CN105140038A - 一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及碳材料的制备与应用技术领域，一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法，包括以下步骤：1、将氧化石墨烯和硒粉作为前驱体，经过机械球磨混合；2、将步骤1所得混合物在惰性气氛下高温退火处理，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；3、将步骤2得到的硒掺杂石墨烯材料与粘结剂研磨均匀，再将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上；4、在惰性气氛保护下，将步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底，升温退火处理，冷却至室温后，得到目标对电极。本发明采用的制备工艺简单、原料成本低、适于大批量工业化制备；与传统铂对电极相比，所制备的硒掺杂石墨烯对电极对电解质具有优良的电催化活性和电化学稳定性，因而，有望取代资源短缺、价格昂贵及稳定性差的铂对电极。

Description

一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法，属于碳材料的制备与应用技术领域。
背景技术
由于封装工艺简单、成本低、稳定性好以及光电转换效率高(AM1.5G模拟太阳光下，转换效率已达13.0％，Nature.Chem.,2014,6,242-247)等优点，染料敏化太阳能电池(dye-sensitizedsolarcells,DSSCs)的商业化应用价值日益凸显。
DSSCs通常由吸附有染料的TiO2光阳极、I-/I3 -氧化还原电对和对电极组成。作为DSSCs的重要组成部分，对电极的主要作用是收集来自外电路的电子，并将其传输给电解质，催化I3 -的还原。传统的对电极材料主要是贵金属铂(Pt)，但Pt的资源有限，且易受I-/I3 -电解质腐蚀，从而增加了DSSCs的成本，降低了DSSCs的稳定性，限制了DSSCs的广泛应用。有鉴于此，开发廉价、高催化活性、高稳定性的对电极材料成为科研工作者广泛关注的重要研究课题之一。
石墨烯是一种由碳原子堆积而成的单层或少层、二维蜂窝状新型薄膜材料。石墨烯具有高导电性、高比表面积和极好的透光率，因而在电催化、电子器件、传感器等应用中具有巨大潜力。大量研究表明(Angew.Chem.Int.Ed.2005,44,5121；Sci.Rep.2013,3,2248；Electrochem.Commun.2011,13,8)，石墨烯边缘位和石墨烯基面的电化学性质存在明显差异。其中，石墨烯边缘位具有高的电化学活性，而石墨烯基面是电化学惰性的。为了提高石墨烯本体材料的催化活性，需要对其惰性基面进行活化。杂原子掺杂技术可以有效调控石墨烯基面的电子结构、提高电导率，是活化石墨烯基面、提高石墨烯电催化活性的有效途径之一。专利CN104465113A公布了一种氮掺杂石墨烯对电极，在酸性环境下，通过对氧化石墨烯和尿素进行水热处理，成功制备出氮掺杂石墨烯，作为DSSCs对电极材料，光电转换效率高于未经氮掺杂的石墨烯对电极。有鉴于此，开发简单、有效的技术方法，制备边缘位点丰富、基面被充分活化的石墨烯对电极材料仍是DSSCs应用中亟需解决的关键问题之一。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种硒掺杂石墨烯对电极及其制备方法，该制备方法工艺简单、操作安全、成本低廉，制得的对电极催化活性高、稳定性好，可以促进高性能DSSCs的商业化应用。
为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种硒掺杂石墨烯对电极，包括绝缘基底、导电层及硒掺杂石墨烯，所述导电层通过物理方法沉积在绝缘基底上，所述硒掺杂石墨烯通过粘结剂附着在导电层上；所述绝缘基底为玻璃，厚度为18-22mm，所述导电层为掺氟的二氧化锡，厚度为0.2-0.5mm。
所述一种硒掺杂石墨烯对电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯和硒粉置于二氧化锆球磨罐中，所述氧化石墨烯与硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，所述氧化石墨烯和硒粉总质量与二氧化锆球的质量比为1:50-100，罐内惰性气氛保护，球磨机转速控制在200-400r/min，球磨时间控制在8-16h；
步骤2，将步骤1所制得的混合物从球磨罐中取出，将一部分混合物置于第一陶瓷舟中，将硒粉置于第二陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟中混合物与第二陶瓷舟中硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，再将盛有混合物的第一陶瓷舟置于惰性气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于惰性气流的上游，两陶瓷舟的距离为0-5cm，升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至600-1000℃，再恒温60-150min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；
