CN105106653A - 一种金线莲颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金线莲颗粒的制备方法。称取金线莲干品分别进行两次水浴回流，合并、过滤得金线莲提取液，弃去滤渣；将所得置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏；再加入粉碎过筛后的木糖醇充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可；以挤压的方式制成均匀的湿颗粒；再置于干燥箱得干燥颗粒；筛除大颗粒，再筛去细粉即可。所得金线莲颗粒吸收快、作用迅速，煎煮方便，服用量小、不易霉败变质。冲泡成汤剂后与传统煎煮方式获得的金线莲汤在色泽和香气上基本一致，一定程度保持了金线莲原味；添加辅料制成的颗粒剂口感更加甘甜；同时颗粒剂携带、储藏、运输更方便，口感上更迎合大部分群众，符合现代社会高效率、快节奏的生活方式。
Description
技术领域
本发明涉及中药颗粒制剂的制备领域，尤其涉及一种金线莲颗粒的制备方法。
背景技术
金线莲别名金线兰、金丝草，为兰科开唇兰属的野生珍稀药用植物，素有"药王"、"金草"、"神药"、"乌人参"等美称。《福建省中药饮片炮制规范2012年版》记载，金线莲有清热凉血，祛风利湿，解毒。主治肺热咳嗽，咯血，尿血，小儿急惊风，黄疸，水肿，淋证，消渴，风湿痹痛，跌打损伤，毒蛇咬伤。现代用于肝炎，肾炎，膀胱炎，糖尿病，支气管炎，风湿性关节炎等病。金线莲为闽台特色中草药，民间素有“药王”之称。
中药颗粒制剂的产生源于中药汤剂，是来自于近年来中药饮片改革的一种产物。颗粒剂既保持了汤剂吸收较快、作用迅速的优点，又克服了汤剂临用时煎煮不便、服用量大、易霉变等缺点。适合工业化生产，且产品质量稳定。经计算，1g的金线莲颗粒相当于约6g鲜品金线莲。
市场上关于金线莲的产品以金线莲干品和金线莲茶居多，通过炖煮或泡饮的方式饮用，目前虽有相关金线莲超微粉和速溶粉专利解决了金线莲服用和携带不便的问题。但金线莲超微粉仅仅将金线莲粉碎到一定的细度，且主要以复方的形式针对保肝和降糖需求人群，而速溶粉以金线莲提取，未调和口感不能够迎合大部分人群，满足普通人群日常保健需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保持了金线莲原味、吸收快、作用迅速，煎煮方便，服用量小、不易霉败变质的金线莲颗粒。
为实现上述目的，本发明提供一种金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，步骤为，
浸润提取：称取1重量份金线莲干品，置于圆底烧瓶，加14-18重量份饮用水后进行第一次水浴回流30-150min，倒出提取液，再加入14-18重量份饮用水，第二次水浴回流20-40min；
分离：合并提取液，用布氏漏斗过滤得金线莲提取液，弃去滤渣；
浓缩：将金线莲提取液置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏；
混合：取木糖醇用高速粉碎机粉碎，过7-9号筛；取过筛后的木糖醇，加入浓缩步骤所得浸膏，将上述组分充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可；
制粒：以挤压的方式通过2号筛过筛制成均匀的湿颗粒；
干燥：湿颗粒装盘，置于干燥箱干燥，得干燥颗粒；
整粒：用一号筛筛除大颗粒，然后四号筛筛去细粉即可。
进一步，所述浸润提取步骤中，均加16重量份饮用水。
进一步，所述浸润提取步骤中，第一次水浴回流的提取时间为90min最佳；第二次水浴回流的提取时间为30min。
进一步，所述混合步骤中，加入的浓缩步骤所得浸膏与过筛后的木糖醇的重量比例为60:250-350；优选的，重量比例为60:280-300。
进一步，所述干燥步骤中，置于干燥箱45-55℃干燥1.8-3.7h。
本发明高效液相色谱测定金线莲提取液中总黄酮醇苷含量来确定最佳的金线莲提取时间。见表1和表2。
表1：液相色谱仪测定提取液中总黄酮醇苷表(第一次提取时间对比)
发明人对金线莲提取时间进行筛选，通过液相色谱仪检测不同提取时间的提取液中总黄酮醇苷含量，筛选出最佳提取时间。
取第一次提取时间分别为30min、50min、70min、90min、110min、120min、150min的提取液32ml，往提取液中加入盐酸8ml后，混合液于250ml圆底烧瓶中水浴加热回流30分钟(加25体积％的盐酸回流使黄酮类化合物脱糖)，放冷至室温，转移至50ml容量瓶，加蒸馏水定容，摇匀，得供试品，平行试验三组；并制得各个对照品的浓度为槲皮素0.0318mg/ml、山奈酚0.0309mg/ml、异鼠李素0.0221mg/ml。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。
总黄酮醇苷含量＝(槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量)×2.51
