CN105136981B - 管控王水蚀刻能力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管控王水蚀刻能力的方法，包括以下步骤：1）在载有透明导电膜的基板上使用保护层对透明导电膜进行部分覆盖，未被覆盖的部分构成蚀刻区，形成实验件；2）单位时间内使用给定浓度的王水对蚀刻区进行蚀刻；3）基于单位时间内蚀刻掉的蚀刻区厚度得出给定浓度的王水的蚀刻率；4）针对不同浓度的王水使用步骤1）‑3），确定不同浓度条件下的王水的蚀刻率，生成王水浓度与蚀刻率的对应关系表；5）基于所述对应关系表，以蚀刻率为参数管控蚀刻工艺中的王水蚀刻能力。依据本发明减少了对蚀刻工艺环节的影响，且能够准确的掌控王水当前的蚀刻能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种管控王水蚀刻能力的方法。
背景技术
王水（aqua regia） 又称“王酸”、“硝基盐酸”，是一种腐蚀性非常极强并具有较强挥发性的液体（常态下会冒黄色雾，该黄色雾的主要成分是氯气，及少量的氯化氢气体），是浓盐酸（HCl）和浓硝酸（HNO3）按体积比3:1组成的混合物。它是少数几种能够溶解金（Au）物质的液体之一，它名字正是由于它的腐蚀性之强而来。
王水一般用在蚀刻工艺和一些检测分析过程中，不过一些金属单质如钽（Ta），无机盐如氯化银、硫酸钡，有机物中的塑料之王——聚四氟乙烯、蜡烛等高级烷烃等，不受王水腐蚀。王水极易变质，有氯气的气味，因此必须现配现用。
为满足蚀刻能力的可控性，通常，工业使用王水时会用纯水调配一定浓度的混和液以固化王水的蚀刻能力，但实际生产中会因为王水中有效成分的损耗而使蚀刻能力降低，故需要监控王水的蚀刻能力，籍以保证蚀刻工艺的可控性。王水的蚀刻能力取决于H离子的弄断，有鉴于此，传统方式确定王水蚀刻能力的方法是滴定测量H离子浓度的方式。
滴定又称为中和滴定，滴定分析等，通过中和的方式确定H离子的浓度。滴定的第一步骤是采样，需要在生产线上的王水进行采样，影响蚀刻工艺的正常进行，并且王水如前所述具有挥发性且挥发的气体是有毒有害物质，会因此影响周围的环境。此外，滴定分析需要一定的工时，从而并不能有效管控王水的蚀刻能力。
因此，目前就王水蚀刻能力的测量，若用全自动测量设备则购买成本高，且设备精密维修成本也高，需要反应时间；若用人工滴定测量，需要专业的人员培训，并且取液（取样）很危险（要接触王水），王水易挥发对人体有伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管控王水蚀刻能力的方法，在蚀刻过程中不需要进行王水取样，从而减少了对蚀刻工艺环节的影响，且能够准确的掌控王水当前的蚀刻能力。
本发明采用以下技术方案：
一种管控王水蚀刻能力的方法，包括以下步骤：
1）在载有透明导电膜的基板上使用保护层对透明导电膜进行部分覆盖，未被覆盖的部分构成蚀刻区，形成实验件；
2）单位时间内使用给定浓度的王水对蚀刻区进行蚀刻；
3）基于单位时间内蚀刻掉的蚀刻区厚度得出给定浓度的王水的蚀刻率；
4）针对不同浓度的王水使用步骤1）-3），确定不同浓度条件下的王水的蚀刻率，生成王水浓度与蚀刻率的对应关系表；
5）基于所述对应关系表，以蚀刻率为参数管控蚀刻工艺中的王水蚀刻能力。
依据本发明，摈弃以往采用确定H离子浓度的方法，转由以蚀刻率为基本参数，蚀刻率预先确定，关联蚀刻率与王水浓度，而在具体的生产工艺中，可以取样蚀刻后的产品进行测量，从而可以确定蚀刻率，间接可以知晓王水浓度，而对蚀刻后的产品进行取样，不会影响生产线的正常运行，也不会直接接触王水，安全性大大增强。而基于关联蚀刻率与王水浓度，可以在蚀刻率下降时，添加相对高浓度的王水进行王水浓度的调整或者更换，管控更简单迅速。
