CN105140394A - 一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及qled器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及QLED器件，其中，方法包括步骤：A、对ITO衬底基板进行清洗，然后干燥；B、将ITO衬底基板进行表面处理；C、将过渡族金属氧化物附着于ITO衬底基板的表面，作为QLED器件的空穴注入层，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面。本发明采用过渡族金属氧化物（主要包括氧化钼、氧化钒和氧化钨等）作为QLED器件的空穴注入层材料来调节ITO衬底的功函数，使得QLED器件中空穴注入层材料的功函数可以在较大范围内进行有效调节，方便红绿蓝不同颜色量子点都能根据其价带的位置找到具有良好能级匹配的空穴注入层材料，从而有效减少空穴的注入势垒，提高器件的发光效率。

Description

一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及QLED器件
技术领域
本发明涉及QLED器件领域，尤其涉及一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及QLED器件。
背景技术
目前，市场上主流的平板显示是通过液晶分子来实现的，在液晶显示器（LCD）中，由于液晶分子本身不能发光，需要背光光源的参与来实现高质量的显示。但随着背光源的引入，LCD的能耗问题就变得较为突出，从节能减排的角度考虑，LCD并不是一种十分理想的显示技术。随着科技的发展，有机发光二极管（OLED）作为一种新型显示技术逐渐走入了人们的视线，相比于LCD，OLED器件是主动发光器件，无需额外使用背光源，因此它在能耗方面有着先天的优势。但也需要看到，OLED器件中使用的发光材料通常具有非常宽的发射峰，这会导致其发光纯度不够理想，限制OLED在高端显示方面的应用。
用量子点制备的显示器件（QLED）是一种能够主动发光的器件，且其发射光谱具有非常窄的半高宽，色纯度非常高，在平板显示、固态照明等方面有着巨大的应用前景，因此，近年来QLED成为了学术界与工业界广泛关注的焦点。
一般来说，为了提高发光效率，在QLED器件中起到电荷注入作用的电极功函数必须能够高效的注入电荷，从能级匹配的角度来看，若要实现电荷的高效注入，电极的费米能级与电荷传输层材料或者发光层材料之间的能级差非常小，以尽可能降低载流子的注入势垒。QLED的器件结构示意图与相应的能级图分别见附图1和附图2。
在传统结构的QLED器件中，为了使空穴能顺利从ITO一侧注入发光层，通常需要在ITO和发光层中插入一层PEDOT:PSS作为空穴注入材料。但是PEDOT:PSS这种材料具有极高的酸性（PH≈2-3），容易腐蚀ITO，加上其具有很强的吸水性，用PEDOT:PSS制备的QLED器件稳定性并不理想。另一方面，由于PEDOT:PSS的功函数大致在5.2eV左右，而一般的红、绿、蓝三色发光量子点的价带都比5.2eV要深且在数值上并不相同，使用同一种功函数较低的空穴注入/传输层并不能同时保证红、绿、蓝器件都能形成良好的欧姆接触，这就会造成器件中空穴难以高效率地注入，最终导致器件效率下降。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及QLED器件，旨在解决现有QLED器件稳定性不高、效率低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种空穴注入层的制作方法，其中，包括步骤：
A、对ITO衬底基板进行清洗，然后干燥；
B、将ITO衬底基板进行表面处理；
C、将过渡族金属氧化物附着于ITO衬底基板的表面，作为QLED器件的空穴注入层，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的一种或多种。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面的过程包括：
S1、在液相下将过渡族金属氧化物的前驱体溶解；
S2、将溶解液旋涂在ITO衬底基板上；
S3、将ITO衬底基板至于加热台上进行热处理。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，氧化钒的前驱体为异丙醇氧钒或偏钒酸钠，氧化钼的前驱体为乙酰丙酮钼或乙醇钼，氧化钨的前驱体为乙醇钨或异丙醇钨。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，所述步骤S2中，旋涂速度为3000转/分钟，旋涂时间为30s。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，所述空穴注入层的厚度为5~20nm。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，所述步骤S1具体包括：
