CN105087053B - 一种加氢催化脱氧装置及测评加氢脱氧催化剂性能的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法,该方法通过在加氢催化脱氧装置上设置在线监测及连锁系统，来实时监测氧气含量变化，并根据氧气含量变化来改变氢气通量，使氢气和氧气反应配比合理，同时，反应完成后，通过监测氧气含量的变化，可对加氢脱氧催化剂的性能作出评价。

Description

一种加氢催化脱氧装置及测评加氢脱氧催化剂性能的方法

技术领域

本发明属于催化脱氧技术领域，尤其涉及一种加氢催化脱氧装置及测评加氢脱氧催化剂性能的方法。

背景技术

石油化工工艺中常存在一些含氧混合气体，由于氧气的存在混合气体不能够循环利用，并且增大了气相燃爆的风险(如双氧水法生产环氧丙烷工艺中的循环丙烯气体)。高纯气体制造过程，也存在混合气中含有微量氧的情况，使得气体纯度不能达到预期指标。

面对这种情况多采用催化脱氧的方式来脱除微量的氧气，在脱氧催化剂的催化作用下使得环境中的氧气与氢气、一氧化碳等气体发生催化反应，从而降低环境中的氧浓度进而达到脱除氧气的目的。一氧化碳催化脱氧对温度的要求较高，因为在低温的条件下，一氧化碳催化脱氧的活性很低，使得脱氧反应很难进行。故催化脱氧中较为常见的是在氢气存在的条件下进行催化加氢脱氧，即在氢气存在的情况下，利用催化剂的催化作用使得环境中的氧气与氢气发生反应，生成较容易除去的水从而达到降低氧气浓度的目的。

加氢脱氧催化剂的使用过程中，必须准确控制氢气的加入量，防止氢气加入过高导致产生新的杂质气体；另外对加氢脱氧催化剂的使用条件、使用寿命以及活性的评价也非常重要，当脱氧催化剂的活性下降到一定程度后就得将其更换，否则，难以达到除氧效果。现阶段缺少能够准确控制氢气与氧气反应比例，并根据氧气含量随时改变氢气通量的装置和方法；也缺少在线测定加氢脱氧效率，及时检测加氢脱氧催化剂活性的装置和方法。

由此可见，现有技术有待于进一步的改进和提高。

发明内容

本发明为避免上述现有技术存在的不足之处，提供了一种可深度脱除混合气体中的氧，并对氧气含量、脱氧效率及催化剂活性进行在线监测的加氢催化脱氧装置及测评加氢催化脱氧催化剂性能的方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种加氢催化脱氧装置，包括在线监测及连锁系统、原料供应系统、配气系统、温控系统、反应系统及脱氧气体收集器；所述配气系统包括计算机操控平台、控制器及配气箱；所述原料供应系统包括分别与配气箱相连的氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路；所述反应系统包括反应器及盛装在反应器内的催化剂；所述温控系统包括分别与反应器相连的温度控制器、加热器和冷却器，其中，加热器设置在配气箱的出气口端、并设置在反应器的进气口端，冷却器设置在反应器的出气口端且冷却器与脱氧气体收集器相连；所述配气箱与加热器之间、加热器与反应器之间、反应器与温度控制器之间、反应器与冷却器之间、冷却器与脱氧气体收集器之间均通过气体输送管路相连；所述在线监测及连锁系统包括设置在待脱氧混合气体进气管路上的在线氧含量分析及连锁仪、设置在加热器与反应器之间的气体输送管路上的第一在线氧含量分析仪和第一在线氢含量分析仪、设置在冷却器与脱氧气体收集器之间的气体输送管路上的第二在线氧含量分析仪和第二在线氢含量分析仪。

所述配气箱包括配气箱体、防爆型质量流量控制器MFC及气体稳压阀。

所述计算机操控平台包括操控计算机、计算机自动配气系统软件及控制卡，所述控制器包括控制箱体、主控板及开关电源，所述计算机操控平台通过通讯电缆与控制器、防爆型质量流量控制器MFC相连。

所述反应器上设置有温度显示仪表和压力显示仪表。

所述反应器的出气口端还设置有减压阀。

所述反应器的内部自上而下依次设置有第一过滤网、第二过滤网、第三过滤网及第四过滤网，第一过滤网和第二过滤网之间、第三过滤网和第四过滤网之间均填充有陶瓷填料，所述催化剂夹在第二过滤网和第三过滤网之间。

