CN105131897A - 高导热绝缘胶黏剂组合物、高导热铝基板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热绝缘胶黏剂组合物，其包括BMI树脂31.5~32.5wt%、PEK-C？5~6wt%、偶联剂2~3wt%、溶剂3~4wt%，余量为填料。还公开了以所述高导热绝缘胶黏剂组合物作为绝缘导热层材料的高导热铝基板的制备工艺及一种高导热铝基板，绝缘导热层材料是高导热铝基板导热性能的核心影响因素，本发明提供了一种新的含有PEK-C的导热绝缘胶黏剂组合物，该组合物制成的导热绝缘层的导热力可达3.2W/（m2·K）。本发明主要通过采用丝印刷方式将上述组合物制成的胶液印刷于金属基板上，不仅胶层制备过程中厚度可调整，涂敷均匀，更出人意料的提高了所形成的导热绝缘层的导热性能，其导热性能比传统的制作工艺高出0.2-0.5W/（m2·K）。
Description
技术领域
本发明涉及铝基板，具体的说涉及一种高导热绝缘组合物以及以该组合物作为绝缘导热层材料的高导热铝基板及其制作工艺。
背景技术
目前，电子行业中高导热产品多数用的是无树脂的金属基铝基板，其结构为金属基材层→绝缘导热材料层→导电铝基层。其中，绝缘导热材料层和导电铝基层一般通过气相沉积技术、电化学电镀技术或等离子喷涂技术获得。这使得各层材料之间往往由于晶格排列及膨胀系数存在差异而导致铝基板剥离强度差，并且采用这些方式制备的绝缘导热层，其表面往往具有微观空隙或缺陷，以至导电铝基层材料中的金属粒子会渗入到绝缘材料层表面的微观空隙或缺陷内，从而使绝缘导热层的有效厚度降低，进一步导致铝基板的耐击穿电压下降。
随着电子产业的迅速发展，对铝基板的性能要求也越来越高。如在一些大功率、高负载的元器件中，通常要求铝基板在100~250℃的温度下也具有良好的机械性能，而铝基板机械性能的优劣，很大程度上取决于铝基板的导热绝缘层的耐热性和导热性。现有的制备工艺已渐渐不能满足行业的需求。兼具好的耐热性和导热性的绝缘导热材料的出现已经成为一种迫切需求。
制造具有优良综合性能的绝缘导热材料一般有两种途径：一种是合成具有高导热率的结构聚合物；另一种是在聚合物中填充高导热性的填料。由于具有高导热率结构的聚合物合成复杂，且高分子材料本身的热传导系数比较小，而树脂基体中基本上没有热传递所需要的均一致密的有序晶体结构或载荷子，因此，其导热性能较差，导热系数一般只有0.2W/(m·K)。所以填充型导热高分子复合材料在市场中比较常见。
在填料的选择上，由于金属填料具有导电性，其制成品绝缘性差、易击穿，不能应用在金属基板高导热胶膜的生产中。因此，高导热铝基覆铜板的生产和研发中所用填料一般为绝缘导热填料。研究人员希望从材料的组成上做出改进，进一步提高填充型复合材料的导热性能。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种高导热绝缘胶黏剂组合物，以进一步提高铝基板绝缘导热层的导热性和耐热性能。
本发明的目的之二是提供一种以所述组合物作为绝缘导热层材料的高导热铝基板及其制备工艺，以解决现有铝基板机械性能差的问题。
本发明的目的之一是这样实现的：
一种高导热绝缘胶黏剂组合物，其包括以下组分：
BMI树脂31.5~32.5wt%、PEK-C5~6wt%、偶联剂2~3wt%、溶剂3~4wt%，余量为填料；
所述填料为氮化硼、三氧化二铝、氧化镁、碳化硅和六方氮化硼。
本发明所述的高导热绝缘胶黏剂组合物，其特征是，所述填料中各组分在所述组合物中所占分量分别为：
氮化硼3~4wt%、三氧化二铝24~25wt%、氧化镁5~6wt%、碳化硅5~6wt%、六方氮化硼16~18wt%。
另外，本发明所述的高导热绝缘胶黏剂组合物，所述偶联剂及所述溶剂选择本领域的常规试剂即可，偶联剂优选为硅烷偶联剂，溶剂优选为二甲苯。
