CN109495993A - 一体压胚烧结麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在胚体模具底层铺设一层微孔隔热基底层陶泥/粉，形成微孔隔热基底层；步骤二、将经过表面涂层处理后的麻纤维纱线直接铺设在微孔隔热基底层陶泥/粉上，并用胚体粉料均匀覆盖，胚体粉料的施料厚度为胚体模具总厚度的0.2～0.3，平整后压胚，形成麻纤维基碳丝电热层；步骤三、将上述胚体在胚体模具中进行压胚或定型，压胚或定型完成后出模得半成品；干燥后放入窑炉烧结得到成品；步骤四、把陶瓷釉料的釉浆施加在成品上，经干燥后烧结获得电热陶瓷板。本发明麻纤维基碳丝作为电热材料制备的电热陶瓷使用方便，电热转换效率高，原材料来源广泛，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种电热陶瓷的制备方法，具体涉及一种一体压胚烧结麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法。
背景技术
目前陶瓷越来越多地被应用到建筑行业中，随着人们对生活质量需求的提高，陶瓷制品的新功能的开发与设计日益成为研究的焦点。陶瓷地板是一种应用最广泛的地板之一，其具有很多优点，如：耐久、易打扫和易清洗等，设计出具有保温放热等特性的功能性陶瓷成为当前研究的热点。
鉴于现有的供暖设备的局限性，一些新型的供暖设备诞生了，其中，电热陶瓷板是一种先进的供暖设备。电热陶瓷板的发展比较迅速，但是，其也有很多不完善的地方，大多数电热陶瓷板的加热元件安装在瓷砖底部的安装槽内，加热元件与瓷砖之间存有空气，两者之间没有无缝对接，空气的导热系数非常小，从而，传热效率低，热损失大。中国专利申请号201611002581.8公布了碳素纤维发热片瓷砖及其生产方法，该瓷砖由墙砖本体、碳纤维发热片和发热管、聚氨酯泡沫层组成，碳纤维发热片安装在发热管中，发热管中存有空气，导致传热效率低下；中国专利申请号201720123171.X公布了一种碳纤维发热瓷砖，其是将碳纤维发热丝置于发热层的凹槽内。这种将发热体置于发热管或置于发热层凹槽内的方式对于热的传递是不利的，因为这种排布方式导致在发热体的周围存有大量的空气，空气的传热效率非常差，从而，严重影响了传热的速率和质量。
在电热陶瓷的制备中，发热材料(元件)的选择是关键，发热材料的优劣决定着电热陶瓷的好坏。麻纤维是一种广泛分布的天然纤维，麻纤维是指从各种麻类植物中取得的纤维的总称。麻纤维品种繁多，包括韧皮纤维和叶纤维。韧皮纤维作物主要有苎麻、黄麻、青麻、大麻(汉麻)、亚麻、罗布麻和槿麻等。纤维素是麻纤维主要的化学成分，大分子的化学结构式和棉纤维相同，纤维素是天然高分子化合物，用粘度法测得苎麻纤维的聚合度约为2000～2500。
麻纤维是一种高强低伸型纤维，它的断裂强度为5.0～7.0cN/dtex(麻纤维为2.6～4.5，蚕丝为3.0～3.5)。麻纤维具有很大的初始模量，比棉纤维高1.5～2.0倍，比蚕丝高3倍，比羊毛纤维高8～10倍，是一种资源丰富的可再生型生物质资源。生物质资源制备为碳纤维的研究有较多报道，如：木质素等，而麻纤维制备碳丝纤维应用于电热材料的研究鲜有报道，其开发和利用具有广阔的前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，即传统电热采暖系统供暖效率低下，安全隐患突出等缺陷，从而提供了一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法。
本发明是这样实现的：
一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、在胚体模具底层铺设一层微孔隔热基底层陶泥/粉，其厚度为胚体模具总厚度的0.4～0.6，形成微孔隔热基底层；
步骤二、将经过表面涂层处理后的麻纤维纱线直接铺设在微孔隔热基底层陶泥/粉上，并用胚体粉料均匀覆盖，胚体粉料的施料厚度为胚体模具总厚度的0.2～0.3，平整后压胚，形成麻纤维基碳丝电热层；
步骤三、将上述胚体在胚体模具中进行压胚或定型，压胚或定型完成后出模得半成品；干燥后放入窑炉烧结得到成品；
步骤四、把陶瓷釉料的釉浆施加在成品上，经干燥后烧结获得电热陶瓷板。
更进一步的方案是：