所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路上均设置有截止阀，所述截止阀为防爆型电磁截止阀。

所述冷却器与脱氧气体收集器之间设置有过滤器。

所述原料供应系统还包括备用管路。

所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路、氮气进气管路及气体输送管路均由不锈钢制成。

本发明还公开了一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：设计加氢催化脱氧装置，该装置需包括在线监测及连锁系统、原料供应系统、配气系统、温控系统、反应系统及脱氧气体收集器；所述配气系统包括计算机操控平台、控制器及配气箱，所述配气箱包括配气箱体、防爆型质量流量控制器MFC及气体稳压阀；所述计算机操控平台包括操控计算机、计算机自动配气系统软件及控制卡，所述控制器包括控制箱体、主控板及开关电源，所述计算机操控平台通过通讯电缆与控制器、防爆型质量流量控制器MFC相连；所述原料供应系统包括分别与配气箱相连的氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路，所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路上均设置有截止阀；所述反应系统包括反应器及盛装在反应器内的催化剂，反应器上需设置有温度显示仪表、压力显示仪表及减压阀；所述温控系统包括分别与反应器相连的温度控制器、加热器和冷却器，其中，加热器设置在配气箱的出气口端、并设置在反应器的进气口端，冷却器设置在反应器的出气口端且冷却器与脱氧气体收集器相连；所述配气箱与加热器之间、加热器与反应器之间、反应器与温度控制器之间、反应器与冷却器之间、冷却器与脱氧气体收集器之间均通过气体输送管路相连；所述在线监测及连锁系统包括设置在待脱氧混合气体进气管路上的在线氧含量分析及连锁仪、设置在加热器与反应器之间的气体输送管路上的第一在线氧含量分析仪和第一在线氢含量分析仪、设置在冷却器与脱氧气体收集器之间的气体输送管路上的第二在线氧含量分析仪和第二在线氢含量分析仪；

步骤2：利用该加氢催化脱氧装置对待脱氧混合气体进行脱氧试验，该试验包括以下步骤：

步骤(1)，在反应器内填装适量的催化剂，并检查装置各接点间的连接是否良好；

步骤(2)，首先打开原料供应系统中氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路上的截止阀，然后打开氮气进气管路上的截止阀，然后对整个装置进行试漏、试压，同时对整个装置进行气体置换，使整个装置处在氮气气氛环境中；

步骤(3)，设置温控系统的温度保持值，使反应器内达到所需温度；

步骤(4)，打开待脱氧混合气进气管路上的截止阀，由配气系统设置合适的进气量，待进气量稳定，再打开氢气进气管路上的截止阀，根据在线氧含量分析及连锁仪测得的氧含量，设置合适的氢气进气量，保证合适的配气比例；

步骤(5)，调节配气系统的进气压力和减压阀的出气压力，使反应器内达到合适的反应压力；

步骤3：根据第一、第二在线氧含量分析仪测得的氧气含量以及第一、第二在线氢含量分依仪测得的氢气含量，准确判断催化剂的催化效率和催化剂活性；

步骤4：装置整理，试验完成后，对整个装置的物料进行排空，并用氮气置换整个装置中的气体，反应器卸出催化剂，以备下次使用。

所述步骤1中，所述反应器的内部自上而下依次设置有第一过滤网、第二过滤网、第三过滤网及第四过滤网，第一过滤网和第二过滤网之间、第三过滤网和第四过滤网之间均填充有陶瓷填料，所述催化剂夹在第二过滤网和第三过滤网之间。

所述步骤1中，所述截止阀为防爆型电磁截止阀。

所述步骤1中，所述冷却器与脱氧气体收集器之间设置有过滤器。

所述步骤1中，所述原料供应系统还包括备用管路。

所述步骤1中，所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路、氮气进气管路及气体输送管路均由不锈钢制成。

由于采用了上述技术方案，本发明所取得的有益效果为：

1、本发明能够根据氧气含量的变化，随时改变氢气通量，使氢气和氧气反应配比合理，在保证氧气脱除率的同时不产生过多残余氢气，使得气体纯度达到化工行业的要求。

2、利用本发明可在线测定脱氧效率，及时检测脱氧催化剂活性，并根据测定结果可对催化剂的性能作出评价。

附图说明

图1为本发明中加氢催化脱氧装置的组成示意图。

图2为本发明中反应器的内部结构示意图。

其中，

1、氢气进气管路 2、氮气进气管路 3、配气系统 4、待脱氧混合气进气管路 5、加热器 6、第一在线氧含量分析仪 7、温度显示仪表 8、反应器 9、冷却器 10、过滤器 11、减压阀 12、第一在线氢含量分析仪 13、截止阀 14、在线氧含量分析及连锁仪 15、压力显示仪表 16、第一过滤网 17、陶瓷填料 18、催化剂 19、第二过滤网 20、第三过滤网 21、第四过滤网 22、备用进气管路 23、第二在线氧含量分析仪 24、第二在线氢含量分析仪

