CN103525534B - 晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法 - Google Patents

晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，旨在解决使提纯后的晶硅片切割液聚乙二醇具有更高的纯度、更低的电导率和PH值的技术问题。包括下列步骤：将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇依次通过装有强酸性阳离子交换树脂的阳床树脂罐、装有强碱性阴离子交换树脂的第一阴床树脂罐、装有弱碱性阴离子交换树脂的第二阴床树脂罐、装有强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂混合物的混床树脂罐。采用该方法，使得提纯后的晶硅片切割液聚乙二醇的纯度更高、电导率和pH值更低、各项指标均能够更好地符合使用要求；并且具有提纯工艺简单、提纯树脂原料可循环使用、提纯效果好、工作效率高的优点。

Description

晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法
技术领域
本发明涉及晶硅片切割液聚乙二醇生产技术领域，具体涉及一种晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法。
背景技术
随着光伏产业的发展，碳化硅被广泛使用于太阳能电池中硅片的切割。切割过程中产生的切割热及破碎的碳化硅颗粒和金属屑的混入会使切割液的性质发生变化，最终使切割体系不能满足切割要求成为废料浆。聚乙二醇（PEG）作为当前光伏行业晶硅片切割液，在太阳能晶硅片切割过程中起到分散、润滑、冷却等作用。切割液使用到一定程度时需对其中的杂质粒子进行分离，提高晶硅片切割液的纯度，降低切割液的色度及电导率。以免在切割过程中由于杂质的存在以及热应力和机械应力的作用，使硅片出现划痕、崩片和污片等现象。
传统的除杂提纯工艺采用固液过滤分离、活性炭物理吸附以及双氧水氧化等方法，去除掉切割液中的杂质，对切割液进行提纯处理。但传统的方法存在提纯精度不够以及易于使切割液氧化等问题，易导致产品色度差和电导率偏高，进而影响切割液的使用效果。
中国实用新型专利说明书CN201799140U中公开了一种聚乙二醇提纯设备，包括串联的填装强酸阳离子交换树脂的第一交换柱、填装弱碱性阴离子交换树脂的第二交换柱及填装强碱性阴离子交换树脂的第三交换柱。使用该设备回收提纯聚乙二醇，具有交换容量大、抗氧化性能好、耐有机污染能力强的优点。但是用该设备提纯的聚乙二醇色度差、电导率和pH值高、纯度不够，提纯效果不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，使用该方法提纯的晶硅片切割液聚乙二醇具有更高的纯度、更低的电导率和pH值。
为解决上述技术问题，本发明晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法包括下列步骤：
（1）将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇引入阳床树脂罐，去除晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阳离子，所述阳床树脂罐的填充料为含有强酸性基团-SO3H的强酸性阳离子交换树脂；
（2）将经过步骤（1）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入第一阴床树脂罐，去除晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阴离子，所述第一阴床树脂罐的填充料为含有强碱性基团-NR3OH的强碱性阴离子交换树脂；
（3）将经过步骤（2）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入第二阴床树脂罐，进一步去除其中的杂质阴离子，所述第二阴床树脂罐的填充料为含有弱碱性基团氨基的弱碱性阴离子交换树脂；
（4）将经过步骤（3）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入混床树脂罐，进一步除去晶硅片切割液中的溶解性阴离子、阳离子杂质，所述混床树脂罐的填充料为强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂的混合物。
本发明晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，利用四组不同离子交换树脂的综合交换作用，去除晶硅片切割液中的杂质离子，可以使提纯后的聚乙二醇的电导率达到1μs/cm以下，色度（APHA）达到5以下，pH值介于5~7之间，使得晶硅片切割液的色度、电导率、纯度等各项指标达到使用要求，有效解决现有晶硅片液聚乙二醇生产工艺提纯色度差、电导率和pH值高、纯度不够的问题。
在上述技术方案中，优选的在步骤（3）中所述的弱碱性基团氨基为-NH2、-NHR、-NR2中的至少一种；优选的在步骤（4）中所述的强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂的混合比例为1:1~1:2；待处理的晶硅片切割液聚乙二醇依次通过每个树脂罐的流速均为5m/h；能够使待提纯晶硅片切割液聚乙二醇的杂质离子能够得到更有效的去除，达到更好的提纯效果。
优选的在进行步骤（1）之前先将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇加热到30℃~60℃，再经过以上各种离子交换树脂进行处理，聚乙二醇的提纯效果会更好，同时能加快聚乙二醇的提纯处理速度，提高生产效率。
