CN105131274A - 一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，使用离子交换树脂对聚四氢呋喃甲醇溶液中的钠离子进行脱除，其包括以下步骤：(1)将装填于树脂柱中的树脂用溶液1进行预处理；(2)将聚四氢呋喃溶液通过树脂柱以去除其中的钠离子；(3)吸附结束的树脂，用溶液2置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；(4)置换结束后用溶液3进行树脂再生。与现有方法相比工艺简单，操作容易，无污染，钠离子可降低至0.1ppm以下，钠离子总去除率高达99％以上，聚四氢呋喃损失率小于1％以下，同时对聚四氢呋喃品质无影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于聚四氢呋喃生产除钠的方法，具体涉及一种用于甲醇钠去除钠离子的树脂除钠方法。
背景技术
聚四氢呋喃，PTMEG(polytetrahydrofuran，或polyoxytetramethylene)，学名聚四亚甲基醚二醇，也称四氢呋喃均聚醚。它是由四氢呋喃(THF)开环聚合而成的一种线性聚醚二醇，主要用于生产氨纶纤维、聚氯酯弹性体、及酯醚共聚弹性体等。
自从20世纪60年代开始工业化生产PTMEG以来，其工艺技术一直由美国英威达、德国巴斯夫、日本的旭化成公司、韩国PTG公司和意大利CONSER公司垄断。国内从2010年开始，逐渐在引进国外技术基础上，消化吸收并形成自主知识产权的新的生产技术。目前生产PTMEG的主要生产方法有：均相催化剂PTMEG工艺，非均相催化剂PTMEG工艺，杂多酸催化剂PTMEG技术，意大利CONSER公司技术。其中意大利CONSER公司技术主要为：四氢呋喃在有酸酐存在的条件下由多相催化剂催化生产聚双乙酸酯(PTMEA)，粗PTMEA先回收未反应的THF后再加氢降低色度，成为中间产品PTMEA。PTMEA与甲醇进行在碱性催化剂存在的条件下醇解生产聚四氢呋喃，再经过相对分子质量调整生产出相对分子质量在600-3000的PTMEG产品。
生产过程中PTMEA中含有的甲醇钠中的钠离子需要脱除，现有生产工艺为此向物料中加入了过量硫酸镁溶液，使甲醇钠转化为硫酸钠、氢氧化镁、甲醇，经过蒸发干燥脱除水、甲醇后，生成的硫酸钠、氢氧化镁及残余的硫酸镁以结晶形式存在于物料中。脱去结晶盐需采用高温压滤工艺，使用进口硅藻土作为助滤剂保证产品中结晶盐完全除去。该方法流程长、工艺复杂、投资大，能耗高、运行成本高，物料损耗高。
发明内容
为了解决现有聚四氢呋喃(PTMEA)生产工艺中存在的流程长、工艺复杂、投资大、能耗高、运行成本高，物料损耗高的问题，本发明寻求树脂的方法对甲醇钠进行脱除，降低运营成本。离子交换树脂具有高选择性和溶剂耐受性，可对钠离子进行选择性分离，为此本发明采用如下技术方案：
(1)预处理：将装填于树脂柱中的树脂用溶液1进行预处理；
(2)吸附：将PTMEA溶液在一定的温度和流速下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用溶液2置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用溶液3进行树脂再生，树脂性能得到恢复。
所述步骤(1)中的树脂柱带有保压保温装置的树脂柱；
所述步骤(1)中的树脂柱通过增大静压差的方式保压；
所述步骤(1)中的树脂是强酸阳离子交换树脂或弱酸阳离子交换树脂；
所述步骤(1)中的溶液1选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇溶液。
所述步骤(1)中的溶液1浓度为5-100％；
所述步骤(1)中的溶液1浓度优选为50-100％；
所述步骤(1)中的溶液1浓度更优选为95-100％；
所述步骤(2)中的温度为10-90℃；
所述步骤(2)中的温度优选为20-90℃；
所述步骤(2)中的温度更优选为40-90℃；
所述步骤(2)中的流速为0.1-15BV/h；
所述步骤(2)中的流速优选为0.1-10BV/h；
所述步骤(2)中的流速更优选为0.1-5BV/h。
所述步骤(3)中的溶液2选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇溶液。
所述步骤(3)中的溶液2浓度为5％-100％；
所述步骤(3)中的溶液2浓度优选为50％-100％；
所述步骤(3)中的溶液2浓度更优选为95％-100％；
所述步骤(4)中的溶液3选自盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
所述步骤(4)中的溶液3的浓度为2％-10％；
所述步骤(4)中的溶液3的浓度优选为2％-8％
所述步骤(4)中的溶液3的浓度更优选为4％-6％。
本发明上述溶液浓度均为质量百分比浓度。
本发明是利用离子交换树脂的高选择性和溶剂耐受性，在不添加任何物质及改变物料组分的情况下将甲醇钠中钠离子含量降低至0.1ppm以下，该方法缩短了工艺流程，降低生产成本，对改进生产工艺起到了革命性的作用。
本发明使用离子交换树脂对甲醇钠溶液进行脱除钠离子，工艺简单，操作容易，无污染，钠离子可降低至0.1ppm以下，钠离子总去除率高达99％以上，聚四氢呋喃损失率小于1％以下，同时对聚四氢呋喃品质无影响。
具体的实施方式
本发明还将结合实施例作进一步详述：
实施例1：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LSI-010树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用5％的乙醇溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量101ppm，色度23，浊度1.13，温度10℃)以0.1BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.04ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用5％的乙醇置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用2％盐酸溶液2BV进行树脂再生。
实施例2：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LX-160树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用50％的丙酮溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量60ppm，色度21，浊度0.95，温度20℃)以15BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.02ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用50％的丙酮置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用4％硫酸溶液3BV进行树脂再生。
实施例3：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LX-160树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用95％的甲醇溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量84ppm，色度19，浊度1.44，温度40℃)以10BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.01ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用95％的甲醇置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用6％硝酸溶液2BV进行树脂再生。
