CN105131761B - 复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了复合防火玻璃的防火液及其制备方法及复合防火玻璃，涉及安全玻璃领域，解决了防火胶有微泡防火性差问题。本发明主要方法为：多元醇、功能单体、去离子水及助剂混合得第一混合乳液，再加二氧化硅得二氧化硅分散乳液；苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第二混合单体乳液，再加交联剂、乳化剂、去离子水、二氧化硅分散乳液及引发剂，反应得低皂种子乳液；丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸丁酯混合得第三混合单体乳液，再加去离子水、引发剂、乳化剂、交联剂及低皂种子乳液反应得低皂核壳乳液；再加氢氧化钾溶液及助剂，经过滤所得滤液为复合防火玻璃的防火液。本发明防火液固化成的防火胶具有无微泡及防火性好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及安全玻璃领域，尤其涉及一种复合防火玻璃的防火液及其制备方法及采用该防火液制备的复合防火玻璃。
背景技术
安全玻璃是一种重要的新型建筑材料，主要分为钢化玻璃、夹层玻璃、防弹玻璃、防盗玻璃、防火玻璃、夹丝玻璃、防护玻璃及贴膜玻璃；防火玻璃是一种具有防火功能的建筑外墙或门窗玻璃，它在1000℃火焰冲击下能保持较长时间不炸裂，从而有效地阻止火焰与烟雾的蔓延，有利于第一时间发现火情，保证受灾人群有足够长的时间撤离现场，并为救灾工作争取了时间，是目前最有效最安全的防火类玻璃产品；防火玻璃分为复合防火玻璃和单片防火玻璃，复合防火玻璃是指将两片或两片以上的普通平板玻璃用透明防火胶粘剂粘结而成的玻璃或者喷涂复合防火玻璃液的玻璃，复合防火玻璃具有耐火完整性和耐火隔热性，还具有机械强度高、抗折、抗压等良好性能，复合防火玻璃遇到火灾时其防火胶层会迅速发泡膨胀形成坚硬绝热的耐火隔热泡沫层，大量吸收火灾产生的热量，有效阻断火焰，隔绝高温及有害气体，同时防火胶层还可以粘结破碎的玻璃片，以保持整体的完整性；防火胶层的性能决定着复合防火玻璃的性能，而防火胶层是由防火液固化而成，故防火液是否具有较好的性能决定着复合防火玻璃是否具有较好的防火性能。
目前国内对复合防火玻璃的防火液所做的工作处于基础研究阶段，国内广泛使用的是无机防火液，如硅酸钠水溶液或硅酸钾水溶液，俗称钠水玻璃或钾水玻璃，而对于无机与有机复合材料制备的防火液研究较少。
现有技术中由防火液固化而成的防火胶在防火性能方面均存在诸多不足之处，如水玻璃，其模数低，固含量低，含水量大，进而导致了复合防火玻璃中存在着大量微泡，直接影响着复合防火玻璃的表观质量、光学性能、硬度及韧性，更重要的是微泡的存在大大降低了复合防火玻璃的防火性能，其严重影响了复合防火玻璃的使用效果和使用寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种复合防火玻璃的防火液的制备方法，主要目的是提供一种由所述复合防火玻璃的防火液固化而成的无微泡且防火性能好的防火胶。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃的防火液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份计，将15-35份多元醇、15-50份功能单体、2-14份耐热稳定剂、0.05-0.3份固化剂、2-8份成碳剂及8-20份去离子水进行混合，经搅拌制得第一混合乳液；
按重量份计，将30-40份所述第一混合乳液与20-40份亲水性纳米二氧化硅颗粒进行混合，经搅拌制得纳米二氧化硅颗粒分散乳液；
(2)按重量份计，将10-30份苯乙烯、15-40份甲基丙烯酸甲酯及20-50份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第二混合单体乳液；
按重量份计，将1-8份所述第二混合单体乳液、0.01-0.025份乳化剂、0.1-0.7份交联剂及5-15份去离子水加入到50-80份所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，并加热至60℃-65℃，再向所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中加入0.01-0.05份氧化还原型引发剂，经过反应得到低皂种子乳液；
(3)按重量份计，将10-30份丙烯酸、15-40份苯乙烯、25-50份甲基丙烯酸甲酯及5-20份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第三混合单体乳液；
按重量份计，将5-25份所述第三混合单体乳液、0.01-0.015份乳化剂、5-25份去离子水、0.01-0.22份氧化还原型引发剂及0.1-0.7份交联剂加入到55-105份所述低皂种子乳液中，在60℃-65℃反应3-5小时后得到低皂核壳乳液；
(4)按重量份计，将70-75份所述低皂核壳乳液和5-8份质量百分浓度为50％的氢氧化钾水溶液进行混合，再加入1-5份成碳助剂、0.05-0.1份离子固定剂、0.01-0.05份消泡剂、0.1-0.2份流平剂及0.05-0.2份固化剂，经搅拌，静置，再过滤，所得滤液为复合防火玻璃的防火液。
作为优选，所述多元醇为甘油、木糖醇及季戊四醇中的一种或两种以上；所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或两种以上。
作为优选，按重量份计，所述第一混合乳液由15-20份甘油、2-4份木糖醇、2-4份季戊四醇、10-15份丙烯酸、10-15份甲基丙烯酸、5-10份聚丙烯酰胺、3-5份硼砂、3-5份硼酸、3-6份蔗糖、0.1-0.2份氟硅酸钠及10-15份去离子水混合制得。
作为优选，按重量份计，所述第二混合单体乳液是由15-20份苯乙烯、20-30份甲基丙烯酸甲酯及30-40份丙烯酸丁酯混合制得。
作为优选，按重量份计，所述第三混合单体乳液是由15-20份丙烯酸、20-30份苯乙烯、30-40份甲基丙烯酸甲酯及10-15份丙烯酸丁酯混合制得。
作为优选，所述成炭剂为蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一种或两种以上；所述成炭助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠及磷酸氢钠中的一种或两种以上；所述离子固定剂为氧化锌、氧化铝及淀粉中的一种或两种以上；所述消泡剂为聚醚改性有机硅和/或聚氨酯类助剂；所述流平剂为聚醚类助剂；所述耐热稳定剂为硼砂和/或硼酸；所述固化剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾及氟化铝中的一种或两种以上；所述交联剂为1,2-二乙烯基苯；所述氧化还原型引发剂是由过硫酸铵与亚硫酸氢钠以1:1的摩尔比混合而成；所述乳化剂是由十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐以1:1的质量比混合而成；所述亲水性纳米二氧化硅颗粒的粒度为60nm-150nm。