由表1总黄酮类醇苷含量可看出，第一次提取时间从30min到90min，提取液中的总黄酮类醇苷的含量逐渐升高，由0.143％升高到0.274％，在90min后含量趋于平缓，含量在0.274％到0.275％。故第一次提取时间为90min最佳。
表2：液相色谱测定提取液中总黄酮类醇苷表(第二次提取时间对比)
由表2总黄酮醇苷含量可看出，第二次提取时间从20min到30min，提取溶液中的总黄酮类醇苷的含量逐渐升高，从0.227％到0.298％，第二次提取时间在30min后含量趋于平缓，含量在0.298％左右。故第二遍提取最佳时间为30min。总黄酮醇苷含量计算方法同表1。
结果：第二次的提取时间为30min为最佳时间。
综上所述，本发明采取的提取时间，第一次是90min，第二次是30min时最优。
在制备金线莲颗粒时，申请人对过筛后的木糖醇与加入的浓缩步骤所得浸膏的重量比也进行了大量的摸索，见表3和表4。
表3不同浸膏和木糖醇比例制成软材的效果表(1)
| 浸膏、木糖醇比例(g) | 软材效果 |
| 60:200 | 软材过软、过黏，手捏成团，轻按不散 |
| 60:250 | 软材偏软，手捏成团，按之则散 |
| 60:300 | 软材手捏成团，轻按即散 |
| 60:350 | 软材偏干，手捏成团，轻按即散 |
| 60:400 | 软材太干，粘性不足，手捏较难成团并带有细粉 |
发明人通过金线莲浸膏与木糖醇按一定比例制成软材，通过软材效果对比例进行筛选。金线莲浸膏和木糖醇重量(g)分别为60:200,60:250,60:300,60:350,60:400时，按比例混合制作软材，其中60:200比例制成的软材过软、过黏；60:400制成的软材偏干，粘性不足，且带有细粉，以上两种比例制成的软材效果不佳，以60:250,60:300,60:350比例制成的软材效果较佳，故在60:250到60:350区间再做细分，试验结果间表4。
表4不同浸膏和木糖醇比例制成软材的效果表(2)
| 浸膏:木糖醇比例(g) | 软材效果 |
| 60:260 | 软材偏软，手捏成团，按之则散 |
| 60:280 | 软材手捏成团，轻按即散 |
| 60:300 | 软材手捏成团，轻按即散 |
| 60:320 | 软材手捏成团，轻按即散，带有微量细粉 |
| 60:340 | 软材偏干，手捏成团，轻按即散，带有少量细粉 |
从表4可以看出，对比制成的软材效果，浸膏、木糖醇比例60:260制成的软材偏软。而60:320和60:340比例制成的软材偏干、黏性稍不足，效果欠佳，以60:280和60:300制成的软材手握成团，轻按即散，效果最佳。
发明人还对质粒过程中的干燥进行了一系列温度和时间的探索，具体见表5。
表5：不同干燥温度和时间对结果的影响表
从表5可知，本发明选择45-55℃进行干燥，可使干燥后的颗粒干燥、色泽一致，少量结块、无潮解。
本发明通过技术的深度开发和研究，研发出金线莲颗粒，通过重复回流提取的方式，提取液被加热，金线莲中挥发性物质蒸馏后又被冷凝，得到的浓缩液制成颗粒剂，冲泡成汤剂与传统煎煮方式获得的金线莲汤在色泽和香气上基本一致，一定程度保持了金线莲原味；添加辅料制成的颗粒剂口感更加甘甜；金线莲颗粒剂通过开水冲泡成汤剂，保持传统汤剂吸收快、作用迅速的特点，其浓缩液制成的颗粒剂又克服了汤剂使用时煎煮不便、服用量大、易霉败变质等缺点，且颗粒剂相较于汤剂携带、储藏、运输均较方便，又能在口感上迎合大部分群众，符合现代社会高效率、快节奏的生活方式。
附图说明
图1是实施例所制备得到的金线莲颗粒实物图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：金线莲颗粒的制备
浸润提取：称取100g金线莲干品，平均分成4份，置于500ml圆底烧瓶，加16重量份的饮用水，第一次水浴回流90min，倒出提取液，再加入16重量份的饮用水，第二次水浴回流30min，合并提取液。
分离：用布氏漏斗过滤得金线莲提取液，弃去滤渣。
(3)浓缩。将金线莲提取液置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏。
(4)混合。取木糖醇用高速粉碎机粉碎，过8号筛。按比例取过筛后木糖醇，加入步骤(3)所得浸膏，将上述组分充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可。其中金线莲浸膏和木糖醇重量的重量比为60:300。
(5)制粒。以挤压的方式通过2号筛过筛制成均匀的湿颗粒。
(6)干燥。湿颗粒装盘，置于干燥箱50℃干燥2.8小时得干燥颗粒。
(7)整粒。湿颗粒干燥后，可能会有部分结块、粘连，故用一号筛筛除大颗粒，然后四号筛筛去细粉。
(8)包装。将步骤(7)所得干燥金线莲颗粒及时进行包装即得成品。
本实施例金线莲颗粒通过水溶液、回流的方式提取，将金线莲的水溶性成分提取出来，冲泡本实施例所得颗粒剂与煎煮干品金线莲获得的汤色和香气基本一致，同时保持了金线莲原味。结果见图1。