将前驱体材料溶解在甲醇溶液中，并在常温下搅拌12小时以上。
所述的空穴注入层的制作方法，其中，所述步骤S3中，热处理条件为：温度为110~150℃，时间5~10min。
一种空穴注入层，其中，采用如上所述的方法制成，其中，过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的两种或三种。
一种QLED器件，其中，空穴注入层采用如上所述的空穴注入层。
有益效果：本发明采用过渡族金属氧化物（主要包括氧化钼、氧化钒和氧化钨等）作为QLED器件的空穴注入层材料来调节ITO衬底的功函数，使得QLED器件中空穴注入层材料的功函数可以在较大范围内进行有效调节，方便红绿蓝不同颜色量子点都能根据其价带的位置找到具有良好能级匹配的空穴注入层材料，从而有效减少空穴的注入势垒，提高器件的发光效率。
附图说明
图1为现有技术中QLED器件的结构示意图。
图2为现有技术中QLED器件的能级示意图。
图3a~图3c为本发明中通过溶胶-凝胶法制备金属氧化物的反应原理图。
图4a~图4f为本发明中不同前驱体材料的化学结构式。
具体实施方式
本发明提供一种空穴注入层的制作方法、空穴注入层及QLED器件，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种空穴注入层的制作方法，其包括步骤：
A、对ITO衬底基板进行清洗，然后干燥；
B、将ITO衬底基板进行表面处理；
C、将过渡族金属氧化物附着于ITO衬底基板的表面，作为QLED器件的空穴注入层，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面。
通过本发明的方法，使阳极衬底的功函数能够在较大范围内进行调节(4.9-5.7eV)，利于根据量子点材料的价带选择合适的空穴注入层材料，提高QLED的发光性能。同时，采用金属氧化物相比于有机空穴注入层材料来说具有更好的水氧稳定性，提高了器件的整体稳定性。
下面对本发明的方法进行详细说明。
在步骤A中，将ITO衬底基板依次浸泡于丙酮、洗液、去离子水和异丙醇中，对其进行超声波清洗。超声清洗结束后，将ITO衬底基板取出，放置于烘箱中进行干燥，备用。
所述步骤B中，所述表面处理为氧气等离子体处理（O2Plasma）或者紫外-臭氧处理（UV-Ozone），表面处理的作用主要有两个：一是进一步除去ITO衬底基板表面的有机物，二是提高ITO衬底基板的功函数。
在所述步骤C中，所述的过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的一种或多种。本发明优选的采用混合型过渡族金属氧化物，即采用氧化钒（VOx）、氧化钼（MoOx）和氧化钨（WOx）中的至少2种，选择VOx、MoOx和WOx作为空穴注入层一方面是因为这三种金属氧化物具有非常好的能级排列，利于空穴的注入；另一方面，这三种材料在可见光范围内具有很好的透过率，不会吸收发光层发射出来的光。此外，从加工的角度来看，这三种金属氧化物都有适宜于低温溶液加工的前驱体材料，利于低成本的生产。所述空穴注入层的厚度为5~20nm。
本发明中，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法或者热蒸镀法附着于ITO衬底基板的表面。溶胶-凝胶法是指用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将其均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系；溶胶经陈化，粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米结构的材料。
溶胶凝胶法制备金属氧化物的过程见附图3所示，本发明中，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面的过程包括：
S1、在液相下将过渡族金属氧化物的前驱体溶解；
S2、将溶解液旋涂在ITO衬底基板上；旋涂速度为3000转/分钟，旋涂时间为30s。
S3、将ITO衬底基板至于加热台上进行热处理。
其中的高化学活性组分的化合物，具体而言是指：氧化钒的前驱体异丙醇氧钒，也可以是偏钒酸钠；氧化钼的前驱体乙酰丙酮钼，也可以是乙醇钼；氧化钨的前驱体乙醇钨，也可以是异丙醇钨。它们的化学结构式见附图4a~图4f。
下面通过一具体实例来说明。