优选的阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐均采用316L不锈钢材质，具有更高的耐腐蚀性能；混床树脂罐的容积为阳床树脂罐容积的2倍，可以使离子交换进行得更加彻底；阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐的填充容积均为40%~60%，使得每个树脂罐的出产率处于较高水平并且有效利用填充树脂、避免浪费。
进一步优选的当阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐或混床树脂罐中的离子交换树脂吸附饱和时，进行活化处理，所述离子交换树脂的活化处理过程为：向阳床树脂罐内添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗；向第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐内分别添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗；向混床树脂罐内先添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后用去离子水进行冲洗，再添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗。活化后的树脂可循环使用，从而使得聚乙二醇提纯的成本大大降低。
本发明晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法可用于太阳能晶硅片切割液的提纯处理，具有提纯工艺简单、提纯树脂原料可循环使用、提纯效果好、工作效率高的特点，具有广泛应用的价值。
附图说明
图1是本发明晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法的工艺流程图如图1所示，包括下列步骤（所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备）：将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇以5m/h的流速依次通过装有强酸性阳离子交换树脂的阳床树脂罐、装有强碱性阴离子交换树脂的第一阴床树脂罐、装有弱碱性阴离子交换树脂的第二阴床树脂罐、装有强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂混合物的混床树脂罐。
其中强酸性阳离子交换树脂含有大量的强酸性基团-SO3H，易于在溶液中离解出H+离子，利用离解出的负电离子吸附晶硅片液聚乙二醇溶液中的杂质阳离子，将晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阳离子去除。
强碱性阴离子交换树脂含有强碱性基团-NR3OH，易于在溶液中离解出OH-离子，利用离解出的正电基团吸附晶硅片液聚乙二醇溶液中的杂质阴离子，将晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阴离子去除。
弱碱性阴离子交换树脂含有弱碱性基团氨基如-NH2、-NHR、-NR2中的至少一种，能在溶液中离解出OH-离子而呈弱碱性，而晶硅片切割液聚乙二醇溶液在依次经过强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂后，溶液中含有一定量酸分子。该弱碱性阴离子交换树脂能将溶液中的酸分子吸收，同时其正电基团与溶液中的阴离子吸附结合，一方面进一步对晶硅片切割液聚乙二醇溶液的杂质阴离子进行去除，另一方面能达到调节聚乙二醇溶液pH值的目的。
强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂按照1:1~1:2的装填比例混合在一起，在混床树脂中进行离子交换能进一步除去晶硅片切割液中的溶解性离子杂质，其阴、阳离子交换反应几乎同时进行，离子交换产生的H+和OH-离子都不能积累起来，基本消除反离子的影响，可以使离子交换进行得更加彻底，并且可以有效的控制所提纯的晶硅片切割液聚乙二醇的pH值。
将上述待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇加热到30℃~60℃之后，再经过以上各种离子交换树脂进行处理，聚乙二醇的提纯效果会更好。
优选的阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐均采用316L不锈钢材质，具有更高的耐腐蚀性能，可延长树脂罐的使用寿命；混床树脂罐的容积为阳床树脂罐容积的2倍，可以使混床树脂罐内的离子交换进行得更加彻底；阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐的填充容积均为40%~60%，使得每个树脂罐的出产率处于较高水平并且能有效利用填充树脂、避免浪费。
当离子交换树脂吸附饱和时，可进行活化处理：向阳床树脂罐内添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗；向第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐内分别添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗；向混床树脂罐内先添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后用去离子水进行冲洗，再添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗。活化后的树脂可循环使用，从而使得聚乙二醇提纯的成本大大降低。
采用本发明的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，可以使提纯后的聚乙二醇的电导率达到1μs/cm以下，色度（APHA）达到5左右，PH值介于5~7之间，使得晶硅片切割液聚乙二醇的色度、电导率、纯度等各项指标均达到使用要求，与目前市场上的同类产品相比具有明显的优势。