所述的微孔隔热基底层陶泥/粉包括重量百分比如下的组分：主料成分为60～65％的SiO2，16～25％的Al2O3，5～12％的TiO2，配料成分为0.1～2％的三聚磷酸钠，5～15％的碳酸钙，4～6％的十二烷基磺酸钠；
更进一步的方案是：
所述麻纤维基碳丝电热层的胚体粉料主要成分及含量为：40～50％的SiO2，25～35％的Al2O3，15～20％的炭黑，1～3％的Fe2O3，2～5％的TiO2，2-3％的K2O，2～5％的CaO及2～3％的MgO。
更进一步的方案是：
所述麻纤维基碳丝的制备方法为：
步骤201：常压下，将经过脱胶处理后的麻纤维加入含1～6g/L硅酸钠、2～10g/L亚硫酸钠和10～25g/L氢氧化钠的混合溶液，浴比为1︰30～60，煮练温度为60℃～90℃，煮练时间为90～120min；煮练结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤202：常温下，将步骤201处理的麻纤维浸泡在质量浓度为1～3g/L硫酸和1～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰30～50，浸泡时间为20～40min；浸泡结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤203：将步骤202处理的麻纤维进行纺纱，制备规格为30～80特克斯的纱线。
步骤204：将步骤203制备的麻纤维纱线原丝在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；优选地，所述原丝预氧化一般可分两阶段完成，第一氧化温度为200～250℃，氧化时间为10～50min；第二氧化温度为250～300℃，氧化时间为30～40min；
步骤205：预氧化丝在无氧气氛中进行碳化，得到麻纤维基碳丝成品；优选地，所述预氧化丝的碳化一般可分为两个阶段完成，第一碳化温度为300～600℃，碳化时间为1～5min；第二碳化温度为800～1400℃，碳化时间为2～5min；
步骤206：步骤205处理的麻纤维基碳丝纤维经过表面处理、上浆、干燥和卷绕制得麻纤维基碳丝成品。
更进一步的方案是：
所述麻纤维基碳丝束要根据模具需要以M或S形绕线方式或多条碳丝线编织，并以环形绕线方式进行固化、定型。
更进一步的方案是：
在麻纤维基碳丝电热层中预留可安装独立温度传感器的孔腔，所述孔腔为细长圆柱形，内径尺寸2～3mm，长度10～200mm；所述预留孔腔距离表面绝缘层2～4mm；并在碳丝电热层两侧侧面设计导线槽及碳丝电极端子孔，导线槽深3～5mm，电极端子孔径1～2mm。
更进一步的方案是：
粉料胚体压胚条件为压强30～60MPa。
更进一步的方案是：
步骤三中，烧结条件为：无氧条件，烧结及冷却过程中始终保持氮气氛围，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为1～3h。
更进一步的方案是：
陶瓷釉料的原料组成为：15～20％的钾长石，1～6％的烧滑石，6～10％的方解石，10～15％的氮化铝，3～5％的球土，25～30％的烧高岭土，20～25％的熔块，0.8～1.2％的烧氧化锌，0.5～2％的烧氧化铝，将称量好的陶瓷釉料原料放入到球磨机中进行球磨，球磨时间1～3h，然后加入占釉料质量2～4％的葡萄糖，再次球磨1～3h，得到的釉浆。
更进一步的方案是：
步骤四中，施加了釉浆的成品经干燥后在800～1200℃下烧结获得陶瓷板，优选地，烧成制度为常温～800℃，升温时长为10～15min，800℃～1200℃，升温时长为5～10min，1200℃保温15～30min，最后冷却20～60min，制备得到电热陶瓷板。
本发明制备的麻纤维基碳丝电热陶瓷采用一体压胚和烧结成型技术，将麻纤维纱线嵌入在陶瓷里面，通过隔绝氧气条件下经高温烧结碳化形成碳丝纤维，实现麻纤维基碳丝与陶瓷无缝接触，麻纤维基碳丝作为电热材料制备的电热陶瓷使用方便，麻纤维基碳丝电热转换效率高。麻纤维制备的碳丝电热材料具有价格低廉的优势，其原材料来源广泛，在我国广泛种植，成本低廉，麻纤维基碳丝在电热陶瓷板中的成功应用必将实现变废为宝的神奇效果，具有重要的理论研究意义和市场应用价值。
附图说明
图1为本发明麻纤维基碳丝电热陶瓷纵向剖面结构示意图；
图2为本发明麻纤维基碳丝电热陶瓷内部麻纤维基碳丝的两种典型平面排布示意图；