另一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃的防火液，所述复合防火玻璃的防火液是由上述复合防火玻璃的防火液的制备方法制备而成。
又一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃，所述复合防火玻璃包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和所述第二玻璃通过防火液固化而成的防火胶层层合在一起，所述防火液为上述复合防火玻璃的防火液，所述第一玻璃的外表面具有减反射涂层。
作为优选，所述第二玻璃通过所述防火胶层与第三玻璃层合在一起；所述第一玻璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度均为4mm，所述防火胶层的厚度均为1mm-2mm。
作为优选，所述减反射涂层为二氧化硅单层膜涂层、二氧化钛单层膜涂层、二氧化硅/二氧化钛双层膜涂层、二氧化钛/二氧化硅双层膜涂层或二氧化硅/二氧化钛/二氧化硅多层复合膜涂层；所述二氧化硅单层膜涂层或二氧化钛单层膜涂层的厚度为0.0001mm-0.1mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过将低皂核壳乳液与氢氧化钾溶液相混合而制备复合防火玻璃的防火液的技术手段，解决了复合防火玻璃的防火液固化而成的防火胶层中存在微泡及防火性能差的技术问题，达到了复合防火玻璃的防火胶层中无微泡，防火性能好的技术效果。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种复合防火玻璃的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的另一种复合防火玻璃的结构示意图。
附图标记说明：
1减反射涂层，2第一玻璃，21第二玻璃，22第三玻璃，23第四玻璃，24第五玻璃，3防火胶层。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图以较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合；本发明在描述复合防火玻璃的防火液的制备方法时，所采用的序号(1)(2)(3)(4)，不限制本发明方法的步骤顺序；本发明提到的“一种或两种以上”，包括由两种物质组成混合物的情况；在实施例中，对于具有相同或相似性质及发挥相同效果的同类物质，只列举其中部分物质进行说明，不作全部列举，未列举的其他物质同样具有已列举物质所具有技术效果；对于物质的含量具有选择范围时，只列举选择范围中的部分数据进行说明，不作全部列举，选择范围中未列举的其他数据同样具有已列举数据所具有的技术效果。
实施例1
首先精确称取0.15kg甘油、0.15kg丙烯酸、0.02kg硼砂、0.0005kg氟硅酸钠、0.02kg蔗糖及0.08kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.3kg上述第一混合乳液和0.2kg粒径为60nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置5小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用；
精确称取0.1kg苯乙烯、0.15kg甲基丙烯酸甲酯及0.2kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂，并提前制备0.1kg，待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合，并作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.01kg上述第二混合单体乳液、0.0001kg上述混合乳化剂、0.001kg1,2-二乙烯基苯及0.05kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.01kg上述第二混合单体乳液、0.0001kg上述混合乳化剂、0.001kg1,2-二乙烯基苯及0.05kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至60℃，精确称取0.0001kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.0001kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和60℃反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用；
精确称取0.1kg丙烯酸、0.15kg苯乙烯、0.25kg甲基丙烯酸甲酯及0.05kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.05kg上述第三混合单体乳液、0.05kg去离子水、0.0001kg上述混合乳化剂、0.0001kg上述氧化还原型引发剂及0.001kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至60℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在60℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液；
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.7kg上述低皂核壳乳液、0.05kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.01kg磷酸二氢钾、0.0005kg淀粉、0.0001kg聚醚改性有机硅BYK-024、0.001kg聚醚类助剂RH-212及0.0005kg氟硅酸钠；先将0.7kg上述低皂核壳乳液和0.05kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.01kg磷酸二氢钾、0.0005kg淀粉、0.0001kg聚醚改性有机硅BYK-024、0.001kg聚醚类助剂RH-212及0.0005kg氟硅酸钠，并在20mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态下冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例2