实施例4：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LX-160树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用100％的异丙醇溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量103ppm，色度23，浊度0.94，温度40℃)以5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.03ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％的异丙醇置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用8％氢氧化钠溶液2BV进行树脂再生。
实施例5：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LSI-010树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用70％的甲醇溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量143ppm，色度14，浊度0.52，温度80℃)以0.5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.07ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用95％的甲醇置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用10％氢氧化钾溶液2BV进行树脂再生。
实施例6：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LSI-010树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用100％的乙醇溶液进行预处理。(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量58ppm，色度20，浊度0.89，温度80℃)以1BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.01ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％的乙醇置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用4％盐酸溶液2BV进行树脂再生。
实施例7：
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的D113树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用水溶液进行预处理。
(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量119ppm，色度18，浊度2.24，温度85℃)以1.5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.04ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用水溶液置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：步骤(3)结束后用4％硫酸溶液2BV进行树脂再生。
实施例8：(最佳实施例)
(1)预处理：将装填于树脂柱(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)的LX-160树脂(西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，用100％甲醇溶液进行预处理。(2)吸附：将PTMEA溶液(总钠含量95ppm，色度20.3，浊度1.04，温度80℃)以0.8BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.01ppm。
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％甲醇溶液置换存在于树脂柱中的PTMEA溶液。
(4)再生：(3)步骤结束后用4％盐酸溶液2BV进行树脂再生。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (27)
1.一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征包括以下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱中的树脂用溶液1进行预处理；
(2)吸附：将聚四氢呋喃溶液在一定的温度、以一定的流速通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用溶液2置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：置换结束后用溶液3进行树脂再生，树脂性能得到恢复。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述树脂柱为带有保温保压装置的树脂柱。
3.根据权利要求1所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，树脂柱通过增大静压差的方式保压。
4.根据权利要求1所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，装填于树脂柱中的树脂为强酸阳离子交换树脂或弱酸阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1-4中任一所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇。
6.根据权利要求5所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为5％-100％。
7.根据权利要求6所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为50％-100％。
8.根据权利要求7所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为95％-100％。
9.根据权利要求1-4中任一所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的温度为10-90℃。
10.根据权利要求9所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的温度为20-90℃。
11.根据权利要求10所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的温度为40-90℃。
12.根据权利要求1-4中任一所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的流速为0.1-15BV/h。
13.根据权利要求12所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的流速为0.1-10BV/h。
14.根据权利要求13所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(2)中的流速为0.1-5BV/h。
15.根据权利要求1-4中任一所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的溶液2选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇溶液。
16.根据权利要求15所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为5％-100％。
17.根据权利要求16所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为50％-100％。
18.根据权利要求17所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为95％-100％。