通过开水将金线莲颗粒冲服，汤剂比较与其他的剂型如膏剂、丸剂、片剂等，吸收快、作用迅速。
实施例2：金线莲颗粒的制备
浸润提取：称取100g金线莲干品，平均分成4份，置于500ml圆底烧瓶，加14重量份的饮用水，第一次水浴回流120min，倒出提取液，再加入14重量份的饮用水，第二次水浴回流30min，合并提取液。
分离：用布氏漏斗过滤得金线莲提取液，弃去滤渣。
(3)浓缩。将金线莲提取液置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏。
(4)混合。取木糖醇用高速粉碎机粉碎，过8号筛。按比例取过筛后木糖醇，加入步骤(3)所得浸膏，将上述组分充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可。其中金线莲浸膏和木糖醇重量的重量比为60:280。
(5)制粒。以挤压的方式通过2号筛过筛制成均匀的湿颗粒。
(6)干燥。湿颗粒装盘，置于干燥箱55℃干燥1.8小时得干燥颗粒。
(7)整粒。湿颗粒干燥后，可能会有部分结块、粘连，故用一号筛筛除大颗粒，然后四号筛筛去细粉。
(8)包装。将步骤(7)所得干燥金线莲颗粒及时进行包装即得成品。
本实施例金线莲颗粒通过水溶液、回流的方式提取，将金线莲的水溶性成分提取出来，冲泡本实施例所得颗粒剂与煎煮干品金线莲获得的汤色和香气基本一致，同时保持了金线莲原味。
通过开水将金线莲颗粒冲服，汤剂比较与其他的剂型如膏剂、丸剂、片剂等，吸收快、作用迅速。
实施例3：金线莲颗粒的制备
浸润提取：称取100g金线莲干品，平均分成4份，置于500ml圆底烧瓶，加18重量份的饮用水，第一次水浴回流150min，倒出提取液，再加入18重量份的饮用水，第二次水浴回流30min，合并提取液。
分离：用布氏漏斗过滤得金线莲提取液，弃去滤渣。
(3)浓缩。将金线莲提取液置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏。
(4)混合。取木糖醇用高速粉碎机粉碎，过8号筛。按比例取过筛后木糖醇，加入步骤(3)所得浸膏，将上述组分充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可。其中金线莲浸膏和木糖醇重量的重量比为60:350。
(5)制粒。以挤压的方式通过2号筛过筛制成均匀的湿颗粒。
(6)干燥。湿颗粒装盘，置于干燥箱45℃干燥3.7小时得干燥颗粒。
(7)整粒。湿颗粒干燥后，可能会有部分结块、粘连，故用一号筛筛除大颗粒，然后四号筛筛去细粉。
(8)包装。将步骤(7)所得干燥金线莲颗粒及时进行包装即得成品。
本实施例金线莲颗粒通过水溶液、回流的方式提取，将金线莲的水溶性成分提取出来，冲泡本实施例所得颗粒剂与煎煮干品金线莲获得的汤色和香气基本一致，同时保持了金线莲原味。
通过开水将金线莲颗粒冲服，汤剂比较与其他的剂型如膏剂、丸剂、片剂等，吸收快、作用迅速。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，步骤为，
浸润提取：称取1重量份金线莲干品，置于圆底烧瓶，加14-18重量份饮用水后进行第一次水浴回流30-150min，倒出提取液，再加入14-18重量份饮用水，第二次水浴回流20-40min；
分离：合并提取液，用布氏漏斗过滤得金线莲提取液，弃去滤渣；
浓缩：将金线莲提取液置于蒸发皿上，加热蒸发浓缩成浸膏；
混合：取木糖醇用高速粉碎机粉碎，过7-9号筛；取过筛后的木糖醇，加入浓缩步骤所得浸膏，将上述组分充分揉搓均匀，达到“手捏成团、轻按即散”的软材即可；
制粒：以挤压的方式通过2号筛过筛制成均匀的湿颗粒；
干燥：湿颗粒装盘，置于干燥箱干燥，得干燥颗粒；
整粒：用一号筛筛除大颗粒，然后四号筛筛去细粉即可。
2.权利要求1所述金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，所述浸润提取步骤中，均加16重量份饮用水。
3.权利要求1所述金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，所述浸润提取步骤中，第一次水浴回流的提取时间为90min最佳；第二次水浴回流的提取时间为30min。
4.权利要求1所述金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，所述混合步骤中，加入的浓缩步骤所得浸膏与过筛后的木糖醇的重量比例为60:250-350；优选的，重量比例为60:280-300。
5.权利要求1所述金线莲颗粒的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤中，置于干燥箱45-55℃干燥1.8-3.7h。
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