首先精确称取0.2kg季戊四醇、0.2kg甲基丙烯酸、0.04kg硼酸、0.001kg氟硅酸钾、0.03kg果糖及0.12kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.32kg上述第一混合乳液和0.24kg粒径为80nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置6小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.20kg苯乙烯、0.2kg甲基丙烯酸甲酯及0.3kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.03kg上述第二混合单体乳液、0.00015kg上述混合乳化剂、0.002kg1,2-二乙烯基苯及0.08kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.03kg上述第二混合单体乳液、0.00015kg上述混合乳化剂、0.002kg1,2-二乙烯基苯及0.08kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至62℃，精确称取0.00015kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.0002kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.15kg丙烯酸、0.20kg苯乙烯、0.30kg甲基丙烯酸甲酯及0.10kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.1kg上述第三混合单体乳液、0.08kg去离子水、0.00011kg上述混合乳化剂、0.0005kg上述氧化还原型引发剂及0.002kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至62℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在62℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.71kg上述低皂核壳乳液、0.06kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.02kg磷酸氢钾、0.0006kg氧化锌、0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.002kg聚醚类助剂RH-212及0.0008kg氟硅酸钠；先将0.71kg上述低皂核壳乳液和0.06kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.02kg磷酸氢钾、0.0006kg氧化锌、0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.002kg聚醚类助剂RH-212及0.0008kg氟硅酸钠，并在25mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例3
首先精确称取0.23kg木糖醇、0.25kg聚丙烯酰胺、0.03kg硼砂和0.03kg硼酸、0.0015kg氟化铝、0.04kg葡萄糖及0.16kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确量取0.34kg上述第一混合乳液和0.28kg粒径为100nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置7小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.20kg苯乙烯、0.25kg甲基丙烯酸甲酯及0.35kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.05kg上述第二混合单体乳液、0.0002kg上述混合乳化剂、0.003kg1,2-二乙烯基苯及0.08kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.05kg上述第二混合单体乳液、0.0002kg上述混合乳化剂、0.003kg1,2-二乙烯基苯及0.08kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至63℃，精确称取0.0003kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.0003kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.20kg丙烯酸、0.25kg苯乙烯、0.35kg甲基丙烯酸甲酯及0.15kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.15kg上述第三混合单体乳液、0.08kg去离子水、0.00012kg上述混合乳化剂、0.001kg上述氧化还原型引发剂及0.003kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至63℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在63℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.72kg上述低皂核壳乳液、0.07kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.03kg磷酸二氢钠、0.0014kg氧化铝、0.0003kg聚氨酯类助剂902W、0.0014kg聚醚类助剂RH-212及0.0012kg氟化铝；先将0.72kg上述低皂核壳乳液和0.07kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.03kg磷酸二氢钠、0.0007kg氧化铝、0.0003kg聚氨酯类助剂902W、0.0014kg聚醚类助剂RH-212及0.0012kg氟化铝，并在30mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例4
首先精确称取0.2kg甘油和0.05kg季戊四醇、0.15kg丙烯酸和0.15kg甲基丙烯酸、0.04kg硼砂和0.04kg硼酸、0.001kg氟硅酸钠和0.001kg氟硅酸钾、0.05kg砂糖及0.18kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.36kg上述第一混合乳液和0.32kg粒径为120nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置8小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.25kg苯乙烯、0.30kg甲基丙烯酸甲酯及0.40kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.08kg上述第二混合单体乳液、0.00025kg上述混合乳化剂、0.005kg1,2-二乙烯基苯及0.11kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.08kg上述第二混合单体乳液、0.00025kg上述混合乳化剂、0.005kg1,2-二乙烯基苯及0.11kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