CN105131070A - 一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，包括以下工艺步骤：1）取三七粉碎过筛，加浓度为65％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；2）渗漉液减压浓缩，回收乙醇；3）所述步骤2）所得浓缩液用蒸镏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，依次用蒸馏水、45％乙醇和65％乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液，用蒸馏水稀释后的浓缩液与大孔吸附树脂之比为10：1，大孔吸附树脂分离柱的柱径与柱高之比为：30：160；4）65％乙醇洗脱液经减压浓缩至相对密度为1.15的二醇皂苷粗品溶液；能够通过科学合理的提取手段直接从三七中提取三七二醇苷，用于制备治疗痹病的药物。
Description
技术领域
本发明涉及生物制药技术领域，具体的说，是一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法。
背景技术
三七历来是一种名贵传统中药具有散瘀止血消肿定痛作用，在传统中药复方中，特别是治疗跌打损伤的复方都离不开它，如云南白药、参三七伤药、七厘散等。在近代药味较少的复方中也常用它，如著名的复方丹参片(三七、丹参)。
单味中药独用力专，是中药方剂“七方”的“奇方”，三七在传统临床使用时也有单用一味药的方法。
三七别名田七、人参三七，为五加科人参属Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen的根茎，主产于云南、广西。三七为常用中药之一，其生物活性和药理作用的主要成分为皂苷类。药理实验结果表明，三七总皂苷能增加动脉血流量、扩张血管、降低动脉血压及心肌耗氧量，提高肌体功能及对缺氧的耐受力，并有抑止血小板聚集、降低血粘度等作用。
《中国药典》称：三七功效“散瘀止血，消肿定痛”。《本草纲目》称：三七根“甘、微苦，温无毒”，主治“止血、散血、定痛”。
痹病系由素体不足，正气偏虚，腠理不密，卫外不固且感风寒湿热等邪气侵袭而经络阻闭，气血运行不畅，以致肌肉关节疼痛、麻木、重着，屈伸不利而形成痹证。早在《灵枢·五变》就说，“粗理而内不坚者，善病痹”。《济生方·诸痹门》说：“皆因体虚，腠理空疏，受风寒气湿气而成痹也”。
痹证初病属实，久则多呈正虚邪实，虚实夹杂之候。痹证容易出现三种病理变化：一是风寒湿热痹日久不愈，气血津液运行不畅之病变日甚，血脉瘀阻，津液凝聚，以致瘀血痰浊阻痹经络，出现皮肤瘀斑，关节周围结节，关节肿大，屈伸不利等症。二是病久使气血伤耗，呈现不同程度的气血亏虚或肝肾亏虚等证候。三是痹证不愈，由经络而病及脏腑，出现脏腑痹的证候。古今医界多依风寒湿热的偏胜分别施以祛风，散寒，除湿，舒经通络的辨证治疗，辅以益补气血，扶正固本而达气血畅通之目的。
三七二醇皂苷是单味中药三七(又名田七，人参三七)的皂苷提取物，是三七消肿定痛的有效部位，主含消肿定痛作的有效成分人参皂苷Rb1和Rd。
发明内容
本发明的目的在于设计出一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，能够通过科学合理的提取手段直接从三七中提取三七二醇苷，用于制备治疗痹病的药物。
本发明通过下述技术方案实现：一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，包括以下工艺步骤：
1）取三七粉碎过筛，加浓度为65％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；
2）渗漉液减压浓缩，回收乙醇；
3）所述步骤2）所得浓缩液用蒸镏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，依次用蒸馏水、45％乙醇和65％乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液，用蒸馏水稀释后的浓缩液与大孔吸附树脂之比为10：1，大孔吸附树脂分离柱的柱径与柱高之比为：30：160；
4）65％乙醇洗脱液经减压浓缩至相对密度为1.15的二醇皂苷粗品溶液；
5）二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；
6）将拌样硅胶装入20倍硅胶柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂洗脱，用硅胶G板检查，收集含人参皂苷Rb1、Rd等成分的流份洗脱液；
7）流份洗脱液滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.33流浸膏；
8）流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷。
进一步的为更好的实现本发明，还包括将使用过的大孔吸附树脂分离柱以0.8％盐酸乙醇液冲洗，逐渐降低乙醇浓度洗脱，直至用蒸馏水冲洗至中性，即可再次使用。
进一步的为更好的实现本发明，还包括将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至110±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
进一步的为更好的实现本发明，在步骤4）中所述65％乙醇洗脱液经减压浓缩的温度为45±5℃；在步骤7）中所述滤液减压浓缩的温度为50±5℃；在步骤8）中所述流浸膏减压干燥的温度为55±5℃。
进一步的为更好的实现本发明，提取所得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷包含了三七中的二醇类皂苷，其中人参皂苷Rg1含量≥68％，Rd含量≥18％。
进一步的为更好的实现本发明，三七二醇皂苷中有机溶剂残留物含量苯小于1.8ppm，甲苯、二甲苯和二乙烯苯均小于16ppm。
进一步的为更好的实现本发明，所述大孔吸附树脂分离柱为苯乙烯型共聚体，型号为D-101。
进一步的为更好的实现本发明，所述大孔吸附树脂分离柱为已处理平衡好酸碱性的。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明能够通过科学合理的提取手段直接从三七中提取三七二醇苷，用于制备治疗痹病的药物。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，包括以下工艺步骤：