图3为本发明麻纤维基碳丝电热陶瓷温度传感器孔腔、导线槽和电极端子示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
如附图1所示，本发明要制备的一体烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷，包括从下到上依次设置的微孔隔热基底层3、麻纤维基碳丝电热层2及表面层1。在麻纤维基碳丝电热层2中间，设置有麻纤维基碳丝线5并预留可安装独立温度传感器的孔腔4。
本发明所述的一体烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，包含如下步骤：
步骤一、微孔隔热基底层3的制备：通过发泡工艺配置的微孔隔热基底层陶泥(粉)，然后平铺于胚体模具底层，其厚度为胚体模具总厚度的0.4～0.6，优选的，微孔隔热基底层陶泥(粉)料主要成分及含量为：主料成分为60～65％的SiO2，16～25％的Al2O3，5～12％的TiO2，配料成分为0.1～2％的三聚磷酸钠，5～15％的碳酸钙，4～6％的十二烷基磺酸钠。
步骤二、麻纤维基碳丝电热层2的制备：将经过表面涂层处理后的麻纤维基碳丝线直接铺设在微孔隔热基底层陶泥(粉)上，并用胚体粉料均匀覆盖，其施料厚度为胚体模具总厚度的0.2～0.3，平整后压胚；优选的，麻纤维基碳丝电热层2陶泥(粉)料主要成分及含量为：40～50％的SiO2，25～35％的Al2O3，15～20％的炭黑，1～3％的Fe2O3，2～5％的TiO2，2-3％的K2O，2～5％的CaO及2～3％的MgO；
步骤三、铺设方式与结构设计：麻纤维基碳丝线5的铺设方式如附图2所示，把麻纤维基碳丝线以方环形绕线方式盘绕在微孔隔热基底层3平面上；麻纤维基碳丝电热层中的温度传感器预留空腔及导线槽规格及设计如附图3所示，针孔状温度传感器置于空腔内部，麻纤维基碳丝电热线的两端预埋至电极端子孔位置，并由外接铜丝导线沿导线槽连接至控制装置；
另外，可以将麻纤维基碳丝的纵向铺设为锯齿状或波纹状，以此增加麻纤维基碳丝的接触面积，提高导热效率，麻纤维基碳丝发热线端和铜丝(铜片)最后以正负两极分开端合在导线槽电极端子6上；如附图3所示，在麻纤维基碳丝电热层中预留可安装独立温度传感器的孔腔4，所述孔腔为细长圆柱形，内径尺寸2～3mm，长度10～200mm；所述预留孔腔距离表面绝缘层2～4mm；并在麻纤维基碳丝电热层的两侧侧面设计导线槽7及碳丝电极端子孔8，导线槽深3～5mm，电极端子孔径1～2mm。针孔状温度传感器置于孔腔内部，碳丝束电热线的两端预埋至电极端子孔位置，并由外接铜丝导线沿导线槽连接至控制装置。
步骤四、压胚与烧结成型：分层布料完成后，在模具中进行压胚或定型，其中粉料胚体压胚的压强为30～60MPa，压胚或定型完成后出模得半成品。干燥后放入窑炉烧结得到成品，其烧结条件为：无氧条件，烧结及冷却过程中始终保持氮气氛围，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为1～3h；
步骤五、表面层1的制备：称取适量陶瓷釉料的原料，其组成为：15～20％的钾长石，1～6％的烧滑石，6～10％的方解石，10～15％的氮化铝，3～5％的球土，25～30％的烧高岭土，20～25％的熔块，0.8～1.2％的烧氧化锌，0.5～2％的烧氧化铝，将称量好的陶瓷釉料原料放入到球磨机中进行球磨，球磨时间1～3h，然后加入占釉料质量2～4％的葡萄糖，再次球磨1～3h，得到的釉浆施加在步骤四制备的陶瓷坯体上，经干燥后在1000～1400℃下烧结获得陶瓷板，优选地，烧成制度为常温～800℃，升温时长为10～15min，800℃～1200℃，升温时长为5～10min，1200℃保温15～30min，最后冷却20～60min，制备得到电热陶瓷板；
其中，麻纤维基碳丝的制备方法为：
步骤201：常压下，将经过脱胶处理后的麻纤维加入含1～6g/L硅酸钠、2～10g/L亚硫酸钠和10～25g/L氢氧化钠的混合溶液，浴比为1︰30～60，煮练温度为60℃～90℃，煮练时间为90～120min；煮练结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤202：常温下，将步骤201处理的麻纤维浸泡在质量浓度为1～3g/L硫酸和1～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1︰30～50，浸泡时间为20～40min；浸泡结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤203：将步骤202处理的麻纤维进行纺纱，制备规格为30～80特克斯的纱线。