若需采用溶胶-凝胶法制备高性能的氧化钼单一组分的空穴注入层，则首先需要找到合适的氧化钼前驱体材料，本实例可选用乙酰丙酮钼。然后将乙酰丙酮钼按照质量/体积比为1:150（mg/μl）溶解在甲醇中（即1mg乙酰丙酮钼用150μl的甲醇去溶解），为了使前驱体能够均匀分散在溶液中，还可加入磁力搅拌子并在常温下将溶液搅拌12小时以上得溶解液。搅拌完成后将溶解液在空气中以3000转/分钟的速度旋涂在经过氧气等离子体处理或者紫外-臭氧处理的ITO基板上，旋涂时间为30s。在高速旋涂的过程中，前驱体材料与空气中的水分相遇，发生水解反应。随后，将旋涂完氧化物的基板置于加热台上进行热处理（温度110-150℃，时间5-10min），以便缩合反应的彻底进行。至此，单一组分的过渡族金属氧化物（薄膜）制备完成。
为了制备功函数能够在一定范围变化的ITO衬底，本发明可利用纯的氧化钒、氧化钼及氧化钨的功函数差异性进行混合调节。例如，以异丙醇氧钒为前驱体制备的纯氧化钒空穴注入层的功函数为5.3eV，而以乙醇钨为前驱体制备的纯氧化钨空穴注入层的功函数为5.7eV。若希望得到功函数为5.5eV的混合金属氧化物空穴注入层，可以将异丙醇氧钒和乙醇钨的甲醇溶液按照特定比例混合，在进行混合时，异丙醇氧钒所占比例为40-60%（异丙醇氧钒和乙醇钨总量计，质量百分比），相应的，乙醇钨所占比列为60%-40%。接着进行的旋涂以及热处理步骤与制备纯氧化物薄膜的步骤完全一致。
与此类似，以乙酰丙酮钼为前驱体制备的纯氧化钼空穴注入层的功函数为4.9eV，如果希望制备功函数介于4.9-5.3eV之间的混合空穴注入层材料，可以用乙酰丙酮钼与异丙醇氧钒的混合前驱体制得。由于氧化钒的功函数要高于氧化钼，因此，在这两者的混合物中如果异丙醇氧钒的含量越高的话则混合膜的功函数就越高，反之亦反。制备过程和条件与制备氧化钒/氧化钨混合薄膜完全一致。
若需采用溶胶-凝胶法制备高性能的氧化钒与氧化钼混合组分的空穴注入层，则首先准备合适的氧化钒前驱体材料与氧化钼前驱体材料，本实例分别采用异丙醇氧钒和乙酰丙酮钼。然后将异丙醇氧钒和乙酰丙酮钼（其中，按质量比计，异丙醇氧钒占60%，乙酰丙酮钼占40%）按照质量/体积比为1:150（mg/μl）溶解在甲醇中（即1mg总量的异丙醇氧钒和乙酰丙酮钼用150μl的甲醇去溶解），还加入磁力搅拌子并在常温下将溶液搅拌12小时以上得溶解液。搅拌完成后将溶解液在空气中以3000转/分钟的速度旋涂在经过氧气等离子体处理或者紫外-臭氧处理的ITO基板上，旋涂时间为30s。在高速旋涂的过程中，前驱体材料与空气中的水分相遇，发生水解反应。随后，将旋涂完氧化物的基板置于加热台上进行热处理（温度110-150℃，时间5-10min），以便缩合反应的彻底进行。至此，氧化钒与氧化钼混合组分的过渡族金属氧化物（薄膜）制备完成。最后制得的混合空穴注入层的功函数为5.14eV。
若需采用溶胶-凝胶法制备高性能的氧化钨与氧化钼混合组分的空穴注入层，则首先准备合适的氧化钨前驱体材料与氧化钼前驱体材料，本实例分别采用乙醇钨和乙酰丙酮钼。然后将乙醇钨和乙酰丙酮钼（其中，按质量比计，乙醇钨占50%，乙酰丙酮钼占50%）按照质量/体积比为1:150（mg/μl）溶解在甲醇中（即1mg总量的乙醇钨和乙酰丙酮钼用150μl的甲醇去溶解），还加入磁力搅拌子并在常温下将溶液搅拌12小时以上得溶解液。搅拌完成后将溶解液在空气中以3000转/分钟的速度旋涂在经过氧气等离子体处理或者紫外-臭氧处理的ITO基板上，旋涂时间为30s。在高速旋涂的过程中，前驱体材料与空气中的水分相遇，发生水解反应。随后，将旋涂完氧化物的基板置于加热台上进行热处理（温度110-150℃，时间5-10min），以便缩合反应的彻底进行。至此，乙醇钨与氧化钼混合组分的过渡族金属氧化物（薄膜）制备完成。最后制得的混合空穴注入层的功函数为5.3eV。
采用三种氧化物作为混合空穴注入层时得到的ITO功函数介于具有最低功函数组分与具有最高功函数组分之间。如前所述，以乙酰丙酮钼为前驱体制备的纯氧化钼空穴注入层的功函数为4.9eV，而以乙醇钨为前驱体制备的纯氧化钨空穴注入层的功函数为5.7eV，这两者分别为三种混合物中具有最低与最高功函数的材料，那么通过三者混合的方式就可以得到功函数介于4.9-5.7eV之间的三元混合空穴注入层。例如，若希望得到功函数为5.5eV的三元混合层，可以将乙酰丙酮钼、异丙醇氧钒以及乙醇钨按照质量比10%、30%和60%的比例溶解在甲醇中，前驱体的总质量与甲醇体积之间的质量/体积比为1:150（mg/μl）。经搅拌12小时以上后在空气中将此前驱体混合物以3000转/分钟的速率旋涂在经过氧气等离子体处理或者紫外-臭氧处理的ITO基板上。随后，将旋涂完氧化物的基板置于加热台上进行热处理（温度110-150℃，时间5-10min）。至此，三元混合的空穴注入层制备完成。
本发明中，金属氧化物薄膜的获取方式并不仅仅局限于溶胶-凝胶法，热蒸镀法也可以用来制备混合型金属氧化物以达到改变ITO衬底功函数的目的。
过渡族金属氧化物通过热蒸镀法附着于ITO衬底基板的表面的过程包括：