至64℃，精确称取0.0004kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.0004kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.25kg丙烯酸、0.30kg苯乙烯、0.40kg甲基丙烯酸甲酯及0.20kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.2kg上述第三混合单体乳液、0.12kg去离子水、0.00013kg上述混合乳化剂、0.0015kg上述氧化还原型引发剂及0.005kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至64℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在64℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.73kg上述低皂核壳乳液、0.08kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.04kg磷酸氢钠、0.0004kg氧化铝和0.0004kg淀粉、0.0002kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.0016kg聚醚类助剂RH-212及0.0008kg氟化铝和0.0008kg氟硅酸钠；先将0.73kg上述低皂核壳乳液和0.08kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.04kg磷酸二氢钠、0.0004kg氧化铝和0.0004kg淀粉、0.0002kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.0016kg聚醚类助剂RH-212及0.0008kg氟化铝和0.0008kg氟硅酸钠，并在35mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例5
首先精确称取0.24kg甘油和0.04kg木糖醇、0.18kg聚丙烯酰胺和0.17kg甲基丙烯酸、0.05kg硼砂和0.05kg硼酸、0.0012kg氟硅酸钠和0.0013kg氟化铝、0.03kg蔗糖和0.03kg果糖及0.2kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.38kg上述第一混合乳液和0.36kg粒径为140nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置9小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.3kg苯乙烯、0.35kg甲基丙烯酸甲酯及0.45kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确量取0.07kg上述第二混合单体乳液、0.00022kg上述混合乳化剂、0.007kg1,2-二乙烯基苯及0.15kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.07kg上述第二混合单体乳液、0.00022kg上述混合乳化剂、0.007kg1,2-二乙烯基苯及0.15kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至65℃，精确称取0.00025kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.0005kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.3kg丙烯酸、0.35kg苯乙烯、0.45kg甲基丙烯酸甲酯及0.20kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.25kg上述第三混合单体乳液、0.15kg去离子水、0.00014kg上述混合乳化剂、0.002kg上述氧化还原型引发剂及0.007kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至65℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在65℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.74kg上述低皂核壳乳液、0.065kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.025kg磷酸氢钾和0.025kg磷酸二氢钾、0.00045kg氧化锌和0.00045kg淀粉、0.0003kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.0018kg聚醚类助剂RH-212及0.0009kg氟化铝和0.0009kg氟硅酸钾；先将0.74kg上述低皂核壳乳液和0.065kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.025kg磷酸氢钾和0.025kg磷酸二氢钾、0.00045kg氧化锌和0.00045kg淀粉、0.0003kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.0018kg聚醚类助剂RH-212及0.0009kg氟化铝和0.0009kg氟硅酸钾，并在40mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例6
首先精确称取0.15kg季戊四醇和0.16kg木糖醇、0.2kg聚丙烯酰胺和0.2kg丙烯酸、0.06kg硼砂和0.06kg硼酸、0.0015kg氟硅酸钠和0.0015kg氟硅酸钾、0.04kg葡萄糖和0.03kg砂糖及0.17kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.4kg上述第一混合乳液和0.4kg粒径为150nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置9小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.28kg苯乙烯、0.40kg甲基丙烯酸甲酯及0.50kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.08kg上述第二混合单体乳液、0.00018kg上述混合乳化剂、0.007kg1,2-二乙烯基苯及0.15kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.08kg上述第二混合单体乳液、0.00018kg上述混合乳化剂、0.007kg1,2-二乙烯基苯及0.15kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至65℃，精确称取