步骤204：将步骤203制备的麻纤维纱线原丝在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；优选地，所述原丝预氧化一般可分两阶段完成，第一氧化温度为200～250℃，氧化时间为10～50min；第二氧化温度为250～300℃，氧化时间为30～40min；
步骤205：预氧化丝在无氧气氛中进行碳化，得到麻纤维基碳丝成品；优选地，所述预氧化丝的碳化一般可分为两个阶段完成，第一碳化温度为300～600℃，碳化时间为1～5min；第二碳化温度为800～1400℃，碳化时间为2～5min；
步骤206：步骤205处理的麻纤维基碳丝纤维经过表面处理、上浆、干燥和卷绕制得麻纤维基碳丝成品。
如附图3所示，所述麻纤维基碳丝束要根据模具需要以M或S形绕线方式或多条碳丝线编织，并以环形绕线方式盘绕在微孔隔热基底层平面上，进行固化、定型。
另外，可以将麻纤维基碳丝束的纵向铺设为锯齿状或波纹状，以此增加碳丝束的接触面积，提高导热效率，碳丝束发热线端和铜丝(铜片)最后以正负两极分开端合在导线槽电极端子6上；
当然，本领域技术人员可以理解，本申请的一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷板，其外型不局限于平面板式或地砖式，也可为一体成型的具有相同电热功能的波纹状、碗状等经简单外观更改的非平面陶瓷结构。
本发明中，可以设定额定工作电压不高于36V，从而保证使用安全。
下面采用规格为30～80特克斯的麻纤维纱线碳化后形成的麻纤维基碳丝束(直径为0.8或2mm)，经表面定型预处理后，埋设至碳丝发热层中，并按照本专利前文所述步骤将配比好的各层陶粉原料覆盖后平整，一体压胚，干燥，最后经1100～1250℃一次整体烧结而成。
发热性能参数检测：根据预先设计的胚体模具，制得4种规格的陶瓷板小样品，其厚度为5～8mm，面积为50mm*40mm。经检测，烧结成陶瓷板后碳丝发热导线的电阻为5.0～40.0Ω之间，符合实验预期。
使用FLIR one红外相机与稳压电源对所制得的材料电热转换性能进行了表征。将烧制形成的陶瓷板碳丝束两端接上9～24v的恒定电源(电流0.5～1.5A)，并使用红外热成像相机对材料表面的温度进行实时测量。由实验结果可知，陶瓷板的表面温度随着通电时间的增加而增加，热量由碳丝束的中心向两侧扩散，样品在通电40～50秒之后表面温度可以达到40℃，在持续通电90～110秒后，样品的表面温度达到了75℃，而3～4分钟后样品的表面温度达到了120℃。
实验结果表明：所制备的麻纤维基碳丝电热功能陶板不仅升温迅速，而且效率高，具有优良的电热转换性能。
本发明整体结构简单，设计合理，使用安全，智能方便，取暖效果好；一体化压模，整体烧结，模块化设计，铺装简单；使用麻纤维基碳丝加热技术，寿命长，无需售后服务，节能环保；安全地暖，绝缘性好，智能温控，可以较好的满足采暖使用需求。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (10)
1.一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、在胚体模具底层铺设一层微孔隔热基底层陶泥/粉，其厚度为胚体模具总厚度的0.4～0.6，形成微孔隔热基底层；
步骤二、将经过表面涂层处理后的麻纤维纱线直接铺设在微孔隔热基底层陶泥/粉上，并用胚体粉料均匀覆盖，胚体粉料的施料厚度为胚体模具总厚度的0.2～0.3，平整后压胚，形成麻纤维基碳丝电热层；
步骤三、将上述胚体在胚体模具中进行压胚或定型，压胚或定型完成后出模得半成品；干燥后放入窑炉烧结得到成品；
步骤四、把陶瓷釉料的釉浆施加在成品上，经干燥后烧结获得电热陶瓷板。