步骤3，将步骤2制得的硒掺杂石墨烯材料、乙基纤维素和松油醇置于研钵中，研磨15-30min，利用刮涂法将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上，所述硒掺杂石墨烯材料与乙基纤维素的质量比为1.0:2.0-10，所述硒掺杂石墨烯材料与松油醇的质量比为1.0:6.0-10；
步骤4，在惰性气氛保护下，对步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至400-550℃，再恒温20-70min，冷却至室温后，得到目标对电极；
所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
所述绝缘基底导电层上硒掺杂石墨烯材料厚度为4-16μm。
本发明有益效果是：所述一种硒掺杂石墨烯对电极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化石墨烯和硒粉置于二氧化锆球磨罐中，所述氧化石墨烯与硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，所述氧化石墨烯和硒粉总质量与二氧化锆球的质量比为1:50-100，罐内惰性气氛保护，球磨机转速控制在200-400r/min，球磨时间控制在8-16h；步骤2，将步骤1所制得的混合物从球磨罐中取出，将一部分混合物置于第一陶瓷舟中，将硒粉置于第二陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟中混合物与第二陶瓷舟中硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，再将盛有混合物的第一陶瓷舟置于惰性气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于惰性气流的上游，两陶瓷舟的距离为0-5cm，升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至600-1000℃，再恒温60-150min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；步骤3，将步骤2制得的硒掺杂石墨烯材料、乙基纤维素和松油醇置于研钵中，研磨15-30min，利用刮涂法将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上，所述硒掺杂石墨烯材料与乙基纤维素的质量比为1.0:2.0-10，所述硒掺杂石墨烯材料与松油醇的质量比为1.0:6.0-10；步骤4，在惰性气氛保护下，对步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至400-550℃，再恒温20-70min，冷却至室温后，得到目标对电极；所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；所述绝缘基底导电层上硒掺杂石墨烯材料厚度为4-16μm。与已有技术相比，本发明综合球墨与杂原子掺杂技术对石墨烯结构和电子性质的积极影响，制备出具有丰富边缘位点和基面被充分活化的硒掺杂石墨烯对电极。测试结果表明，硒掺杂石墨烯对电极表现出优于Pt对电极的光电转换效率，说明该复合物对电极对I3 -的还原优于Pt对电极的催化活性。进一步测试表明，硒掺杂石墨烯对电极对电解质也表现出极好的稳定性。本发明的制备工艺简单，所制得的硒掺杂石墨烯对电极材料具有价格低廉、高效、稳定等优点，降低了DSSCs的成本，显示出广阔的应用前景。
附图说明
图1是一种硒掺杂石墨烯对电极的结构示意图。
图中：1、绝缘基底，2、导电层，3、硒掺杂石墨烯。
图2是实施例2中制备的硒掺杂石墨烯材料的扫描电镜照片图，其中：图a)、b)、c)分别是硒掺杂石墨烯中碳、氧、硒的元素分布图。
图3是实施例2中硒掺杂石墨烯对电极组装的DSSCs的光电流密度-电压曲线图。
图4是实施例4中硒掺杂石墨烯对电极和传统Pt对电极分别组装的DSSCs的光电流密度-电压曲线图。
图5是测试偏压为0V时，对实施例2中硒掺杂石墨烯对电极组装的对称假电池进行连续10次交流阻抗循环测试的曲线图。
图6是硒掺杂石墨烯对电极的电荷传输电阻与循环次数的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
分别称取0.2g氧化石墨烯、0.3g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为26.0g，罐内氩气保护，球磨机转速为220r/min，球磨时间为8.5h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.3g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氮气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氮气气流上游，两陶瓷舟的距离为1cm，升温退火处理，温度从室温以1℃/min升温速率升至650℃，恒温65min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、0.7g乙基纤维素和0.9g松油醇置于研钵中，研磨16min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氦气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以2℃/min升温速率升至410℃，恒温25min，冷却至室温后，得到厚度为5μm的目标对电极。