0.00025kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.00045kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.3kg丙烯酸、0.35kg苯乙烯、0.45kg甲基丙烯酸甲酯及0.20kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.25kg上述第三混合单体乳液、0.25kg去离子水、0.00015kg上述混合乳化剂、0.0022kg上述氧化还原型引发剂及0.007kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至65℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在65℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.75kg上述低皂核壳乳液、0.075kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.020kg磷酸氢钾和0.020kg磷酸二氢钾和0.01kg磷酸氢钠、0.00035kg氧化锌和0.00035kg淀粉和氧化铝、0.0003kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.002kg聚醚类助剂RH-212及0.0006kg氟化铝和0.0007kg氟硅酸钾和0.0007kg氟硅酸钠；先将0.75kg上述低皂核壳乳液和0.055kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.020kg磷酸氢钾和0.020kg磷酸二氢钾和0.01kg磷酸氢钠、0.00035kg氧化锌和0.00035kg淀粉和氧化铝、0.0003kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.0002kg聚氨酯类助剂902W、0.002kg聚醚类助剂RH-212及0.0006kg氟化铝和0.0007kg氟硅酸钾和0.0007kg氟硅酸钠，并在35mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
实施例7
首先精确称取0.18kg甘油和0.03kg季戊四醇和0.03kg木糖醇、0.13kg丙烯酸和0.13kg甲基丙烯酸和0.07kg聚丙烯酰胺、0.045kg硼砂和0.045kg硼酸、0.0005kg氟硅酸钠和0.0005kg氟硅酸钾和0.0005kg氟化铝、0.015kg蔗糖和0.015kg果糖和0.01kg葡萄糖和0.005kg砂糖及0.13kg去离子水，将上述组分混合，通过充分搅拌，制得第一混合乳液，待用；
精确称取0.35kg上述第一混合乳液和0.3kg粒径为105nm的亲水性纳米二氧化硅颗粒，将亲水性纳米二氧化硅颗粒分别经过超声分散和高速搅拌分散于第一混合乳液中，通过静置7.5小时消泡形成重量为稳定的纳米二氧化硅颗粒分散乳液，待用。
精确称取0.275kg苯乙烯、0.35kg甲基丙烯酸甲酯及0.35kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第二混合单体乳液，待用；
将十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1进行混合作为乳液聚合反应的混合乳化剂。并提前制备0.1kg待用；
将过硫酸铵和亚硫酸氢钠以摩尔比为1:1进行混合作为聚合反应的氧化还原型引发剂，并提前制备0.1kg待用；
精确称取0.035kg上述第二混合单体乳液、0.000155kg上述混合乳化剂、0.0035kg1,2-二乙烯基苯及0.15kg去离子水，以250rpm/min的转速匀速搅拌上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液，并在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中通入氮气进行保护，同时在搅拌状态下向上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中依次加入0.035kg上述第二混合单体乳液、0.000155kg上述混合乳化剂、0.0035kg1,2-二乙烯基苯及0.075kg去离子水，通过搅拌充分混合，搅拌同时缓慢加热升温至63℃，精确称取0.00025kg提前制备好的氧化还原型引发剂，再将0.00025kg上述氧化还原型引发剂加入到上述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，在氧化还原型引发剂和反应温度的条件下发生聚合反应，制备出低皂种子乳液，待用。
精确称取0.175kg丙烯酸、0.25kg苯乙烯、0.35kg甲基丙烯酸甲酯及0.125kg丙烯酸丁酯，将上述组分混合,通过充分搅拌，制得第三混合单体乳液，待用；
精确称取0.15kg上述第三混合单体乳液、0.20kg去离子水、0.00015kg上述混合乳化剂、0.00017kg上述氧化还原型引发剂及0.0035kg1,2-二乙烯基苯，并进行充分混合，加热至63℃，以恒定的速度加入到上述低皂种子乳液中，滴加结束后在63℃恒温反应4小时，最终得到低皂核壳乳液。
提前配制重量为0.1kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液，精确称取0.725kg上述低皂核壳乳液、0.065kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液、0.01kg磷酸氢钾和0.010kg磷酸二氢钾和0.01kg磷酸氢钠和0.005kg磷酸二氢钠、0.0003kg氧化锌和0.0003kg淀粉和0.0002kg氧化铝、0.00015kg聚醚改性有机硅BYK-024和0.00015kg聚氨酯类助剂902W、0.0015kg聚醚类助剂RH-212及0.0005kg氟化铝和0.0005kg氟硅酸钾和0.0005kg氟硅酸钠；先将0.725kg上述低皂核壳乳液和0.065kg质量分数为50％的氢氧化钾水溶液进行充分混合，并搅拌10分钟，再依次加入0.01kg磷酸氢钾和0.010kg磷酸二氢钾和0.01kg磷酸氢钠和0.005kg磷酸二氢钠、0.0003kg氧化锌和0.0003kg淀粉和0.0002kg氧化铝、0.00015kg聚醚改性有机硅和0.00015kg聚氨酯类助剂902W、0.0015kg聚醚类助剂RH-212及0.0005kg氟化铝和0.0005kg氟硅酸钾和0.0005kg氟硅酸钠，并在30mbar的真空度下低速搅拌20分钟，保持在真空状态冷却至常温后，再缓慢升至常压，常温常压下静置消泡，再通过100目筛网过滤，所得滤液即为复合防火玻璃的防火液。
上述复合防火玻璃的防火液中各助剂的作用如下：
