CN105132490A - 一种高纯度低聚乳果糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于步骤如下：1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为25％-55％，PH6.0-7.5的混合溶液；2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为200u-600u/g干物，将混合液在30℃-45℃条件下，反应12-36h；3)步骤2)中酶促反应完后，在80-100℃条件下灭酶10-20min；4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，得低聚果糖组分，经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖溶液。本发明具有产物收率高、纯度高，有利于工业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明属于功能糖制备方法领域，具体涉及一种酶法制备低聚乳果糖及利用色谱分离技术制得的高纯度低聚乳果糖的制备方法。
背景技术
低聚乳果糖是一种功能性低聚糖，具有促进肠道双歧杆菌增殖，调节肠道微生态，改善肠道免疫力等特殊生理功能，2005年低聚乳果糖已成为日本第三大功能性低聚糖消费品。随着研究的不断深入，低聚乳果糖将有望成为全球认可的功能性食品添加剂，市场前景广阔。目前，低聚乳果糖的产业化在国内一直未见报道，全球只有日本盐水港精糖株式会社能够产业化生产，主要原因为在低聚乳果糖合成及提纯中存在一些技术壁垒。
酶法合成是工业化生产低聚乳果糖的主要途径，酶法合成低聚乳果糖的产率低一直是制约酶法合成发展的重要难题，因而国内多数人的研究集中在如何提高酶法合成产率的问题上。目前，我国在低聚乳果糖制备、分离纯化方面的研究成果还比较少见。
发明内容
本发明的目的在于解决目前酶法合成低聚乳果糖存在产率低、纯度低的缺陷，提供一种高纯度低聚乳果糖的制备方法，其产物纯度高，原料利用率高，有利于工业化生产。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
即一种高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为25％-55％，PH6.0-7.5的混合溶液；
2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为200u-600u/g干物，将混合液在30℃-45℃条件下，反应12-36h；
3)步骤2)中酶促反应完后，在80-100℃条件下灭酶10-20min；
4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；
5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，得低聚果糖组分，经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖溶液。
本发明步骤5)中采用三元顺序式模拟移动床进行色谱分离，树脂采用强酸性树脂，以2.0L/h-4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在55℃-80℃、切换时间为10min-30min条件下进行分离，得三种组分：果糖、葡萄糖组分；蔗糖、乳糖组分；低聚乳果糖组分。
本发明步骤5)中制得的低聚乳果糖溶液，色泽为淡黄色，低聚乳果糖含量为90％以上。
本发明步骤5)中制得的蔗糖、乳糖组分可以继续用作制备低聚乳果糖的原料。
本发明以蔗糖和乳糖为原料，经β-呋喃果糖苷酶酶解后，酶解液经过滤、脱色、离交、色谱分离，浓缩等工序制得高纯度低聚乳果糖产品。由于色谱分离出的蔗糖和乳糖组可作为初始原料被重新利用，因而本发明从一定程度上，提高了原料对低聚乳果糖转化率。
本发明具有以下优点：
1)应用色谱分离技术在制得低聚乳果糖的同时，将蔗糖和乳糖作为一个组分进行分离，可直接用作反应原料，实现了过剩原料及水资源的回收利用，提高了低聚乳果糖的收率，节约了生产成本。
2)本发明制得的低聚乳果糖纯度达到90％以上，达到日本盐水港精糖株式会社LS-90P型纯度标准，填补了国内空白。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为25％，PH6的混合溶液；
2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为200u/g干物。将混合液在30℃条件下，反应12h；
3)步骤2)中酶促反应完后，在80℃条件下灭酶20min；
4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；
5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，三元顺序式模拟移动床分离条件为，树脂采用强酸性树脂，以2.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在55℃、切换时间为10min-30min条件下进行分离，得三种组分：果糖、葡萄糖组分；蔗糖、乳糖组分；低聚乳果糖组分；
6)将步骤5)中的。低聚果糖组分经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖，纯度为91.6％。
实施例2
1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为40％，PH7.0的混合溶液；
2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为400u/g干物。将混合液在40℃条件下，反应24h；
3)步骤2)中酶促反应完后，在90℃条件下灭酶15min；
4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；
5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，三元顺序式模拟移动床分离条件为，树脂采用强酸性树脂，以3.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在65℃、切换时间为10min-30min条件下进行分离，得三种组分：果糖、葡萄糖组分；蔗糖、乳糖组分；低聚乳果糖组分；
6)将步骤5)中的低聚果糖组分经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖，纯度为90.1％。
实施例3
1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为55％，PH7.5的混合溶液；
2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为600u/g干物。将混合液在45℃条件下，反应36h；
3)步骤2)中酶促反应完后，在100℃条件下灭酶10min；
4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；
5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，三元顺序式模拟移动床分离条件为，树脂采用强酸性树脂，以4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在80℃、切换时间为10min-30min条件下进行分离，得三种组分：果糖、葡萄糖组分；蔗糖、乳糖组分；低聚乳果糖组分；
6)将步骤5)中的低聚果糖组分经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖，纯度为90.5％。
Claims (4)
1.一种高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸缓冲液配置成浓度为25％-55％，PH6.0-7.5的混合溶液；
2)向步骤1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量为200u-600u/g干物，将混合液在30℃-45℃条件下，反应12-36h；
3)步骤2)中酶促反应完后，在80-100℃条件下灭酶10-20min；
4)将步骤3)中所得混合液过滤，除去蛋白质；再经脱色除去色素、经离子交换，降低混合液电导率；
5)将步骤4)中所得混合液经色谱分离，得低聚果糖组分，经蒸发浓缩后制得高纯度低聚乳果糖溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于步骤5)中采用三元顺序式模拟移动床进行色谱分离，树脂采用强酸性树脂，以2.0L/h-4.0L/h的速度进入三元顺序式模拟移动床，在55℃-80℃、切换时间为10min-30min条件下进行分离，得三种组分：果糖、葡萄糖组分；蔗糖、乳糖组分；低聚乳果糖组分。
3.根据权利要求1所述的高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于步骤5)中制得的低聚乳果糖溶液，色泽为淡黄色，低聚乳果糖含量为90％以上。
4.根据权利要求2所述的高纯度低聚乳果糖的制备方法，其特征在于蔗糖、乳糖组分可以继续用作制备低聚乳果糖的原料。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106543239A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-29 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种菊粉来源低聚果糖纯品的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2001017677A1 (en) * | 1999-09-03 | 2001-03-15 | Battelle Memorial Institute | Ruthenium on rutile catalytic systems, use thereof for aqueous phase hydrogenation |
| CN101775423A (zh) * | 2010-02-08 | 2010-07-14 | 南昌大学 | 一种酶法合成低聚乳果糖的方法 |
| CN102153598A (zh) * | 2011-02-25 | 2011-08-17 | 禹城绿健生物技术有限公司 | 一种结晶乳果糖的生产工艺 |
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- 2015-09-14 CN CN201510579569.2A patent/CN105132490A/zh active Pending
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