CN105112994B - 一种原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位表征系统分子束外延生长源的伸长装置，它包括有支撑套(11)、限孔盲板(14)、大齿轮(12)、小齿轮(15)、旋转杆(17)和延伸管(28)，在支撑套的管腔(11a)的口部装有限孔盲板(14)，管腔(11a)内部装有相互啮合的大齿轮(12)和小齿轮(15)，旋转杆(17)靠近管腔(11a)内侧壁，小齿轮(15)固定在旋转杆(17)中段，限孔盲板(14)中心开有分子束通孔(35)，大齿轮(12)在转轴侧边沿轴向开有分子束过孔(34)，延伸管(28)固定插接在支撑套(11)的管筒(11b)内。本发明的技术效果是：解决了原位表征系统分子束外延生长源发散度大的问题，实现了分子在衬底的微小区域生长，避免了真空部件污染，提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及应用原位超高真空中分子束外延生长超薄膜领域，尤其是在配备有分子束外延生长源的原位表征系统中。
背景技术
分子束外延（MBE）是由美国贝尔实验室J. R. Authur和A. Y. Cho于上世纪60年代末发明的一种典型的晶体外延生长技术，在分子束外延MBE系统中，一种或多种热原子或分子束流直接喷射到加热的单晶基底表面，而MBE中的超高真空（P≤10-9 torr）环境则保证生长出的材料具有极高的纯度。该技术把薄膜材料的生长厚度从微米量级延伸至到亚微米量级的单原子层尺度，并且通过与能带调控工程的结合，合成了一系列人工异质结、超晶格半导体等材料，从而诞生了新一代高电子迁移率晶体管、异质结双极性晶体管、量子阱光调制器等新型光电器件。在此过程中还产生了诸如量子霍耳效应一系列物理效应和物理现象，推动了半导体低维物理领域的发展。
分子束外延生长受到超高真空条件的严格限制，使用独立的分子束外延生长装置进行材料合成，若试样与外界大气接触，表面很容易发生吸附与沾污，导致其表面结构及性能发生变化。为了避免发生该问题，目前许多科学实验都将试件的分子生长过程结合原位表征系统来完成，所述原位表征系统包括原位低能电子显微镜系统、原位透射电镜系统、以及原位角分辨光电子能谱等。例如使用原位低能电子显微镜/光电子显微镜实现在超高真空中研究分子束外延生长样品表面的动力学过程；利用原位角分辨光电子能谱在超高真空环境下原位研究分子束外延生长样品的光电子能谱。
在分子束外延生长装置与原位表征系统结合的系统中，小样品（毫米尺度）生长表征需要有与原位表征系统完全匹配的分子束外延生长源，所述分子束外延生长源包括热蒸发源、电子束源和气体源。热蒸发源如图1所示，它包括法兰24、转动轴23、坩埚22、电加热丝21、分子束挡板19、水冷套20等设备，通过法兰24与腔体连接，通过电加热丝21给坩埚22加热，使得温度加热到使得坩埚22内的物质蒸发，并以一定的角度和速度从坩埚22中溢出，到达生长样品表面。通过手动旋转装置25带动转动轴23旋转，以控制分子束挡板19的开与关，分子束挡板19起遮挡分子束的作用。水冷套20用于冷却热源，维持本底真空。如图2所示为分子束发射过程，通过电加热丝21加热使生长源以分子的形式从坩埚22中以一定的速度和角度溢出，样品离分子束源越远，其发散度越大。
例如针对目前的原位表征系统中的原位电镜系统而言，原位表征过程中的分析区域一般在微米到毫米尺度（即小样品），而原位表征系统中的分子束外延生长源，由于分子束发散度大、无法直接加载到样品表面区域，无法实现微小区域生长，分子大量沉积到超高真空腔体内壁或精密部件的表面，一方面因超高真空腔体内壁存在其他物质造成对样品生长的污染，必须定期开腔清理和高温烘烤处理，这样一来就降低仪器的使用效率和原位实验的稳定性和连续性；另一方面在原位系统中，大发散角的分子源很容易沉积在精密部件的表面，很容易引起磁透镜等真空部件的表面损坏，并且不光洁物镜表面在原位实验过程中很容易引起物镜和样品间的高压击穿，损坏物镜表面和样品。而这些原位实验样品往往需要一天到一周的制备和表面处理过程，有些单晶表面一旦损坏甚至是不可逆过程，这些高纯度单晶价格昂贵、定制周期长、处理过程复杂费时，一旦损坏对于研究者来讲将直接耽误时间，使得实验效率降低。
