CN105111369A - 一种适用于油田深部调驱用的弹性微球及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于油田深部调驱用的弹性微球的制备方法，在采用热引发聚合制备弹性微球的方法基础上，由一种水溶阴离子单体的水溶液加入一定含量的丙烯酰胺，再加入无机盐、稳定剂和交联剂，在搅拌下形成的混合液通过引发剂的作用，通过喷枪喷嘴分散成特定粒径的液珠，再分散在70℃-90℃的分散介质中，通过悬浮聚合方式使其发生聚合反应形成弹性微球，弹性微球尺寸在0.1mm-5mm，耐剪切，有弹性，通过较小的通道后，还能保持原来的形状；能膨胀，通过注入水的携带进入地层，弹性微球会吸水膨胀，到达地层深部后，对孔喉形成封堵能力。本制备方法具有操作简易便捷、反应过程可控、可连续生产等特点。
Description
一、技术领域
本发明涉及高分子聚合物的石油开采化工材料的制备方法，具体涉及一种弹性微球的制备方法。
二、背景技术
我国的油藏开发中，绝大部分油藏都早已进入了水驱开发，注水是补充地层能量，提高原油采收率的最经济和有效的方法，但随着注水不断进行，水驱通道便固定了，水驱开发采油已经起不到增油的作用了。在水驱开发过程中随注入水添加堵剂，在油井的不同中远地带封堵，注入水会寻求新的通道，从而造成注入水流改变方向，实现扩大水驱的涉及体积，使注入水尽量波及到高含油饱和度区域，将剩余油区中的原油驱出，提高原油采收率，从而达到水驱开发油藏增油的效果。
研究表明，油藏岩石具有亚微米级孔喉尺度特征，孔喉尺度弹性微球是最近几年发展起来的一种与岩石孔喉尺度匹配的深部液流转向剂，设计机理是依靠微球在油藏岩石孔隙和喉道中运移、封堵、弹性变形、再运移、再封堵的性质来全程封堵地层孔喉，实现深部液流转向的目的。微球能否向深部运移并产生有效封堵，是实现深部液流转向作用的关键。聚合物弹性微球是在较高温度下预先合成的微球体，耐温、耐矿化度能力强，封堵强度高，且微球粒径小，以水为携带介质，具有较好的分散性，不需专门的注入设备，无需重新建立一套管线设备，可实现在线注入，油田可根据需要随时进行油层深部处理，简化了常规调剖剂的配制工艺，可大大降低施工强度、施工成本和减少环境污染。
聚合物微球的制备方法有物理方法和化学方法两种途径，而物理方法在日常应用中不是很广泛。化学方法主要包括悬浮聚合、乳液聚合、分散聚合和种子聚合等。通过不同的聚合方法可以获得粒径不同、均匀度不同的聚合物微球。目前，对各种方法的研究多集中在考察影响产物粒径的因素，并通过调节试剂种类和用量、控制工艺参数以期获得具有适当粒径和均匀度的聚合物微球。
通过检索，文章“孔喉尺度弹性微球运移封堵特性研究”对孔喉尺度弹性微球具有弹性的原理进行了阐述，但是并没有介绍弹性微球的制备方法。文章中认为弹性微球是在交联剂作用下形成的由化学交联和物理交联高分子链间相互缠绕等构成的三维空间网络结构，分子的主链或侧链上含有羧基等强亲水性官能团，将其分散在水中之后，微球高分子链上的亲水基团和水分子进行水合作用形成氢键，束缚了大量的自由水，高分子链的柔性和物理交联的可移动性，使得自由水在外力的作用下可以在网络中移动，宏观上则表现为弹性变形，同时化学交联点的存在，起到了支撑整个三维网络的作用，当外力撤销后，网络体系又可以恢复。因此，微球具有良好的弹性变形性能。
硕士论文“孔喉尺度聚合物弹性微球合成及调驱性能研究”针对油层孔隙直径为微米级特点，开展了孔喉尺度聚合物弹性微球合成及调驱性能研究，弹性微球采用分散聚合法制备，所用材料为聚合物单体、油性分散剂、引发剂、交联剂、蒸馏水，此方法制备出来的聚合物微球粒子直径可由分散参数来调节，根据需要可制备出不同粒径范围的微球，满足不同油藏条件的深部调驱要求。其中，用小参数制备出的微球粒径在0.5-10μm左右，用大参数制备出的微球粒径在5-30μm左右，生成的聚合物微球成球性好、稳定分散。
检索到文章“工业聚合反应装置_悬浮聚合反应器”，介绍了悬浮聚合反应器的构成包括搅拌器、挡板、冷却装置等结构，悬浮聚合可以直接得到直径5-1000μm的球形颗粒，广泛应用于对颗粒形态及粒径、粒径分布有很高要求的高分子材料的生产。
专利“一种高残炭高分子乳液微球及其制造方法”（CN103467662A）公开了一种高丙烯腈含量高分子乳液微球及制备方法，该乳液微球的制作过程中用去离子水作溶剂，不需添加任何有机溶剂，用于对材料表面进行改性。
分析检索结果看出，目前用于制备弹性微球的方法或者装置比较复杂，没有有效控制微球颗粒大小的方法。
三、发明内容
本发明的目的针对注水开发油藏技术的特点，提出了一种更高效价廉的水驱开发油藏调剖用弹性微球及制备方法，简化工艺流程，形成微球颗粒可控。
本发明的技术方案：
一种油田深部调驱用的弹性微球的制备方法，是由反应物水溶液通过喷枪成微球状喷洒到分散介质中，并在分散介质的沉降中完成反应过程，所述反应物水溶液在分散介质中的聚合沉降过程通过调节分散介质的粘度和温度控制。具体步骤如下：
（1）将分散介质注入反应容器中，加热至60℃-80℃，保持恒温；
（2）制备反应物水溶液：将水溶性阴离子单体、丙烯酰胺单体、交联剂、无机盐、引发剂依次加入去离子水中，搅拌均匀，加入pH调节剂调节pH值为6.5-7.5，即得到所述反应物水溶液；