本发明的目的之二是这样实现的：
以所述高导热绝缘胶黏剂组合物作为绝缘导热层材料的高导热铝基板的制备工艺，其特征是，按如下步骤进行：
1）混胶：将PEK-C与1/2量的溶剂混合，然后加入到到BMI树脂中，混匀得PEK-C/BMI混合物；将填料用偶联剂处理后，再使用剩余1/2量的溶剂将填料润湿分散，然后加入到PEK-C/BMI混合物中，使用蒸汽处理熟化6~10h，得到熟化胶液，备用；
2）制膜：采用丝网印刷方式将所述熟化胶液印刷在作为载体的基板上形成胶层，得到涂胶基板；所述胶层印刷厚度为40~210μm；所述基板为铝基；
3）层压：将铜箔与所述涂胶基板按顺序装模，装模完毕，推入真空热压机，真空条件下层热压制成铝基覆铜板；所述涂胶基板上的胶层在层压过程中完成初步固化；
4）固化：将所制得的铝基覆铜板再在180~220℃真空干燥箱中固化3-5h，得成品铝基覆铜板。
本发明所述的高导热铝基板的制备工艺，步骤3）所述将铜箔与所述涂胶基板按顺序装模具体是按如下次序：
盖板·牛皮纸·镜面钢板·牛皮纸·离型膜→铜箔→涂胶基板→离型膜·牛皮纸·镜面钢板·牛皮纸·模板。
本发明所述的高导热铝基板的制备工艺，步骤1）中，蒸汽处理的条件是180-190℃，2.0-2.5MPa。
本发明所述的高导热铝基板的制备工艺，步骤3）所述热压分为10个阶段，具体为：
第1阶段：
1-10min：加热温度60℃；压力2kg/cm2（1-5min）、0kg/cm2（6-10min）
第2阶段：
11-20min：加热温度90℃；压力8kg/cm2（11-15min）、0kg/cm2（16-20min）
第3阶段：
21-40min：加热温度120℃；压力10kg/cm2（21-30min）、0kg/cm2（31-40min）
第4阶段：
41-50min：加热温度150℃；压力12kg/cm2
第5阶段：
51-60min：加热温度170℃；压力15kg/cm2
第6阶段：
61-75min：加热温度180℃（61-70min）、加热温度0℃（71-75min）；压力15kg/cm2
第7阶段：
76-160min：加热温度180℃（76-155min）、加热温度0℃（156-160min）；压力16kg/cm2
第8阶段：
161-175min：加热温度140℃；压力10kg/cm2（161-170min）、0kg/cm2（171-175min）
第9阶段：
176-199min：加热温度100℃（176-195min）、0℃（196-199min）；压力8kg/cm2
第10阶段：
200-225min：加热温度60℃（200-220min）、0℃（221-225min）；压力4kg/cm2
本发明还涉及一种高导热铝基板，其包括有上层的导电铜箔层，中层的高导热绝缘层，下层的铝基层，所述高导热绝缘层为采用权利要求1所述高导热绝缘胶黏剂组合物制成。
本发明所述的高导热铝基板，在所述导电铜箔层表面及所述铝基层表面覆盖有离型膜。
优选的方案是，本发明所述的高导热铝基板，所述高导热绝缘层的厚度为30-200μm。
绝缘导热层材料是高导热铝基板导热性能的核心影响因素，本发明提供了一种新的含有PEK-C的导热绝缘胶黏剂组合物，该组合物制成的导热绝缘层的导热力可达3.2W/（m·K）。
从制备工艺上，本发明主要通过采用丝印刷方式将上述组合物制成的胶液印刷于金属基板上，不仅胶层制备过程中厚度可调整，涂敷均匀，出人意料的提高了所形成的导热绝缘层的导热性能，打破了传统以喷淋、刮涂、刷涂的方式将高导热树脂胶液涂抹在铝基基材上的方法，经对比，其导热性能比传统的制作工艺高出0.2-0.5W/（m·K）。
附图说明
图1是所制备的铝基覆铜板结构示意图。
图2是将所制备的铝基覆铜板进行层压时的层叠结构示意图。
图中：1、离型膜，2、铜箔，3、绝缘导热层，4、铝基，5、盖板，6、牛皮纸，7、镜面钢板·牛皮纸·离型膜/铜箔/涂胶基板/离型膜·牛皮纸·镜面钢板层叠，8、模板。