上述管控王水蚀刻能力的方法，在一些实施例中，所述蚀刻率表示为单位时间内的蚀刻厚度，其中时间单位为秒，厚度单位为埃。
在一些实施例中，在制作透明导电膜前，先预测一个蚀刻厚度，所制作出的透明导电膜的厚度不小于预测的蚀刻厚度的1.5倍。
在一些实施例中，所制作出的透明导电膜的厚度最厚不大于预测的蚀刻厚度的3倍。
在一些实施例中，蚀刻掉的蚀刻区厚度通过接触式膜厚测量仪测量出来，在测量前，先清洗蚀刻完毕的实验件。
在一些实施例中，所述保护层为防蚀刻胶层。
在一些实施例中，所述基板为玻璃基板。
附图说明
图1为蚀刻前的实验件结构示意图。
图2为蚀刻后的实验件结构示意图。
图中：1.防蚀刻胶，2.ITO层，21.被保护部分，22.被蚀刻部分，3.玻璃层。
具体实施方式
参照说明书附图1和2，图中为制作的实验件，图中以玻璃层3为基板，在玻璃层3的一面制作一层ITO层，然后在ITO层上制作防蚀刻胶，用于对预定区域的ITO层进行保护，未被覆盖的部分构成蚀刻区。
图2中为蚀刻之后的实验件结构，图中剥离了防蚀刻胶1，剩余的ITO层为阶梯结构。其中被保护部分21被保留下来，被蚀刻部分会被部分的蚀刻而保留下来一定的厚度，整体形成阶梯性结构，其中被保护部分21是测量的基准，形成基准平面，被蚀刻部分22形成被测部分。
在一些实现中，还可以测定被蚀刻部分22与玻璃层3的整体厚度，从而利用差值计算出被蚀刻掉的部分的厚度。但目前直接测量该部分结构厚度的仪器相对较少。
依据本发明，一种管控王水蚀刻能力的方法，一般先进行实验件的制作，针对同一浓度的王水可以制作一组实验件，从而，计算该组蚀刻率的平均值，作为最终的蚀刻率值，以消弭随机因素的影响。
在计算平均值时，可以包含去除随机值偏差较大的值的步骤，以消除非可控因素的影响。
进而基于前述的内容，一种管控王水蚀刻能力的方法，包括以下步骤：
1）在载有透明导电膜的基板上使用保护层对透明导电膜进行部分覆盖，未被覆盖的部分构成蚀刻区，形成实验件。
其中基板与选择目标触摸屏基板相同的材质，采用相同的工艺制作透明导电膜，相对而言，透明导电膜，如图1所示的ITO层2，可以不按照实际的ITO层的厚度制作，为了增加实验的精度，实验件上的ITO层相对比较厚，其厚度一般选择目标ITO层的3~10倍。
当厚度相对较大时，可以有效的提高对蚀刻精度的评价。
对于图2中被保护部分21和被蚀刻部分22的分区，可以为相同大小，对此并没有严格的区分，以满足相应的测量手段为准。
2）对实验件进行进行蚀刻，给定一个时间，时间以100s（秒）为基础，从而以100s为一个单位时间，在该时间段内使用给定浓度的王水对蚀刻区进行蚀刻。
蚀刻完毕后，迅速冲洗掉王水，晾干或者烘干后进行蚀刻掉透明导电膜厚的测量。
3）基于单位时间内蚀刻掉的蚀刻区厚度得出给定浓度的王水的蚀刻率；蚀刻率可以通过简单的计算获得，以时间为被除数，被蚀刻掉的厚度为除数进行计算，优选单位是埃/秒（Å/S）。
以较小的单位进行计量，以获得较高的计量精度。
基于步骤1）到步骤3）可以获得一个实验数据，也可以获得一组实验数据，对一组实验件，在同一时刻进行蚀刻，在同一时刻停止蚀刻、清洗，测量可以分别测量。
从而依据步骤1）到步骤3）取得一给定浓度条件下以埃/秒所标定的王水的蚀刻率，以蚀刻率为基本参数确定王水的浓度，从而以此为基础管控蚀刻工艺。
4）进而，针对不同浓度的王水使用步骤1）-3），确定不同浓度条件下的王水的蚀刻率，生成王水浓度与蚀刻率的对应关系表。
5）基于所述对应关系表，以蚀刻率为参数管控蚀刻工艺中的王水蚀刻能力。
具体地，在蚀刻过程中，可以提取样本，对样本进行蚀刻率测量计算。由于蚀刻过程中的样本具有确定的蚀刻进行的时间，以及在提取样本时的终止时间，然后再测量蚀刻掉的透明导电膜的厚度，计算出蚀刻率。