实施例2
分别称取0.2g氧化石墨烯、0.5g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为51.1g，罐内氩气保护，球磨机转速为300r/min，球磨时间为12h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.5g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氮气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氮气气流上游，两陶瓷舟的距离为0cm，升温退火处理，温度从室温以10℃/min升温速率升至900℃，恒温120min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、0.8g乙基纤维素和0.9g松油醇置于研钵中，研磨16min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氦气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以2℃/min升温速率升至500℃，恒温30min，冷却至室温后，得到厚度为5μm的目标对电极。
实施例3
分别称取0.2g氧化石墨烯、1.0g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为108.0g，罐内氩气保护，球磨机转速为200r/min，球磨时间为15h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.4g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氦气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氦气气流上游，两陶瓷舟的距离为3cm，升温退火处理，温度从室温以14℃/min升温速率升至1000℃，恒温70min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、0.9g乙基纤维素和0.6g松油醇置于研钵中，研磨20min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氮气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以10℃/min升温速率升至520℃，恒温50min，冷却至室温后，得到厚度为10μm的目标对电极。
实施例4
分别称取0.2g氧化石墨烯、0.4g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为57.0g，罐内氦气保护，球磨机转速为380r/min，球磨时间为9h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.6g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氩气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氩气气流上游，两陶瓷舟的距离为1cm，升温退火处理，温度从室温以8℃/min升温速率升至900℃，恒温110min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、1.0g乙基纤维素和0.6g松油醇置于研钵中，研磨20min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氮气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以1.5℃/min升温速率升至480℃，恒温28min，冷却至室温后，得到厚度为14μm的目标对电极。
实施例5
分别称取0.2g氧化石墨烯、0.6g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为60.0g，罐内氩气保护，球磨机转速为360r/min，球磨时间为8.5h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.7g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氦气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氦气气流上游，两陶瓷舟的距离为4.5cm，升温退火处理，温度从室温以13℃/min升温速率升至800℃，恒温140min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、0.5g乙基纤维素和0.7g松油醇置于研钵中，研磨25min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氮气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以13℃/min升温速率升至530℃，恒温45min，冷却至室温后，得到厚度为12μm的目标对电极。