下面的实施例只是用于详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：将待提纯的浓度为40%~60%的晶硅片切割液聚乙二醇，以5m/h的流速，通过带有-SO3H基团的强酸性阳离子交换树脂的阳床树脂罐；再通过带有-NR3OH基团的强碱性阴离子交换树脂的第一阴床树脂罐；然后进入带有-NH2基团的弱碱性阴离子交换树脂的第二阴床树脂罐；最后进入混床树脂罐进行离子交换提纯，该混床树脂罐填充有以1:1比例混合的强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂；以上各树脂罐的填充容积均为40%。
实施例2：将待提纯的浓度为40%~60%的晶硅片切割液聚乙二醇，均匀加热到40℃后，再以5m/h的流速，通过带有-SO3H基团的强酸性阳离子交换树脂的阳床树脂罐；再通过带有-NR3OH基团的强碱性阴离子交换树脂的第一阴床树脂罐；然后进入带有-NR2基团的弱碱性阴离子交换树脂的第二阴床树脂罐；最后进入混床树脂罐进行离子交换提纯，该混床树脂罐填充有以1:1比例混合的强酸性凝胶离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂；以上各树脂罐的填充容积均为40%。
待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇在四组离子交换树脂罐中的整个提纯过程控制在50min左右完成，生产提纯过程时间短、速度快，提纯效果好。其相应检测指标均优于相关行业标准，并且待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇经过40℃预加热后，显示出更好的提纯效果，提纯后的聚乙二醇的检测指标示于表1中。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (6)

1.一种晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇引入阳床树脂罐，去除晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阳离子，所述阳床树脂罐的填充料为含有强酸性基团-SO3H的强酸性阳离子交换树脂；
（2）将经过步骤（1）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入第一阴床树脂罐，去除晶硅片切割液聚乙二醇溶液中的杂质阴离子，所述第一阴床树脂罐的填充料为含有强碱性基团-NR3OH的强碱性阴离子交换树脂；
（3）将经过步骤（2）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入第二阴床树脂罐，进一步去除其中的杂质阴离子，所述第二阴床树脂罐的填充料为含有弱碱性基团氨基的弱碱性阴离子交换树脂；
（4）将经过步骤（3）处理所得的晶硅片切割液聚乙二醇引入混床树脂罐，进一步除去晶硅片切割液中的溶解性阴离子、阳离子杂质，所述混床树脂罐的填充料为强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂的混合物；
步骤（3）中所述的弱碱性基团氨基为-NH2、-NHR、-NR2中的至少一种；
在所述步骤（4）中，所述强酸性凝胶型离子交换树脂与强碱性凝胶型离子交换树脂的混合比例为1:1~2；
所述待处理的晶硅片切割液聚乙二醇依次通过每个树脂罐的流速均为5m/h；
所述阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐均采用316L不锈钢材质；所述混床树脂罐的容积为阳床树脂罐容积的2倍；所述阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐及混床树脂罐的填充容积均为40%~60%。
2.根据权利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，在进行步骤（1）之前先将待提纯的晶硅片切割液聚乙二醇加热到30℃~60℃。
3.根据权利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，当所述阳床树脂罐、第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐或混床树脂罐中的离子交换树脂吸附饱和时，进行活化处理，活化后的树脂循环使用。
4.根据权利要求3所述的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，对所述阳床树脂罐内的填充树脂进行活化处理的过程为：向所述阳床树脂罐内添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗。
5.根据权利要求3所述的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，对所述第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐内的填充树脂进行活化处理的过程为：分别向所述第一阴床树脂罐、第二阴床树脂罐内添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后再用去离子水进行冲洗。
6.根据权利要求3所述的晶硅片切割液聚乙二醇的提纯方法，其特征在于，对所述混床树脂罐内的填充树脂进行活化处理的过程为：向所述混床树脂罐中先添加与填充树脂质量比为2%~5%的盐酸，浸泡0.5~2小时后用去离子水进行冲洗，再添加与填充树脂质量比为3%~6%的氢氧化钠，浸泡0.5~2小时后用去离子水进行冲洗。
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