多元醇：指分子中含有三个或三个以上羟基的醇类，例如甘油、三羟基甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇等；凡是具有较强结晶性和较高粘结强度的多元醇均可采用；本发明采用的多元醇为甘油、木糖醇及季戊四醇中的一种或两种以上，通过使用上述多元醇，提高了复合防火玻璃的黏结性和强度；同时上述多元醇也是碳氢化合物，也可作为成碳剂，在一定程度上具有表面活性剂的作用，且其本身起到了一定的消泡和防冻效果。
功能单体：指能提供特定功能基团的单体，如黏结性、耐水性、稳定性等；凡是能提高复合防火玻璃的防火液的黏结性与稳定性的功能单体均可采用；本发明采用的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或两种以上；其中，丙烯酸和甲基丙烯酸作为水溶性单体，可用作乳化剂、合成聚合物单体，甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯作为共聚单体，可调节复合防火玻璃的防火液的各层聚合物的玻璃化温度，增加其粘结强度及稳定性。
成炭剂及成炭助剂：在足够的热量下，分子中的羟基从碳链上断裂，失去羟基的碳链形成活性炭，活性炭形成绝缘层以阻止热传递；凡是在高温下可形成长链炭绝缘层的成炭剂均可采用；本发明采用的成碳剂为蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一种或两种以上，成碳助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠及磷酸氢钠中的一种或两种以上；当防火胶层在高温下发泡产生孔隙时，成炭剂及成炭助剂炭化形成长链的炭化物，沉积在上述孔隙中，长链的炭化物能够吸收大量热量，从而增强了玻璃的防火性能。
消泡剂：可抑制产生泡沫或消除已产生的泡沫；本发明采用的消泡剂是聚醚改性有机硅BYK-024和/或聚氨酯类助剂902W；由于在制备复合防火玻璃的防火液时需要搅拌才能使各物质充分混合，而搅拌同时不可避免会产生气泡，在复合防火玻璃的防火液固化成防火胶而覆于复合防火玻璃的表面时，气泡会存在于防火胶层中，使复合防火玻璃的表观质量变的较差，而通过加入上述消泡剂能够消除防火液中的气泡，即消除防火胶层中的气泡，进而提高了复合防火玻璃的表观质量。耐热稳定剂：本发明采用的耐热稳定剂为硼砂和/或硼酸，具有阻燃性，可改善复合防火玻璃的防火液固化成的防火胶层的耐热及透明性能，控制上述防火胶层的热膨胀率，进而提高复合防火玻璃的化学稳定性、抗机械冲击能力及热冲击能力。
离子固定剂：本发明采用的离子固定剂为氧化锌、氧化铝及淀粉中的一种或两种以上，其可改变复合防火玻璃的防火液固化成的防火胶层中氧化钾的活性，通过加入上述离子固定剂可提高上述防火胶层的耐水性。
流平剂：本发明采用的流平剂为聚醚类助剂RH-212，在制备复合防火玻璃时，覆在复合防火玻璃表面的复合防火玻璃的防火液涂层需要晾干，由于复合防火玻璃具有一定的挠度，在晾干过程中，复合防火玻璃的防火液固化成的防火胶层不可避免的产生厚薄差，通过加入上述流平剂，使上述防火胶层在受压后仍能形成平整、光滑及均匀的胶层，以保证上述防火胶层均匀且无气泡。
固化剂：本发明采用的固化剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾及氟化铝中的一种或两种以上，低皂核壳乳液和氢氧化钾水溶液反应生成复合防火玻璃的防火液，即固含量较高的钾水玻璃，利用固化剂可加速两者的反应速度及固化速度，并提高复合防火玻璃的防火液固化成的防火胶层的强度及复合防火玻璃的强度。
交联剂：本发明采用的交联剂为1,2-二乙烯基苯，其可加速复合防火玻璃的防火液的硬化，提高复合防火玻璃的防火液的耐热性，提高复合防火玻璃固化而成的防火胶的机械强度及耐候性。
引发剂：本发明采用以摩尔比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠的混合物作为氧化还原引发剂，其可引发单体进行聚合反应，是制备上述低皂核壳乳液重要的组成部分，直接影响上述低皂核壳乳液的聚合反应速率、单体的转化率及最终粒子的粒径大小等等；氧化还原引发剂体系是利用氧化剂和还原剂之间的电子转移所生成的自由基来引发低皂核壳乳液的聚合反应，由于氧化还原引发体系的反应活化能远小于热引发体系的反应活化能，可以降低上述低皂核壳乳液的引发温度，提高反应速率，降低反应能耗，同时还可以避免部分功能单体在高温下的发生水解反应。
乳化剂：本发明的复合防火玻璃的防火液为低皂乳液：即乳液中含有微量的乳化剂，不但节省了成本，也提高了乳液的稳定性；乳化剂具有良好的分散功能，其分子中同时具有亲水基和亲油基，并聚集在油水界面上，可形成稳定的分散体系；本发明采用的乳化剂由十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐按照质量比为1:1混合而成，在整个乳液聚合反应过程中，添加的重量份数只有0.01-0.025，添加的乳化剂能够降低界面张力和减少形成乳液所需要的能量，促进液体在液体中的分散，制备W/O乳化体系，提高产品稳定性；在本发明制备稳定的乳液体系时，除了添加微量的乳化剂起到一定的稳定乳液分散体系的作用，还有丙烯酸也可起到类似乳化剂的作用，即促进乳液形成稳定的分散体系，因为丙烯酸是水溶性单体，既含有亲水性基团-COOH,同时又含有疏水基团-CH3，因此在本发明的低皂乳液聚合中，一部分丙烯酸单体也可以近似起到乳化剂的作用，而另一部分丙烯酸又可以起到聚合单体的作用，同时丙烯酸的玻璃化转变温度为105度左右，与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯相似。
本发明方法制备的复合防火玻璃的防火液为核壳结构的乳液：主要是指两种或多种单体在一定条件下分阶段或多段聚合，使乳胶粒的内侧或外侧分别富集不同成分，即核壳型乳胶粒，从而赋予了核与壳各不同的功能，得到不同性能的复合乳液。
本发明方法中制备第二混合单体乳液时，使用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯进行反应获得共聚物，苯乙烯由于含有苯环，且其玻璃化温度为105度左右，在常温下为玻璃态，可以提高共聚物的刚性，同时由于采用1,2-二乙烯基苯为交联剂，它易于使苯乙烯与其他单体共聚，聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度与聚苯乙烯相似，在不影响共聚物的玻璃化温度的前提下，可以降低成本；丙烯酸丁酯的玻璃化温度为-56度左右，在常温下为橡胶态，可以提高共聚物的韧性，防止共聚物在使用过程中发生脆性断裂。按照本发明方法中的组分配比得到的共聚物，即第二混合单体乳液，按照共聚物的玻璃化温度公式计算可知，第二混合单体乳液的玻璃化温度在50度左右，在常温条件下为玻璃态，具有一定韧性；在第二混合单体乳液的核壳结构中，第二混合单体乳液中的微粒作为第一壳层包裹着作为核的纳米二氧化硅颗粒。
本发明方法中制备第三混合单体乳液时，使用了苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸及丙烯酸丁酯，按照本发明方法的组分配比得到的共聚物，即第三混合单体乳液，按照共聚物的玻璃化温度公式计算可知，由于第三混合单体乳液体系中存在交联结构，该第三混合单体乳液的玻璃化温度在80度左右，提高了乳胶粒子外壳的强度，使最终得到的复合防火玻璃的防火液成为一种内软外硬的结构，即在保证复合防火玻璃的防火液固化成的防火胶具有较高强度的条件下，仍具有一定的韧性。在第三混合单体乳液的核壳结构中，第三混合单体乳液的微粒作为第二壳层包裹着作为第一壳层的第二混合单体乳液的微粒。