实施例6
分别称取0.2g氧化石墨烯、0.45g硒粉置于100mL二氧化锆球磨罐中，进行球磨预处理。所述二氧化锆球质量为35.75g，罐内氩气保护，球磨机转速为280r/min，球磨时间为13h。球磨结束后，将所得的混合物从球磨罐中取出，称0.2g混合物置于第一陶瓷舟中，称0.8g硒粉置于第二陶瓷舟中，将盛有混合物的第一陶瓷舟置于氮气气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于氮气气流上游，两陶瓷舟的距离为0cm，升温退火处理，温度从室温以12℃/min升温速率升至750℃，恒温90min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯；分别称取0.1g硒掺杂石墨烯、0.75g乙基纤维素和0.85g松油醇置于研钵中，研磨28min，用刮涂法将所得浆料涂覆到导电层上；在氮气气氛保护下，对得到的涂覆有浆料的导电层升温退火处理，温度从室温以6℃/min升温速率升至490℃，恒温25min，冷却至室温后，得到厚度为9μm的目标对电极。
试验例1
采用N719染料敏化的TiO2作为光阳极，采用实施例2制得的硒掺杂石墨烯对电极，含有乙腈为溶剂的I-/I3 -电解质，组装成常规的三明治结构的DSSCs，标为1号电池；采用实施例4制得的硒掺杂石墨烯对电极，含有乙腈为溶剂的I-/I3 -电解质，组装成常规的三明治结构的DSSCs，标为2号电池；采用较常用的Pt对电极，含有乙腈为溶剂的I-/I3 -电解质，组装成常规的三明治结构的DSSCs，标为3号电池。采用AAA级别的太阳光模拟器(型号为94032A，美国Newport公司产)，光照强度为AM1.5G下100mW/cm2，在-0.1-1.0V范围内测试1-3号电池的光电流密度-电压曲线，其中：1号电池的光电流密度-电压曲线如图3所示，2号与3号电池的光电流密度-电压曲线如图4所示，所得到的特征数据如表1所示。从表1数据可以看出，采用硒掺杂石墨烯对电极所组装的DSSCs光电转换效率均高于Pt对电极，说明硒掺杂石墨烯对电极对电解质的还原具有优良的催化活性，并在Pt替代方面有极大的潜力。
表1
试验例2
将2块相同的、在实施例2得到的硒掺杂石墨烯对电极组装成假电池，采用Bio-Logic多通道电化学工作站(型号为VSP，法国产)，在0V偏压下，测试了暗态条件下的电化学交流阻抗，频率范围为100mHz-800MHz，振幅为10mV，循环测试10次，测试结果如图5、6所示。从图5、6可以看出，随着扫描次数的增加，硒掺杂石墨烯对电极的电荷转移电阻(曲线中第一个半圆的半径)并没有发生明显变化，从而表明其对电解质具有较好的稳定性。综合上面分析，所述硒掺杂石墨烯对电极对I3 -的还原具有优于Pt对电极的催化活性，进一步表明该复合物对电极在Pt替代、降低DSSCs成本方面拥有巨大潜力。

Claims (2)

1.一种硒掺杂石墨烯对电极，包括绝缘基底、导电层和硒掺杂石墨烯，其特征在于：所述导电层通过物理方法沉积在绝缘基底上，所述硒掺杂石墨烯材料通过粘结剂附着在导电层上；所述绝缘基底为玻璃，厚度为18-22mm，所述导电层为掺氟的二氧化锡，厚度为0.2-0.5mm。
2.根据权利要求1所述一种硒掺杂石墨烯对电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯和硒粉置于二氧化锆球磨罐中，所述氧化石墨烯与硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，所述氧化石墨烯和硒粉总质量与二氧化锆球的质量比为1:50-100，罐内惰性气氛保护，球磨机转速控制在200-400r/min，球磨时间控制在8-16h；
步骤2，将步骤1所制得的混合物从球磨罐中取出，将一部分混合物置于第一陶瓷舟中，将硒粉置于第二陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟中混合物与第二陶瓷舟中硒粉的质量比为1.0:1.0-5.0，再将盛有混合物的第一陶瓷舟置于惰性气流的下游，将盛有硒粉的第二陶瓷舟置于惰性气流的上游，两陶瓷舟的距离为0-5cm，升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至600-1000℃，再恒温60-150min，冷却至室温，制得硒掺杂石墨烯材料；
步骤3，将步骤2制得的硒掺杂石墨烯材料、乙基纤维素和松油醇置于研钵中，研磨15-30min，利用刮涂法将所得浆料涂覆到绝缘基底的导电层上，所述硒掺杂石墨烯材料与乙基纤维素的质量比为1.0:2.0-10，所述硒掺杂石墨烯材料与松油醇的质量比为1.0:6.0-10；
步骤4，在惰性气氛保护下，对步骤3得到的涂覆有浆料的绝缘基底升温退火处理，温度从室温以0.5-15℃/min升温速率升至400-550℃，再恒温20-70min，冷却至室温后，得到目标对电极；
所述惰性气体选自氩气、氮气或氦气中的一种；
所述绝缘基底导电层上硒掺杂石墨烯材料厚度为4-16μm。
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