2.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述的微孔隔热基底层陶泥/粉包括重量百分比如下的组分：主料成分为60～65%的SiO2，16～25%的Al2O3，5～12%的TiO2，配料成分为0.1～2%的三聚磷酸钠，5～15%的碳酸钙，4～6%的十二烷基磺酸钠。
3.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述麻纤维基碳丝电热层的胚体粉料成分及含量为：40～50%的SiO2，25～35%的Al2O3，15～20%的炭黑，1～3%的Fe2O3，2～5%的TiO2，2-3%的K2O，2～5%的CaO及2～3%的MgO。
4.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述麻纤维基碳丝的制备方法为：
步骤201：常压下，将经过脱胶处理后的麻纤维加入含1～6g/L硅酸钠、2～10g/L亚硫酸钠和10～25g/L氢氧化钠的混合溶液，浴比为1：30～60，煮练温度为60℃～90℃，煮练时间为90～120min；煮练结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤202：常温下，将步骤201处理的麻纤维浸泡在质量浓度为1～3g/L硫酸和1～3g/L盐酸的混合溶液中，浴比为1：30～50，浸泡时间为20～40min；浸泡结束后，用30℃～50℃的温水反复冲洗至中性；
步骤203：将步骤202处理的麻纤维进行纺纱，制备规格为30～80特克斯的纱线；
步骤204：将步骤203制备的麻纤维纱线原丝在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；原丝预氧化分两阶段完成，第一氧化温度为200～250℃，氧化时间为10～50min；第二氧化温度为250～300℃，氧化时间为30～40min；
步骤205：预氧化丝在无氧气氛中进行碳化，得到麻纤维基碳丝成品；预氧化丝的碳化分为两个阶段完成，第一碳化温度为300～600℃，碳化时间为1～5min；第二碳化温度为800～1400℃，碳化时间为2～5min；
步骤206：步骤205处理的麻纤维基碳丝纤维经过表面处理、上浆、干燥和卷绕制得麻纤维基碳丝成品。
5.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
所述麻纤维基碳丝根据模具需要以M或S形绕线方式或多条碳丝线编织，并以环形绕线方式进行固化、定型。
6.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
在麻纤维基碳丝电热层中预留可安装独立温度传感器的孔腔，所述孔腔为细长圆柱形，内径尺寸2～3mm，长度10～200mm；所述预留孔腔距离表面绝缘层2～4mm；并在碳丝电热层两侧侧面设计导线槽及碳丝电极端子孔，导线槽深3～5mm，电极端子孔径1～2mm。
7.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
粉料胚体压胚条件为压强30～60MPa。
8.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤三中，烧结条件为：无氧条件，烧结及冷却过程中始终保持氮气氛围，烧结温度为1000～1400℃，烧结时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
陶瓷釉料的原料组成为：15～20%的钾长石，1～6%的烧滑石，6～10%的方解石，10～15%的氮化铝，3～5%的球土，25～30%的烧高岭土，20～25%的熔块，0.8～1.2%的烧氧化锌，0.5～2%的烧氧化铝，将称量好的陶瓷釉料原料放入到球磨机中进行球磨，球磨时间1～3h，然后加入占釉料质量2～4%的葡萄糖，再次球磨1～3h，得到釉浆。
10.根据权利要求1所述一体压胚烧结成型麻纤维基碳丝电热陶瓷的制备方法，其特征在于：
步骤四中，施加了釉浆的成品经干燥后在800～1200℃下烧结获得陶瓷板，优选地，烧成制度为常温～800℃，升温时长为10～15min，800℃～1200℃，升温时长为5～10min，1200℃保温15～30min，最后冷却20～60min，制备得到电热陶瓷板。
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