本发明方法制备的复合防火玻璃的防火液，采用了制备核壳结构乳液的方法，核是以二氧化硅为主的混合物，外面包裹了两层胶体壳层，在两层胶体壳层的外面是氢氧化钾溶液，两层胶体壳层聚合物可吸收紫外线，延长复合防火玻璃的使用寿命，更重要的是一定厚度的胶体壳层在常温或低温下可以将二氧化硅颗粒和氢氧化钾溶液隔离开，在常温或低温时，二氧化硅颗粒和氢氧化钾溶液无法接触，不发生反应，而当温度较高，即高于胶体壳层的玻璃化温度时，胶体壳层由玻璃态变为橡胶态，氢氧化钾溶液渗入胶体壳层内，与二氧化硅颗粒发生反应得到硅酸钾溶液，即得到含水量很小，模数为4-6的钾水玻璃，而加入的氟硅酸钠，可加速钾水玻璃的固化速度，提高钾水玻璃固化后的强度；钾水玻璃硬化后形成的二氧化硅网状骨架，在高温下硬度下降很小，具有良好的阻燃性，可耐高温可防火，硬度较高，增强了复合防火玻璃的硬度和耐热性能；同时因胶体中含有丙烯酸和甲基丙烯酸，丙烯酸和甲基丙烯酸均具有亲水性，胶体中含有一部分水，遇火时，水将渗出，也起一定灭火作用；本发明方法采用核壳结构制备的复合防火玻璃的防火液，将70％-75％的低皂核壳乳液和氢氧化钾溶液进行混合，在一定温度下生成硅酸钾，其含水量少，模数高(模数是指水玻璃中氧化硅和碱金属氧化物的分子比或摩尔比)，可在防火时发挥更大的作用，同时因含水量少，上述复合防火玻璃的防火液固化而成的防火胶无微泡，大大提高了复合防火玻璃的表观性能和防火耐热性。
另一方面，本发明提供了一种复合防火玻璃的防火液；上述复合防火玻璃的防火液是由上述制备方法制备而成。
实施例8
如图1所示，本发明制备了一种复合防火玻璃，由第一玻璃2和第二玻璃21组成，第一玻璃2和第二玻璃21通过防火胶层3的黏结性层合在一起，防火胶层3是由实施例1制备的复合防火玻璃的防火液固化而成，第一玻璃2的外表面具有减反射涂层1，减反射涂层1为二氧化硅单层膜涂层，防火胶层3的厚度为1mm，减反射涂层1的厚度为0.0001mm。
实施例9
如图2所示，本发明制备了一种复合防火玻璃，由第一玻璃2、第二玻璃21、第三玻璃22、第四玻璃23及第五玻璃24组成，上述5片玻璃通过防火胶层3的黏结性层合在一起，防火胶层3是由实施例1制备的复合防火玻璃的防火液固化而成，第一玻璃2的外表面具有减反射涂层1，防火胶层3的厚度为2mm，减反射涂层1为二氧化钛单层膜涂层，减反射涂层1的厚度为0.1mm。
作为上述实施例的优选，在第二玻璃21的外表面可通过防火胶层3层合多片玻璃，例如，第二玻璃21通过防火胶层3与第三玻璃22层合，第三玻璃22通过防火胶层3与第四玻璃23层合，第四玻璃23通过防火胶层3与第五玻璃24层合，第五玻璃24通过防火胶层3与第六玻璃层合等。
作为上述施例的优选，防火胶层3的厚度为1mm-2mm，第一玻璃2、第二玻璃21、第三玻璃22、第四玻璃23及第五玻璃24的厚度均为4mm。
作为上述施例的优选，上述减反射涂层为二氧化硅单层膜涂层、二氧化钛单层膜涂层、二氧化硅/二氧化钛双层膜涂层、二氧化钛/二氧化硅双层膜涂层或二氧化硅/二氧化钛/二氧化硅多层复合膜涂层；上述二氧化硅单层膜涂层或二氧化钛单层膜涂层的厚度为0.0001mm-0.1mm；其中，当复合防火玻璃的减反射涂层是多层复合膜涂层时，可更好的降低复合防火玻璃的反射光，提高透光率。
制备上述复合防火玻璃的方法为：
a、准备5片4mm厚的玻璃，其中4片为化学钢化玻璃，1片为非化学钢化玻璃；
b、将上述制备好的复合防火玻璃的防火液，通过晾片形式分别覆于上述4片化学钢化玻璃表面，并在温度为80℃，湿度为60％，的条件下晾制12小时，得到带有1.5mm厚的防火胶层的4片化学钢化玻璃；其中，晾制温度可以是75℃-85℃，湿度可以是50％-70％，防火胶层的厚度可以是1-2mm；将上述4片化学钢化玻璃标记为第二玻璃玻璃、第三玻璃、第四玻璃及第五玻璃，将剩下的1片非化学钢化玻璃标记为第一玻璃，并将第一玻璃制备成带有0.0005mm厚的单层二氧化硅(SiO2)减反射涂层的玻璃，使复合防火玻璃在300nm-2500nm范围的折射率为1.13-1.40左右；其中，上述单层二氧化硅(SiO2)减反射涂层的厚度可以是0.0001mm-0.1mm，上述减反射涂层还可以是单层的二氧化钛(Ti O2)膜，也可以是SiO2/TiO2或TiO2/SiO2双层膜，还可以是SiO2/TiO2/SiO2多层复合膜；
c、将第四玻璃不带防火胶层的一面压盖在第五玻璃带防火胶层的一面上，两块玻璃通过中间防火胶层的黏性粘附在一起；
d、用与步骤c相同的办法依次将第三玻璃不带防火胶层的一面压盖在第四玻璃带防火胶层的一面上，将第二玻璃不带防火胶层的一面压盖在第三玻璃带防火胶层的一面上；
e、将第一玻璃不带减反射涂层的一面压盖在第二玻璃带防火胶层的一面上，第一玻璃带减反射涂层的一面朝上，即第一玻璃带减反射涂层的一面处于复合防火玻璃的外侧表面，如图2所示；
f、将上述层合好的复合防火璃放入蒸压釜中加压至0.5Mpa，加压同时升温至80℃左右并蒸压30min，冷却至室温后取出，即得到具有5层玻璃4层防火胶层的复合防火玻璃；其中，上述防火胶层是由上述复合防火玻璃的防火液固化而成。
采用实施例1-7制备复合防火玻璃的防火液的方法，制备了7种复合防火玻璃的防火液，相应的，采用上述7种复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方法，制得了7片与实施例9的复合防火玻璃结构相同的复合防火玻璃。
对比例1
采用纯钾水玻璃作为复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方法，制备与实施例9结构相同的复合防火玻璃。
对比例2
取1kg水，1kg模数为2.9-3.4的钾水玻璃，混合均匀形成钾水玻璃；采用钾水玻璃作为复合防火玻璃的防火液，通过上述制备复合防火玻璃的方法，制备与实施例9结构相同的复合防火玻璃。
按照GB/T12513-2006国家标准对上述9块复合防火玻璃进行耐火性能检测实验，得到每个复合防火玻璃的防火时间，实验取平行试样4个，取其数据平均值作为实验结果；通过肉眼观察的形式得到表观质量；采用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的7块复合防火玻璃和对比例1-2提供的2块复合防火玻璃的性能参数详见表1：
表1.9块复合防火玻璃的防火性能参数表
| 实施例玻璃 | 透过率 | 防火时间/min | 表观质量 |
| 实施例1玻璃 | 79％ | 69 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例2玻璃 | 81％ | 77 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例3玻璃 | 82％ | 79 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例4玻璃 | 84％ | 81 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例5玻璃 | 83％ | 82 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例6玻璃 | 83％ | 81 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 实施例7玻璃 | 85％ | 84 | 无微泡，减反射层未受腐蚀 |