另外，由于原位外延生长过程的需要，分子束外延生长源不能离样品太远，分子束外延生长源需要与样品腔直接相连，所以在更换分子束外延生长源时，必须打开真空腔泄真空，而开腔之后由于气体吸附，又需要长达一周到一个月时间去回复超高真空和除去源的氧化物和杂质，导致超高真空设备的使用效率很低。
发明内容
针对现有分子束外延生长装置存在的问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，它能克服分子束外延生长源发散度大的问题，实现分子在衬底的微小区域生长，并能减少真空部件污染，易于实现程序化控制。
本发明所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括有支撑套、限孔盲板、大齿轮、小齿轮、旋转杆和延伸管，支撑套具有管腔和管筒，管腔顶面开有旋转杆通孔，在支撑套的管腔的口部装有限孔盲板，管腔内部装有相互啮合的大齿轮和小齿轮，旋转杆靠近管腔内侧壁，旋转杆上端穿过旋转杆通孔伸出管腔顶面、下端活动套在限孔盲板的孔中，小齿轮固定在旋转杆中段，大齿轮的转轴设在限孔盲板内表面上且靠小齿轮一侧偏离限孔盲板中心，限孔盲板中心开有分子束通孔，大齿轮在转轴侧边沿轴向开有分子束过孔，延伸管固定插接在支撑套的管筒内。
本发明依靠支撑套下部端口套装在热蒸发源的分子束出口端，扭动旋转杆，小齿轮带动大齿轮转动，大齿轮上的分子束过孔与限孔盲板的分子束通孔正对，热蒸发源的分子束打开，分子束通过延伸管的锥尖出口送到衬底表面区域，由于分子束到达衬底距离较短，且延伸管的锥尖出口控制了分子束的发散度，能够实现分子在衬底的微小区域生长；由于分子束扩散度小，减少了真空部件污染。
通过控制大齿轮的分子束过孔与限孔盲板的分子束通孔重合度，以调节分子束源的流量。当分子束过孔与分子束通孔错位构成封堵时，大齿轮遮挡了分子束进入延伸管，实现了分子束关闭。
本发明的技术效果是：解决了原位表征系统分子束外延生长源发散度大的问题，实现了分子在衬底的微小区域生长，避免了真空部件污染，提高了工作效率，易于实现程序自动化控制。本发明具有广泛的应用，不仅能适合热蒸发源、电子束源，还适合气体源；不仅能用于原位表征系统的小样品外延生长，也能用于独立的分子束外延生长系统中异质结结构的生长。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为现有热蒸发源的结构示意图；
图2为图1的热蒸发源分子束发射状态图；
图3为本发明与热蒸发源组合的结构示意图；
图4为本发明支撑套的结构示意图；
图5为本发明的旋转杆、两齿轮与限孔盲板的组合示意图；
图6为装有本发明的分子束外延生长源与原位表征系统样品腔的示意图；
图7为本发明进一步改进的结构示意图；
图8为装有改进后的本发明的分子束外延生长源与原位表征系统样品腔的示意图；
图9为本发明的延伸管实施自动伸缩的组合图。
图中：1.锥形导管；2.固定卡套；3.第一节管；4.第一顶部密封卡套；5.第二节管；6.第一弹簧；7.第二顶部密封卡套；8.底部密封卡套；9.第三节管；10.第二弹簧；11.支撑套；11a.管腔；11b.管筒；11c.旋转杆通孔；12.大齿轮；14.限孔盲板；15小齿轮.；16.集线轱；17.旋转杆；18.钨丝线；19.分子束挡板；20.水冷套；21.电加热丝；22.坩埚；23.转动轴；24.法兰；25.手动旋转装置；26.电机；27.控制器；28.延伸管；29.样品腔；30.样品；31.闸板阀；32.分子束外延生长源；33.真空部件；34.分子束过孔；35.