CN105107476B - 一种自清洁智能吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自清洁智能吸附材料的制备方法，其制备方法在于：将钛酸正丁酯滴加入氧化石墨烯分散液，反应完全后加入聚乙烯亚胺溶液形成复合材料。所获材料，吸附4‑硝基苯酚饱和后，用去离子水配成1g/L的分散液，室温下在300 w氙灯发射的紫外/可见光下搅拌3h及以上，可实现脱吸附。本发明的优点是所获材料对重要有机污染物有很好的吸附性能，并且吸附饱和的材料在紫外/可见光下有很好的自清洁脱吸附的性能，在吸附剂领域有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料领域，尤其涉及一种自清洁智能吸附材料的制备方法。
技术背景
随着全球性的环境污染及生态破坏的加剧，许多有毒有害的有机污染物进入水环境。它们存在时间长，分布范围广，具有生物累积性，对人类健康危害巨大。目前处理废水的常用方法包括化学法、生物法、吸附法等。吸附法以其运行管理方便、成本低廉等优点，已成为环境工程中广泛采用的废水治理技术之一。
通常吸附剂对被吸附物是起富集作用，并没有破坏被吸附物。因此，如果能找到合适的方法脱吸附，则可实现被吸附物的回收。很多环境污染物，其本身也是有用的化工产品或原料，对其富集回收具有重要意义。另外，有效的脱吸附还可清洁已经使用了的吸附剂，可实现吸附剂的再生及重复利用，有效降低使用成本。因此，吸附剂的脱吸附性能是一项重要的性能指标。
目前使用的脱吸附方法大多是一些条件剧烈、耗时耗能的过程，比如用强酸碱处理、高盐处理、高温处理、大量有机溶剂清洗等。这些处理过程本身可能就会对环境重新造成污染。因此，探索简单、高效、成本低廉的吸附材料脱吸附方法一直是吸附材料领域的重要内容。
基于以上技术背景，我们发展了一种仅需紫外/可见光照射，无需其它任何高温、强酸碱、有机溶剂等苛刻条件，即可实现脱吸附的智能吸附材料。该方法操作简单、条件温和、成本低廉，在吸附材料领域有重要的应用前景。本发明所涉及方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种条件温和、操作简便的自清洁智能吸附材料的制备方法。本发明采用如下手段实现：
（1）将钛酸正丁酯缓慢滴加入氧化石墨烯分散液，保持混和体系温度为50-55℃，控制滴加时间为3-4h；
（2）氧化石墨烯与钛酸正丁酯的质量比为：1：75；
（3）钛酸正丁酯滴加完毕后，温度升高至80-85℃，pH值调节为9.8-10.2；
（4）钛酸正丁酯与氧化石墨烯反应完毕后，滴加聚乙烯亚胺水溶液，其浓度为20-40 mg/mL，加入后保证聚乙烯亚胺：氧化石墨烯的质量比为3：1；
（5）反应完毕后，混和液体系室温下静置一天及以上，清洗至中性后冷冻干燥收获产品。
所获材料，吸附4-硝基苯酚饱和后，用去离子水配成1g/L的分散液，室温下在300w氙灯发射的紫外/可见光下搅拌3h及以上，可实现脱吸附。
本发明的优点是所获材料对重要有机污染物有很好的吸附性能，并且吸附饱和的材料在紫外/可见光下有很好的自清洁脱吸附的性能，在吸附剂领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所得产品对4-硝基苯酚的吸附性能图（吸附等温线），符合Langmuir模型。
图2为实施例1所得产品吸附4-硝基苯酚饱和后在紫外/可见光下的脱吸附效果。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
采用常规报道的方法制备氧化石墨烯。
将1 g制备好的氧化石墨烯在200 mL去离子水中超声剥离2 h，然后用大约4000r的转速离心，留下溶液，即得氧化石墨烯分散液。将钛酸正丁酯缓慢地滴加入上述氧化石墨烯分散液中，使得氧化石墨烯与钛酸正丁酯的质量比为1：75，控制体系温度在50℃，加入时间控制在3.5 h左右。加完后，升高温度至80℃，溶液用NaOH调节至10，持续强烈搅拌约2 h，所得产品自然降温至室温。最后加入30 mg/mL聚乙烯亚胺溶液，使得聚乙烯亚胺：氧化石墨烯的质量比为3：1，搅拌约1 h，再超声1 min，然后25℃静置24 h，然后再用去离子水彻底清洗至中性，最后将产品冷冻干燥。
所得产品吸附4-硝基苯酚的批量吸附等温线图1所示，符合Langmuir模型，拟合度为96.5%，由此计算所得对4-硝基苯酚的最大吸附量为72.8 mg/g。
所得产品吸附4-硝基苯酚饱和后，用去离子水配成1g/L的分散液，室温下在300 w氙灯发射的紫外/可见光照射下搅拌3h过程中的脱吸附情况如图所示，最大脱吸附率为44%。
Claims (2)
1.一种自清洁智能吸附材料的制备方法，其特征在于：
（1）将钛酸正丁酯缓慢滴加入氧化石墨烯分散液，保持混和体系温度为50-55℃，控制滴加时间为3-4h；
（2）氧化石墨烯与钛酸正丁酯的质量比为1：75；
（3）钛酸正丁酯滴加完毕后，温度升高至80-85℃，pH值调节为9.8-10.2；
（4）钛酸正丁酯与氧化石墨烯反应完毕后，滴加聚乙烯亚胺水溶液，其浓度为20-40mg/mL，加入后保证聚乙烯亚胺：氧化石墨烯的质量比为3：1；
（5）反应完毕后，混和液体系室温下静置一天及以上，清洗至中性后冷冻干燥收获产品。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁智能吸附材料的制备方法，其特征在于：所获材料，吸附4-硝基苯酚饱和后，用去离子水配成1g/L的分散液，室温下在300 w氙灯发射的紫外/可见光下搅拌3h及以上，可实现脱吸附。
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