1）取三七粉碎过筛，加浓度为65％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；
2）渗漉液减压浓缩，回收乙醇；
3）所述步骤2）所得浓缩液用蒸镏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，依次用蒸馏水、45％乙醇和65％乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液，用蒸馏水稀释后的浓缩液与大孔吸附树脂之比为10：1，大孔吸附树脂分离柱的柱径与柱高之比为：30：160；
4）65％乙醇洗脱液经减压浓缩至相对密度为1.15的二醇皂苷粗品溶液；
5）二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；
6）将拌样硅胶装入20倍硅胶柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂洗脱，用硅胶G板检查，收集含人参皂苷Rb1、Rd等成分的流份洗脱液；
7）流份洗脱液滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.33流浸膏；
8）流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，还包括将使用过的大孔吸附树脂分离柱以0.8％盐酸乙醇液冲洗，逐渐降低乙醇浓度洗脱，直至用蒸馏水冲洗至中性，即可再次使用。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，还包括将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至110±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，在步骤4）中所述65％乙醇洗脱液经减压浓缩的温度为45±5℃；在步骤7）中所述滤液减压浓缩的温度为50±5℃；在步骤8）中所述流浸膏减压干燥的温度为55±5℃。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，提取所得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷包含了三七中的二醇类皂苷，其中人参皂苷Rg1含量≥68％，Rd含量≥18％。
实施例6：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，三七二醇皂苷中有机溶剂残留物含量苯小于1.8ppm，甲苯、二甲苯和二乙烯苯均小于16ppm。
实施例7：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，所述大孔吸附树脂分离柱为苯乙烯型共聚体，型号为D-101。
实施例8：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，所述大孔吸附树脂分离柱为已处理平衡好酸碱性的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
1）取三七粉碎过筛，加浓度为65％的乙醇浸泡、渗漉，收集渗漉液；
2）渗漉液减压浓缩，回收乙醇；
3）所述步骤2）所得浓缩液用蒸镏水稀释，缓慢加到大孔吸附树脂分离柱中，依次用蒸馏水、45％乙醇和65％乙醇洗脱，收集65％乙醇洗脱液，用蒸馏水稀释后的浓缩液与大孔吸附树脂之比为10：1，大孔吸附树脂分离柱的柱径与柱高之比为：30：160；
4）65％乙醇洗脱液经减压浓缩至相对密度为1.15的二醇皂苷粗品溶液；
5）二醇皂苷粗品溶液拌入硅胶，充分混匀，减压干燥，得拌样硅胶；
6）将拌样硅胶装入20倍硅胶柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶剂洗脱，用硅胶G板检查，收集含人参皂苷Rb1、Rd等成分的流份洗脱液；
7）流份洗脱液滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.33流浸膏；
8）流浸膏减压干燥，得干浸膏，将干浸膏粉碎，即得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷。
2.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：还包括将使用过的大孔吸附树脂分离柱以0.8％盐酸乙醇液冲洗，逐渐降低乙醇浓度洗脱，直至用蒸馏水冲洗至中性，即可再次使用。
3.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：还包括将使用过的硅胶，用蒸馏水洗脱至流出液无色，取出硅胶烘烤，烘箱温度升至110±2℃时，停止加热，自然冷却即可使用。
4.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：在步骤4）中所述65％乙醇洗脱液经减压浓缩的温度为45±5℃；在步骤7）中所述滤液减压浓缩的温度为50±5℃；在步骤8）中所述流浸膏减压干燥的温度为55±5℃。
5.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：提取所得浅黄棕色粉末的三七二醇皂苷包含了三七中的二醇类皂苷，其中人参皂苷Rg1含量≥68％，Rd含量≥18％。
6.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：三七二醇皂苷中有机溶剂残留物含量苯小于1.8ppm，甲苯、二甲苯和二乙烯苯均小于16ppm。
7.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂分离柱为苯乙烯型共聚体，型号为D-101。
8.根据权利要求1所述的一种直接从三七中制备提取三七二醇苷的方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂分离柱为已处理平衡好酸碱性的。
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