分子束通孔；36直管；37三通管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图3、图4和图5所示，本发明包括有支撑套 11、限孔盲板14、大齿轮12、小齿轮15、旋转杆17和延伸管28，支撑套 11具有管腔11a和管筒11b，管腔11a顶面开有旋转杆通孔11c，在支撑套的管腔11a的口部装有限孔盲板14，管腔11a内部装有相互啮合的大齿轮12和小齿轮15，旋转杆17靠近管腔11a内侧壁，旋转杆17上端穿过旋转杆通孔11c伸出管腔11a顶面、下端活动套在限孔盲板14的孔中，小齿轮15固定在旋转杆17中段，大齿轮12的转轴设在限孔盲板14内表面上且靠小齿轮15一侧偏离限孔盲板中心，限孔盲板14中心开有分子束通孔35，大齿轮12在转轴侧边沿轴向开有分子束过孔34，延伸管28固定插接在支撑套11的管筒11b内。
如图3所示，本发明的伸长装置由支撑套的下部端口套装在热蒸发源的分子束出口端，本发明与分子束外延生长源组装成一体。图3中的延伸管28为尖嘴导管，能够将分子束近距离导引至样品表面。
上述的限孔盲板14、大齿轮12、小齿轮15和旋转杆17组成了分子束开关，该分子束开关通过转动旋转杆17实现，限孔盲板14的分子束通孔35是固定不动的，大齿轮12的分子束过孔34受旋转杆17驱动，分子束过孔34与限孔盲板14的分子束通孔35正对时，分子束通过分子束通孔35和分子束过孔34，进入延伸管28，此时分子束开关打开。相反，在分子束过孔34与分子束通孔35错位形成封堵时，分子束受大齿轮面的遮挡，不能进入延伸管28，此时分子束开关关闭。当在分子束过孔34与分子束通孔35半错位时，能调节分子束源的流量，以控制衬底的分子生长速度和生长结构变化。上述大齿轮12、小齿轮15和限孔盲板14采用质量比为99.9%以上的高纯钨材料，保证其耐高温、耐腐蚀性质。
如图6所示，样品30装在样品腔29内，分子束外延生长源32装在直管36内，通过法兰24与样品腔29连接，真空部件33与样品腔相连，并与样品30具有特定距离。分子束从分子束外延生长源32中通过置于前端的本发明的延伸管到达衬底的表面，解决了现有系统中存在的分子束发散度大带来的污染、破坏真空部件问题，但是，在更换分子束外延生长源时，依然需要泄真空。
为了解决更换分子束外延生长源时，不用泄真空，以保持样品腔29真空度，以下对延伸管28进行改进，采用伸缩式结构。
如图7所示，该延伸管28包括有锥形导管1、第一节管 3、第二节管 5和第三节管9，锥形导管1通过固定卡套2固定在第一节管 3顶端，第一节管 3底端通过第一顶部密封卡套 4滑动伸进第二节管 5顶口，第二节管 5内有第一弹簧 6，第一弹簧 6一端顶住第一节管 3的底部、另一端压住第二节管 5下部的底部密封卡套 8，底部密封卡套 8与第一节管3将第一弹簧 6限制在第二节管5之中；第二节管 5底端通过第二顶部密封卡套 7和底部密封卡套 8伸进第三节管 9顶口，第三节管 9底端通过螺丝及过盈配合固定插接在支撑套11的管筒内，第三节管 9内有第二弹簧 10，第二弹簧10一端顶住第二节管5的底部、另一端压住第三节管9底端收口部分；当收缩时，第一节管 3完全进入第二节管 5中，第二节管 5完全进入第三阶管 9中；第一顶部密封卡套 4、第二顶部密封卡套 7及底部密封卡套 8防止各节管脱离，其限制作用；旋转杆17上段套装有集线轱16，集线轱16外圆周上缠绕有钨丝线18，钨丝线18引出线依次穿过支撑套11、第二顶部密封卡套 7和第一顶部密封卡套 4的边孔后，固定在固定卡套2的底部边缘上。
图7所示延伸管的伸缩过程是：转动旋转杆17带动集线轱 16转动，若集线轱 16收紧钨丝线18，延伸管的固定卡套2受到拉力，拉力通过第一节管 3压缩第一弹簧6，第一节管3落入第二节管 5内；继续收紧钨丝线18，钨丝线的拉力通过第二节管 5压缩第二弹簧10，第二节管 5落入第二节管 5内，这样实现延伸管的收缩。相反，反向转动旋转杆17，集线轱16放松钨丝线18，在第一弹簧6和第二弹簧10的作用下，第一节管 3从第二节管 5内伸出，第二节管 5从第二节管 5内伸出，实现了延伸管的伸长。
图7所示延伸管的伸缩距离与热源的开关之间共用一个转杆，实现伸缩与开关一体化。上述第一弹簧6和第二弹簧10采用质量比为99.9%以上的高纯钛材料，保证一定的韧性、耐腐蚀性。