（3）反应物水溶液中通N2，然后通过喷枪的喷嘴将水溶液分散成雾状或液珠状，喷洒在分散介质中，反应物在沉降过程中聚合形成球状颗粒；
（4）将形成的球状颗粒过滤，即得到所述的弹性微球。
所述分散介质的密度范围控制在0.85-0.98g/cm3，优选为稠油机油或导热油或者二者的混合物，控制反应物沉降距离和沉降速度。
所述反应物水溶液中各成分质量百分比为：水溶性阴离子单体1%-10%，丙烯酰胺单体20%-40%，无机盐0.5%-5%，pH调节剂0.2%-5%，交联剂0.1%-0.5%，引发剂0.05%-0.5%，余量为去离子水。
所述反应物水溶液中：所述水溶剂阴离子单体为丙烯酸、丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸中的一种或两种；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺、N，N-乙烯基双丙烯酰胺中的一种或两种；所述无机盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠、碳酸氢铵；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过硫酸铵与亚硫酸氢钠的混合物；所述pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
本发明所述反应物水溶液通过喷枪的喷嘴调节喷出的液珠大小，可以制备出0.1mm-5mm粒径的弹性微球，满足不同地层调剖使用的要求。
本发明制备的弹性微球为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，具有弹性好，抗压能力强的特点。
本发明制备的弹性微球适合在高温油藏深部调剖用条件下使用，与现有制备方法相比，具有反应体系安全稳定、操作简捷、反应过程可控，生产效率高、低能耗无污染等特点，本发明制备的弹性微球可以分散在注入水中并能够进入地层喉部后，逐渐形成对地层孔喉封堵的能力、有效的封堵地层的中高渗条带，扩大注入水的波及体积，显著提高水驱开发油藏的原油采收率。
四、附图说明
本发明所述弹性微球的制备所用设备见图如图1所示。
图中：1、盛液装置，2、喷枪加压控流阀，3、喷嘴，4、分散介质，5、反应容器，6、反应生成的颗粒，7、放料控制阀，8、过滤筛网，9、循环罐，10、加热装置，11、回流泵。
五、实施例
通过具体的实施例对制备过程进行详细的描述，反应过程相同，首先进行描述，所述的实施例是在所述反应过程中改变反应物浓度、反应温度等反应条件，制备弹性微球的具体方案。
制备过程说明：
先将循环罐（9）中加入分散介质到预定位置，打开加热装置（10），加热至反应温度并通过回流泵（11）泵入反应容器（5），此时放料控制阀（7）处于关闭状态，至反应容器（5）中分散介质达到设定位置和反应温度；
将配制好的反应水溶液加入到盛液装置（1）中，通入N2，打开喷枪加压控流阀（2），调整至合适位置，使通过喷嘴（3）喷出的反应水溶液分散成符合设计要求的雾状或液珠状，喷洒在分散介质中，在下落的过程中发生聚合反应形成弹性微球，最后沉降在反应容器（5）的底部，打开放料阀（7），通过循环罐（9）顶部的过滤筛网（8）过滤掉分散介质即得成品弹性微球。过滤后的分散介质通过回流泵（11）继续循环使用。
实施例1
（1）配制反应水溶液：称取1g水溶性阴离子单体丙烯酸溶于去离子水中，加入pH调节剂氢氧化钠调节pH值为6.5，加入5g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.1g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺、0.5g碳酸钠，搅拌均匀即得到所需水溶液；
（2）配制分散介质：将稠油机油加入到循环罐中，加热致60℃，搅拌均匀并恒温；
（3）热悬浮聚合反应：将步骤（1）配制的反应水溶液加入0.05g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤（2）配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
（4）本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.1mm-5mm。
实施例2
（1）配制水溶液：称取5g水溶性阴离子单体丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入pH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.1，加入20g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.2g交联剂N，N-乙烯基双丙烯酰胺、5g碳酸钾搅拌均匀即得到所需水溶液；
（2）配制分散介质：将稠油机油和导热油按体积比1:1混合后加入到循环罐中，加热致65℃，搅拌均匀并恒温；