具体实施方式
实施例1
1）按下表称取原料：
BMI树脂为自制改性BMI树脂：三烯丙基异氰脲酸酯(CAS:1025-15-6)与BMI6421按照质量比0.5:3在130℃下均匀搅拌，静置15min后备用。
PEK-C为市购，相对分子质量2-3万。
偶联剂为常用硅烷偶联剂，可从市售渠道获得，如KH-560、KH-570、KH-590、A-151、A-171、A-172等，本实施例中使用KH-560。
溶剂为常用有机溶剂，本实施例中使用二甲苯。
2）混胶：
将PEK-C（酚酞聚芳醚酮）加入到1.75g二甲苯中混匀，制成PEK-C溶液，然后将PEK-C溶液加入到BMI树脂中，充分搅拌，得到PEK-C/BMI混合物；
将填料用偶联剂处理后，然后添加剩余的1.75g二甲苯以震荡搅拌的方式将处理过的填料润湿分散；然后加入到PEK-C/BMI混合物中，采用搅拌机混合均匀，然后使用蒸汽处理的方式熟化8h，得到熟化后的胶液。
蒸汽处理的温度条件范围：180-190℃，压力条件：2.0-2.5MPa。
胶液通过蒸汽处理熟化，黏度逐渐下降最终趋于稳定之后，胶液透明度有所改善，这种状态更适合后工序加工。
3）网印涂胶：
通过网印方式将熟化后的胶液印刷在载体（铝基）上，形成厚度均匀的绝缘导热胶层，绝缘导热胶层的厚度根据要求和用途不同而不同，涂布厚度一般为40μm、60μm、85μm、110μm、160μm、210μm,通过层压、固化后的厚度分别为30μm、50μm、75μm、100μm、150μm、200μm。
本实施例中，涂布厚度为60μm。
4）层压
首先，按常规方法对步骤2）所制胶液的凝胶化时间进行测定，根据其凝胶化时间来设定本步中层压的时间，本发明中，凝胶化时间+1h作为层压时间的标准。然后按照离型膜→铜箔→涂胶基板→离型膜的顺序装模，装模完毕，推入压机，按设定的层压条件（加热时间和层压时间）压制成高导热铝基板，具体如下：
①层压条件为：
②如图2所示，按照盖板5→牛皮纸6→镜面钢板·牛皮纸·离型膜/铜箔/涂胶基板/离型膜·牛皮纸·镜面钢板层叠7→牛皮纸6·模板8的顺序装模，叠放入热压机；然后准备好压合专用的两根感温线，用胶带固定在压机模板与盖板之间，另一端接到压机上与主电脑相连，用于测量铝基基板温度，每隔两分钟记录一次温度。
③层压程序完成后，关掉电源，待铝基基板温度自然冷却降至40℃以下时卸机，得到高导热铝基板。
其中，盖板和模板均为硬化钢板，供均匀传热用，镜面钢板由于刚性高，可防止褶皱且拆板容易，牛皮纸因纸质柔软透气的特性，可达到缓冲受压及均匀施压的效果，可防止滑动，因传热系数低可延迟热导、均匀传热之目的。
本步骤结束之后，胶层完成初步固化，经检测其厚度为50μm。
5）将步骤4）得到的高导热铝基板在200℃的真空干燥箱中再固化4h，得到成品高导热铝基板。
所制备得到的高导热铝基板的结构如图1所示，其包括下层的铝基4、中层的绝缘导热层3和上层的铜箔2，并且在铝基4的下表面及铜箔2的上表面分别贴附有离型膜1。
6）后续工艺：
①开料：依产品需要设计所规划要求,用裁剪机将高导热铝基覆铜板裁切成工作所需尺寸；
②钻孔：利用钻咀在线路板上按要求用数控钻机钻孔，用来导通线路板两面线路或装配元器件；
③图形转移：将所需加工的线路图形先经CAD/CAM制作，再用光绘机绘制出黑菲林底片，然后用黑菲林底片复制出生产用的偶氮片，再将偶氮片根据孔位对准的方式贴于线路板的表面，通过曝光、显影的方式，在线路板上形成导电线路；曝光、显影的工艺条件是抽真空650～750mmHg，曝光级数7～9级；在静置15分钟以后进行显影处理，显影液中碳酸钠的浓度为1.0%，显影的温度为30±2℃，显影的压力为1.0～1.5kg/cm2；