| 对比例1玻璃 | 58％ | 41 | 有微泡，减反射层有白点 |
| 对比例2玻璃 | 61％ | 49 | 有微泡，减反射层有白点 |
注：上述玻璃指利用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的复合防火玻璃。
通过上述检测方法和测试数据得出，对比例1或2中采用钾水玻璃或纯钾水玻璃作为复合防火玻璃的防火液而制备的复合防火玻璃，其内部存在大量微泡，减反射涂层被钾水玻璃腐蚀而出现白点，且防火时间较短；有微泡，防火时间短，说明对比例1和对比例2的复合防火玻璃的防火液中含水量多，大量微泡的存在降低了复合防火玻璃的硬度，降低了复合防火玻璃的防火耐热性能；减反射层有白点说明减反射层已经受到钾水玻璃的腐蚀，腐蚀程度难以控制，其严重影响了复合防火玻璃的表观质量和透光性。
通过采用实施例1-7的复合防火玻璃的防火液制备的7块复合防火玻璃，无微泡，防火时间较长，减反射涂层未受腐蚀，透光性好且表观性能良好；无微泡，防火时间较长，说明本发明的复合防火玻璃的防火液中含水量少，防火胶层中无微泡，复合防火玻璃具有较佳的防火耐热性能，而又因本发明的复合防火玻璃的防火液是采用了核壳结构的低皂乳液和氢氧化钾溶液，其在高于壳层聚合物的玻璃化温度的条件下才可反应生成水玻璃的技术手段，避免了减反射层在低温或室温下直接被水玻璃腐蚀，并且一旦出现腐蚀，可立即采取控制手段，防止水玻璃进一步腐蚀减反射层，又因上述复合防火玻璃的防火液中只含微量的乳化剂，不但使复合防火玻璃的防火液分散体系更加稳定，并且也降低了复合防火玻璃的防火液的生产成本。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将15-35份多元醇、15-50份功能单体、2-14份耐热稳定剂、0.05-0.3份固化剂、2-8份成碳剂及8-20份去离子水进行混合，经搅拌制得第一混合乳液，所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸及聚丙烯酰胺中的一种或两种以上；
按重量份计，将30-40份所述第一混合乳液与20-40份亲水性纳米二氧化硅颗粒进行混合，经搅拌制得纳米二氧化硅颗粒分散乳液；
（2）按重量份计，将10-30份苯乙烯、15-40份甲基丙烯酸甲酯及20-50份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第二混合单体乳液；
按重量份计，将1-8份所述第二混合单体乳液、0.01-0.025份乳化剂、0.1-0.7份交联剂及5-15份去离子水加入到50-80份所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中，并加热至60℃-65℃，再向所述纳米二氧化硅颗粒分散乳液中加入0.01-0.05份氧化还原型引发剂，经过反应得到低皂种子乳液；
（3）按重量份计，将10-30份丙烯酸、15-40份苯乙烯、25-50份甲基丙烯酸甲酯及5-20份丙烯酸丁酯进行混合，经搅拌制得第三混合单体乳液；
按重量份计，将5-25份所述第三混合单体乳液、0.01-0.015份乳化剂、5-25份去离子水、0.01-0.22份氧化还原型引发剂及0.1-0.7份交联剂加入到55-105份所述低皂种子乳液中，在60℃-65℃反应3-5小时后得到低皂核壳乳液；
（4）按重量份计，将70-75份所述低皂核壳乳液和5-8份质量百分浓度为50%的氢氧化钾水溶液进行混合，再加入1-5份成碳助剂、0.05-0.1份离子固定剂、0.01-0.05份消泡剂、0.1-0.2份流平剂及0.05-0.2份固化剂，经搅拌，静置，再过滤，所得滤液为复合防火玻璃的防火液，所述成碳剂为蔗糖、果糖、葡萄糖及砂糖中的一种或两种以上；所述成碳助剂为磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钠及磷酸氢钠中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，所述多元醇为甘油、木糖醇及季戊四醇中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述第一混合乳液由15-20份甘油、2-4份木糖醇、2-4份季戊四醇、10-15份丙烯酸、10-15份甲基丙烯酸、5-10份聚丙烯酰胺、3-5份硼砂、3-5份硼酸、3-6份蔗糖、0.1-0.2份氟硅酸钠及10-15份去离子水混合制得。
4.根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述第二混合单体乳液是由15-20份苯乙烯、20-30份甲基丙烯酸甲酯及30-40份丙烯酸丁酯混合制得。
5.根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述第三混合单体乳液是由15-20份丙烯酸、20-30份苯乙烯、30-40份甲基丙烯酸甲酯及10-15份丙烯酸丁酯混合制得。
6.根据权利要求1所述复合防火玻璃的防火液的制备方法，其特征在于，所述离子固定剂为氧化锌、氧化铝及淀粉中的一种或两种以上；所述消泡剂为聚醚改性有机硅和/或聚氨酯类助剂；所述流平剂为聚醚类助剂；所述耐热稳定剂为硼砂和/或硼酸；所述固化剂为氟硅酸钠、氟硅酸钾及氟化铝中的一种或两种以上；所述交联剂为1,2-二乙烯基苯；所述氧化还原型引发剂是由过硫酸铵与亚硫酸氢钠以1:1的摩尔比混合而成；所述乳化剂是由十二烷基二苯醚二磺酸钠和烯丙基聚乙氧基磺酸盐以1:1的质量比混合而成；所述亲水性纳米二氧化硅颗粒的粒度为60nm-150nm。
7.复合防火玻璃的防火液，其特征在于，所述复合防火玻璃的防火液是由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备而成。
8.复合防火玻璃，所述复合防火玻璃包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和所述第二玻璃通过防火液固化而成的防火胶层层合在一起，其特征在于，所述防火液为权利要求7所述的复合防火玻璃的防火液，所述第一玻璃的外表面具有减反射涂层。
9.根据权利要求8所述复合防火玻璃，其特征在于，所述第二玻璃通过所述防火胶层与第三玻璃层合在一起；所述第一玻璃、所述第二玻璃及所述第三玻璃的厚度均为4mm，所述防火胶层的厚度均为1mm-2mm。
10.根据权利要求8或9所述复合防火玻璃，其特征在于，所述减反射涂层为二氧化硅单层膜涂层、二氧化钛单层膜涂层、二氧化硅/二氧化钛双层膜涂层、二氧化钛/二氧化硅双层膜涂层或二氧化硅/二氧化钛/二氧化硅多层复合膜涂层；所述二氧化硅单层膜涂层或二氧化钛单层膜涂层的厚度为0.0001mm-0.1mm。
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