然后根据计算出的蚀刻率对应对应关系表确定王水的浓度。
如果计算出的蚀刻率落在关系表的点值上，则直接去点值作为王水的浓度。如果没有落在点值上，可以采用相邻两个点值之间进行线性计算确定。
在一些实施例中，还可以对所述对应关系表进行点值平滑连线确定蚀刻率-王水浓度曲线，以此确定每一个离散点的蚀刻率与王水浓度的对应关系。
对于膜厚的测量可以采用膜厚测量仪进行测量，膜厚测量仪的测量范围一般可以达到0.5nm~10000nm（纳米），一纳米=十埃。
例如Filmetrics膜厚仪，膜厚仪种类较多，例如反射式膜厚测量仪，例如型号为FE-3000的膜厚仪，但测量精度相对较差。优选使用接触式膜厚仪，接触式膜厚仪的测量精度更高，可以达到埃米级，从而满足本发明对测量精度的要求。
关于实验件，在测量前先要对实验件进行清洗，避免腐蚀膜厚测量设备。
进一步地，在制作透明导电膜前，先预测一个蚀刻厚度，所制作出的透明导电膜的厚度不小于预测的蚀刻厚度的1.5倍，如果实验中将透明导电膜完全蚀刻透，则实验就失去了意义，因此，实验过程中应避免将透明导电膜完全蚀刻透。
因此，所制作出的透明导电膜的厚度不小于预测的蚀刻厚度的1.5倍，从而可以有效的避免实验失败的可能性。
进一步地，为了节约成本，同时，减小实验自身对王水浓度的过多影响，所制作出的透明导电膜的厚度最厚不大于预测的蚀刻厚度的3倍。
优选地，所述保护层为防蚀刻胶层，如前所述，防蚀刻胶层也广泛的应用在触摸屏的制作中，防蚀刻层直接采用触摸屏制作工艺中所采用的防蚀刻胶层。
利用蚀刻率作为管控参数，可以在不接触王水的情况下有效的管控王水的蚀刻能力。
依据前述的内容，也可适用同类用于蚀刻ITO膜的蚀刻源材料。
Claims (7)
1.一种管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在载有透明导电膜的基板上使用保护层对透明导电膜进行部分覆盖，未被覆盖的部分构成蚀刻区，形成实验件；
2）单位时间内使用给定浓度的王水对蚀刻区进行蚀刻；
3）基于单位时间内蚀刻掉的蚀刻区厚度得出给定浓度的王水的蚀刻率；
4）针对不同浓度的王水使用步骤1）-3），确定不同浓度条件下的王水的蚀刻率，生成王水浓度与蚀刻率的对应关系表；
5）基于所述对应关系表，以蚀刻率为参数管控蚀刻工艺中的王水蚀刻能力。
2.根据权利要求1所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，所述蚀刻率表示为单位时间内的蚀刻厚度，其中时间单位为秒，厚度单位为埃。
3.根据权利要求1或2所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，在制作透明导电膜前，先预测一个蚀刻厚度，所制作出的透明导电膜的厚度不小于预测的蚀刻厚度的1.5倍。
4.根据权利要求3所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，所制作出的透明导电膜的厚度最厚不大于预测的蚀刻厚度的3倍。
5.根据权利要求1所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，蚀刻掉的蚀刻区厚度通过接触式膜厚测量仪测量出来，在测量前，先清洗蚀刻完毕的实验件。
6.根据权利要求1所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，所述保护层为防蚀刻胶层。
7.根据权利要求1所述的管控王水蚀刻能力的方法，其特征在于，所述基板为玻璃基板。
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