19.根据权利要求1-4中任一所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，步骤(4)中的溶液3选自盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
20.根据权利要求19所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为2％-10％。
21.根据权利要求20所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为2％-8％。
22.根据权利要求21所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为4％-6％。
23.根据权利要求1所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述树脂柱为带有保温保压装置的树脂柱；树脂柱通过增大静压差的方式保压；装填于树脂柱中的树脂为强酸阳离子交换树脂或弱酸阳离子交换树脂。
24.根据权利要求23所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇溶液；步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为5％-100％；步骤(2)中的温度为10-90℃；步骤(2)中的流速为0.1-15BV/h；步骤(3)中的溶液2选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇溶液；步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为5％-100％；步骤(4)中的溶液3选自盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠或氢氧化钾溶液；步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为2％-10％。
25.根据权利要求24所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为50％-100％；步骤(2)中的温度为20-90℃；步骤(2)中的流速为0.1-10BV/h；步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为50％-100％；步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为2％-8％。
26.根据权利要求25所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于，步骤(1)中的溶液1浓度以质量百分比计为95％-100％；步骤(2)中的温度为40-90℃；步骤(2)中的流速为0.1-5BV/h；步骤(3)中的溶液2浓度以质量百分比计为95％-100％；步骤(4)中的溶液3的浓度以质量百分比计为4％-6％。
27.根据权利要求26所述的一种用于聚四氢呋喃生产中除钠离子的方法，其特征在于采用如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-010树脂，用5％的乙醇溶液进行预处理，出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度10℃的聚四氢呋喃溶液以0.1BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用5％的乙醇置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用2％盐酸溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LX-160树脂，用50％的丙酮溶液进行预处理，出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度20℃的聚四氢呋喃溶液以15BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用50％的丙酮置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用4％硫酸溶液3BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产LX-160树脂，用95％的甲醇溶液进行预处理(出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa)；
(2)吸附：将温度40℃的聚四氢呋喃溶液以10BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用95％的甲醇置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用6％硝酸溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LX-160树脂，用100％的异丙醇溶液进行预处理，出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度40℃的聚四氢呋喃溶液以5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％的异丙醇置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用8％氢氧化钠溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-010树脂，用70％的甲醇溶液进行预处理；出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度80℃的聚四氢呋喃溶液以0.5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用95％的甲醇置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用10％氢氧化钾溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LSI-010树脂，用100％的乙醇溶液进行预处理；出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度80℃的聚四氢呋喃溶液以1BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％的乙醇置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用4％盐酸溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的D113树脂，用水溶液进行预处理；出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度85℃的聚四氢呋喃溶液以1.5BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子；
(3)置换：吸附结束的树脂，用水溶液置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：步骤(3)结束后用4％硫酸溶液2BV进行树脂再生；
或如下步骤：
(1)预处理：将装填于树脂柱的西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产的LX-160树脂，用100％甲醇溶液进行预处理；出口管路高度较进口管路高15cm进行静态保压，压力0.1MPa；
(2)吸附：将温度80℃的聚四氢呋喃溶液以0.8BV/h下通过树脂柱以去除其中的钠离子,检测流出液混合液钠离子含量0.01ppm；
(3)置换：吸附结束的树脂，用100％甲醇溶液置换存在于树脂柱中的聚四氢呋喃溶液；
(4)再生：(3)步骤结束后用4％盐酸溶液2BV进行树脂再生。
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