如图8所示，样品 30装在样品腔 29内，分子束外延生长源32装在三通管 37内，三通管 37前端装有闸板阀31，分子束外延生长源32通过法兰24与闸板阀31相连，闸板阀 31通过法兰与样品腔 29连接，真空部件33与样品腔相连，并与样品30具有特定距离。分子束从分子束外延生长源32中通过置于前端的本发明到达衬底的表面。更换分子束外延生长源32时，本发明的延伸管收缩，使之完全收缩在三通管37之中，关闭闸板阀 31，然后对三通管进行泻真空，更换分子束外延生长源 32，在通过对三通管 37进行恢复真空即可，避免了样品腔 29的真空泄漏。
如图9所示，将图7所示的延伸管实施自动伸缩，旋转杆17向下从分子束外延生长源穿过，旋转杆17的伸出端与电机26的轴联接，控制器27控制电机26转动，带动旋转杆17转动，实现延伸管自动伸缩。
Claims (5)
1.一种原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，其特征是：包括有支撑套(11)、限孔盲板(14)、大齿轮(12)、小齿轮(15)、旋转杆(17)和延伸管(28)，支撑套(11)具有管腔(11a)和管筒(11b)，管腔(11a)顶面开有旋转杆通孔(11c)，在支撑套的管腔(11a)的口部装有限孔盲板(14)，管腔(11a)内部装有相互啮合的大齿轮(12)和小齿轮(15)，旋转杆(17)靠近管腔(11a)内侧壁，旋转杆(17)上端穿过旋转杆通孔(11c)伸出管腔(11a)顶面、下端活动套在限孔盲板(14)的孔中，小齿轮(15)固定在旋转杆(17)中段，大齿轮(12)的转轴设在限孔盲板(14)内表面上且靠小齿轮(15)一侧偏离限孔盲板中心，限孔盲板(14)中心开有分子束通孔(35)，大齿轮(12)在转轴侧边沿轴向开有分子束过孔(34)，延伸管(28)固定插接在支撑套(11)的管筒(11b)内。
2.根据权利要求1所述的原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，其特征是：所述延伸管(28)为尖嘴导管。
3.根据权利要求1所述的原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，其特征是：所述延伸管(28)包括有锥形导管(1)、第一节管(3)、第二节管(5)和第三节管(9)，锥形导管(1)通过固定卡套(2)固定在第一节管(3)顶端，第一节管(3)底端通过第一顶部密封卡套(4)滑动伸进第二节管(5)顶口，第二节管(5)内有第一弹簧(6)，第一弹簧(6)一端顶住第一节管(3)的底部、另一端压住第二节管(5)下部的底部密封卡套(8)；第二节管(5)底端通过第二顶部密封卡套(7)和底部密封卡套(8)伸进第三节管(9)顶口，第三节管(9)底端通过螺丝及过盈配合固定插接在支撑套(11)的管筒内，第三节管(9)内有第二弹簧(10)，第二弹簧(10)一端顶住第二节管(5)的底部、另一端压住第三节管(9)底端收口部分；旋转杆(17)上段套装有集线轱(16)，集线轱(16)外圆周上缠绕有钨丝线(18)，钨丝线(18)引出线依次穿过支撑套(11)、第二顶部密封卡套(7)和第一顶部密封卡套(4)的边孔后，固定在固定卡套(2)的底部边缘上。
4.根据权利要求1或2所述的原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，其特征是：所述大齿轮(12)、小齿轮(15)和限孔盲板(14)采用质量比为99.9％以上的钨材料。
5.根据权利要求3所述的原位表征系统分子束外延生长源的延伸装置，其特征是：所述大齿轮(12)、小齿轮(15)和限孔盲板(14)采用质量比为99.9％以上的钨材料，所述第一弹簧(6)和第二弹簧(10)采用质量比为99.9％以上的钛材料。
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