④蚀刻：将显影后露出的铜面区域用酸性CuCl2溶液进行腐蚀溶解，然后通过强碱溶液与曝过光的湿膜、干膜作用，将线路图形上的膜层褪去，剩下有图形的线路和铜面，完成蚀刻操作；蚀刻液的比重控制在1.26～1.32，铜离子含量110～170g/L，酸当量1.0～2.0N，蚀刻温度50℃，速度控制在1.5m/min；褪膜段：NaOH药水浓度为2～3%，温度为50～60℃；
⑤防焊：通过网印方式在线路板上均匀涂上防焊材料和元件标识，对蚀刻和褪膜完成后的PCB板按常规方式进行丝印阻焊油墨操作；
⑥文字：按设计要求在PCB板的板面通过网印字符，以便客户元件的安装和后续维修提供方便，丝印后进行烘烤。烘烤条件为：150℃，60分钟；
⑦外形加工：按要求由锣机执行既定的数控程序，用铣切的方式来加工线路板外形，达到客户要求的外形；
⑧成品检验:按线路板的常规检查程序对成品进行检验，将合格品包装、入库。
参比例1
将实施例1中步骤3）涂胶方法按照常规喷涂方式进行，其他步骤操作及条件保持不变,制备覆铜铝基板。
对比例1
将实施例1中步骤1）中所添加的酚酞聚芳醚酮从原料中去除，其他操作步骤及条件保持不变，制备覆铜铝基板。
实验例1
对实施例1所制备的高导热铝基覆铜板的绝缘导热层材料的热阻和导热率进行检测，结果表明，其热阻低于0.6℃/W，导热率为3.2W/（m·k）。
对实施例1、参比例1和对比例1所制备的铝基覆铜板的导热率进行比较，结果如下：
| 导热率 | |
| 实施例1 | 3.2 W/（m·k） |
| 参比例1 | 2.7 W/（m·k） |
| 对比例1 | 1.1 W/（m·k） |
由以上结果可以看出,本发明的通过采用特定的工艺条件以特定的组分配比,制备得到了导热率效果优良的铝基板。
Claims (6)
1.一种高导热绝缘胶黏剂组合物，其特征是，包括以下组分：
BMI树脂31.5~32.5wt%、PEK-C5~6wt%、偶联剂2~3wt%、溶剂3~4wt%，余量为填料；
所述填料为氮化硼、三氧化二铝、氧化镁、碳化硅和六方氮化硼。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘胶黏剂组合物，其特征是，所述填料中各组分在所述组合物中所占分量分别为：
氮化硼3~4wt%、三氧化二铝24~25wt%、氧化镁5~6wt%、碳化硅5~6wt%、六方氮化硼16~18wt%。
3.以权利要求1所述组合物作为绝缘导热层材料的高导热铝基板的制备工艺，其特征是，按如下步骤进行：
1）混胶：将PEK-C与1/2量的溶剂混合，然后加入到到BMI树脂中，混匀得PEK-C/BMI混合物；将填料用偶联剂处理后，再使用剩余1/2量的溶剂将填料润湿分散，然后加入到PEK-C/BMI混合物中，使用蒸汽处理熟化6~10h，得到熟化胶液，备用；
2）制膜：采用丝网印刷方式将所述熟化胶液印刷在作为载体的基板上形成胶层，得到涂胶基板；所述胶层印刷厚度为40~210μm；所述基板为铝板；
3）层压：将铜箔与所述涂胶基板按顺序装模，装模完毕，推入真空热压机，真空条件下层热压制成铝基覆铜板；所述涂胶基板上的胶层在所述层压过程中完成初步固化；
4）固化：将所制得的铝基覆铜板再在180~220℃真空干燥箱中固化3-5h，得成品铝基覆铜板。
4.根据权利要求3所述的高导热铝基板的制备工艺，其特征是，步骤3）所述将铜箔与所述涂胶基板按顺序装模具体是按如下次序：
盖板·牛皮纸·镜面钢板·牛皮纸·离型膜→铜箔→涂胶基板→离型膜·牛皮纸·镜面钢板·牛皮纸·模板。
5.一种高导热铝基板，其特征是，其包括有上层的导电铜箔层，中层的高导热绝缘层，下层的铝基层，所述高导热绝缘层为采用权利要求1所述高导热绝缘胶黏剂组合物制成。
6.根据权利要求5所述的高导热铝基板，其特征是，在所述导电铜箔层表面及所述铝基层表面覆盖有离型膜。
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