T1、将过渡族金属氧化物置于高真空镀仓内；
T2、向盛放所述过渡族金属氧化物的施加功率，使过渡族金属氧化物挥发沉积到ITO衬底基板上。
采用热蒸镀法时，需将过渡族金属氧化物（如氧化钒颗粒，氧化钼颗粒或氧化钨颗粒）置于高真空（真空度小于1*10-5mbar）镀仓内，通过给盛放这些金属氧化物的蒸发舟施加功率使金属氧化物挥发沉积到ITO衬底基板上。如果需制备混合过渡族金属氧化物空穴注入层，可以同时给装有不同过渡族金属氧化物的蒸发舟施加功率，功率越高，该材料的蒸发速率越快，在混合膜中含量也就越高。混合膜中组分的含量通过安装在蒸发舟上方的石英晶振片监测，石英晶振片直接检测的物理量是材料的挥发速率，含量可以通过速率对时间积分得到，这样采用石英晶振片可同时监控组分含量与挥发速率。例如，如果希望得到氧化钒与氧化钼含量（质量）比例为1:2的混合薄膜，可以分别给盛有氧化钒与氧化钼颗粒的舟施加功率，使得石英晶振片监测的两者挥发速率分别为0.1nm/s与0.2nm/s。当沉积厚度达到目标厚度后关闭蒸发电源，取出基板，混合型过渡族金属氧化物薄膜制备完成。
一般来说，在制备蓝光QLED时，则希望得到功函数较高的空穴注入层材料，此时可以提高具有高功函数的材料的含量，相反，在制备红光QLED时可以适当降低混合物中高功函数材料的相对含量，最终各组分的相对含量由量子点发光层材料的价带决定。
本发明采用多种空穴注入型过渡族金属氧化物获得了混合过渡族金属氧化物薄膜，通过调节该混合型过渡族金属氧化物薄膜中各成分的相对含量实现衬底功函数的有效调节（例如高功函数组分含量越高时，混合薄膜的功函数越高，反之，当低功函数组分在混合薄膜中的含量越高时混合薄膜的功函数也就越低）。具体考虑到蓝光量子点的价带最深，绿光和红光材料的价带依次升高，在制备蓝光QLED时可选择功函数较高的混合型过渡族氧化物薄膜作为空穴注入层，而在制备绿光和红光QLED时选择功函数较低的混合型过渡族氧化物薄膜作为空穴注入层，这样，器件中的空穴注入势垒可以降到最低，同时空穴传输时的能量损失也会降到最低。此外，相较于常用的聚合物空穴注入层材料PEDOT:PSS，这些无机金属氧化物具有更好的化学稳定性，用它们制备的量子点发光二极管具有更长的使用寿命。
本发明还提供一种空穴注入层，其采用如上所述的方法制成，其中，过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的两种或三种。
此外，本发明还提供一种QLED器件，其空穴注入层采用如上所述的空穴注入层。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种空穴注入层的制作方法，其特征在于，包括步骤：
A、对ITO衬底基板进行清洗，然后干燥；
B、将ITO衬底基板进行表面处理；
C、将过渡族金属氧化物附着于ITO衬底基板的表面，作为QLED器件的空穴注入层，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面。
2.根据权利要求1所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，过渡族金属氧化物通过溶胶-凝胶法附着于ITO衬底基板的表面的过程包括：
S1、在液相下将过渡族金属氧化物的前驱体溶解；
S2、将溶解液旋涂在ITO衬底基板上；
S3、将ITO衬底基板至于加热台上进行热处理。
4.根据权利要求3所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，氧化钒的前驱体为异丙醇氧钒或偏钒酸钠，氧化钼的前驱体为乙酰丙酮钼或乙醇钼，氧化钨的前驱体为乙醇钨或异丙醇钨。
5.根据权利要求3所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，所述步骤S2中，旋涂速度为3000转/分钟，旋涂时间为30s。
6.根据权利要求1所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，所述空穴注入层的厚度为5~20nm。
7.根据权利要求3所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
将前驱体材料溶解在甲醇溶液中，并在常温下搅拌12小时以上。
8.根据权利要求3所述的空穴注入层的制作方法，其特征在于，所述步骤S3中，热处理条件为：温度为110~150℃，时间5~10min。
9.一种空穴注入层，其特征在于，采用如权利要求1~8任意一项所述的方法制成，其中，过渡族金属氧化物为氧化钒、氧化钼和氧化钨中的两种或三种。
10.一种QLED器件，其特征在于，空穴注入层采用如权利要求9所述的空穴注入层。
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