（3）热悬浮聚合反应：将步骤（1）配制的反应水溶液加入0.1g引发剂过硫酸铵，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤（2）配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
（4）本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.1mm-5mm。
实施例3
（1）配制水溶液：称取4g丙烯酸、2g丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入pH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.5，加入15g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，0.2g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺和0.3g交联剂N,N-乙烯基双丙烯酰胺混合后加入到上述水溶液中，加入3g碳酸氢钠，搅拌均匀即得到所需水溶液；
（2）配制分散介质：将导热油加入到循环罐中，加热致75℃，搅拌均匀并恒温；
（3）热悬浮聚合反应：将步骤（1）配制的反应水溶液加入0.1g亚硫酸氢钠和0.1g过硫酸铵作为引发剂，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤（2）配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
（4）本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.1mm-5mm。
实施例4
（1）配制水溶液：称取8g水溶性阴离子单体丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸溶于去离子水中，加入pH调节剂氢氧化钾溶液调节pH值为7.5，加入10g丙烯酰胺单体搅拌致无固状不溶物，加入0.2g交联剂N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺和0.2g交联剂N，N-乙烯基双丙烯酰胺的混合物、3.5g碳酸氢铵，搅拌均匀即得到所需水溶液；
（2）配制分散介质：将稠油机油加入到循环罐中，加热致80℃，搅拌均匀并恒温；
（3）热悬浮聚合反应：将步骤（1）配制的反应水溶液加入0.5g引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌，并通入N2，驱隔氧气，通过喷嘴呈雾状或液珠状喷洒在步骤（2）配制的分散介质中，在下落的过程中形成球状颗粒，从分散介质分离出即得到所述的弹性微球；
（4）本发明制备的弹性微球，外观为无色透明或淡黄色透明的球状颗粒，粒径为0.1mm-5mm。
Claims (5)
1.一种油田深部调驱用的弹性微球的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
（1）将分散介质注入反应容器中，加热至60℃-80℃，保持恒温；
（2）制备反应物水溶液：将水溶性阴离子单体、丙烯酰胺单体、交联剂、无机盐、引发剂依次加入去离子水中，搅拌均匀，加入pH调节剂调节pH值为6.5-7.5，即得到所述反应物水溶液；
（3）反应物水溶液中通N2，然后通过喷枪的喷嘴将水溶液分散成雾状或液珠状，喷洒在分散介质中，反应物在沉降过程中聚合形成球状颗粒；
（4）将形成的球状颗粒过滤，即得到所述的弹性微球。
2.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于：所述分散介质的密度范围为0.85-0.98g/cm3，优选为稠油机油或导热油或者二者的混合物。
3.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于：所述反应物水溶液中各成分用量的质量百分比为：水溶性阴离子单体1%-10%，丙烯酰胺单体20%-40%，无机盐0.5%-5%，pH调节剂0.2%-5%，交联剂0.1%-0.5%，引发剂0.05%-0.5%，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于：所述水溶剂阴离子单体为丙烯酸、丙烯酸酰胺基-甲基丙磺酸中的一种或两种；所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酸酰胺、N，N-乙烯基双丙烯酰胺中的一种或两种；所述无机盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠、碳酸氢铵；所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过硫酸铵与亚硫酸氢钠的混合物；所述pH调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的弹性微球的制备方法，其特征在于：所述弹性微球的粒径为0.1mm-5mm。
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