具体实施方式

下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施例。

如图1及图2所示，一种加氢催化脱氧装置，包括在线监测及连锁系统、原料供应系统、配气系统3、温控系统、反应系统及脱氧气体收集器。

所述配气系统3包括计算机操控平台、控制器及配气箱，所述配气箱包括配气箱体、高精度防爆型质量流量控制器MFC及气体稳压阀，组成配气箱的各部件综合作用，保证精准配气，并使配好的混合气体达到规定的压力；所述计算机操控平台包括操控计算机、计算机自动配气系统软件及控制卡，所述控制器包括控制箱体、主控板及开关电源，所述计算机操控平台通过通讯电缆与控制器、防爆型质量流量控制器MFC相连。所述计算机操控平台对配气方案实行科学化、自动化定制，通过实时监控高精度的质量流量控制器MFC来控制稀释气体及组份气体的流量，从而实现配气精度高(可达±1％)、线性误差小的目的。并且因使用质量流量控制器控制流量，在气体压力、温度变化的情况下，流量依然稳定，确保了所配气体的精度。

所述原料供应系统包括分别与配气箱相连的氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4和氮气进气管路2，所述原料供应系统还包括备用管路22；所述氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4和氮气进气管路2上均设置有截止阀13，所述截止阀13为防爆型电磁截止阀。

所述反应系统包括反应器8及盛装在反应器8内的催化剂18，所述反应器8上设置有温度显示仪表7和压力显示仪表15，所述反应器8的出气口端还设置有减压阀11；所述反应器8的内部自上而下依次设置有第一过滤网16、第二过滤网19、第三过滤网20及第四过滤网21，第一过滤网16和第二过滤网19之间、第三过滤网20和第四过滤网21之间均填充有陶瓷填料17，所述催化剂18夹在第二过滤网19和第三过滤网20之间。

所述温控系统包括分别与反应器8相连的温度控制器、加热器5和冷却器9，其中，加热器5设置在配气箱的出气口端、并设置在反应器8的进气口端，冷却器9设置在反应器8的出气口端且冷却器9与脱氧气体收集器相连；所述冷却器9与脱氧气体收集器之间设置有过滤器10。

所述配气箱与加热器5之间、加热器5与反应器8之间、反应器8与温度控制器之间、反应器8与冷却器9之间、冷却器9与脱氧气体收集器之间均通过气体输送管路相连；所述氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4、氮气进气管路2及气体输送管路均由不锈钢制成。

所述在线监测及连锁系统包括设置在待脱氧混合气体进气管路4上的在线氧含量分析及连锁仪14、设置在加热器5与反应器8之间的气体输送管路上的第一在线氧含量分析仪6和第一在线氢含量分析仪12、设置在冷却器9与脱氧气体收集器之间的气体输送管路上的第二在线氧含量分析仪23和第二在线氢含量分析仪24。所述在线氧含量分析及连锁仪14可及时检测待脱氧混合气体中的氧含量，并与配气系统3形成连锁控制，根据氧含量调节氢气的进入量，实现氢气与氧气的摩尔比精准控制；所述第一、第二在线氧含量分析仪可以及时检测反应器8前后气体输送管路中的氧气含量，从而及时准确判断氧气脱除率；所述第一、第二在线氢含量分析仪可及时检测反应器8前后气体输送管路中的氢气含量，从而及时准确判断氢气利用率和剩余量。

本发明还公开了一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：设计加氢催化脱氧装置，该装置需包括在线监测及连锁系统、原料供应系统、配气系统3、温控系统、反应系统及脱氧气体收集器；所述配气系统3包括计算机操控平台、控制器及配气箱，所述配气箱包括配气箱体、防爆型质量流量控制器MFC及气体稳压阀；所述计算机操控平台包括操控计算机、计算机自动配气系统软件及控制卡，所述控制器包括控制箱体、主控板及开关电源，所述计算机操控平台通过通讯电缆与控制器、防爆型质量流量控制器MFC相连；所述原料供应系统包括分别与配气箱相连的氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4和氮气进气管路2，所述原料供应系统还包括备用管路22；所述氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4和氮气进气管路2上均设置有截止阀13，所述截止阀13为防爆型电磁截止阀；所述反应系统包括反应器8及盛装在反应器8内的催化剂18，所述反应器8上设置有温度显示仪表7和压力显示仪表15，所述反应器8的出气口端还设置有减压阀11；所述反应器8的内部自上而下依次设置有第一过滤网16、第二过滤网19、第三过滤网20及第四过滤网21，第一过滤网16和第二过滤网19之间、第三过滤网20和第四过滤网21之间均填充有陶瓷填料17，所述催化剂18夹在第二过滤网19和第三过滤网20之间；所述温控系统包括分别与反应器8相连的温度控制器、加热器5和冷却器9，其中，加热器5设置在配气箱的出气口端、并设置在反应器8的进气口端，冷却器9设置在反应器8的出气口端且冷却器9与脱氧气体收集器相连；所述冷却器9与脱氧气体收集器之间设置有过滤器10；所述配气箱与加热器5之间、加热器5与反应器8之间、反应器8与温度控制器之间、反应器8与冷却器9之间、冷却器9与脱氧气体收集器之间均通过气体输送管路相连；所述氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4、氮气进气管路2及气体输送管路均由不锈钢制成；所述在线监测及连锁系统包括设置在待脱氧混合气体进气管路4上的在线氧含量分析及连锁仪14、设置在加热器5与反应器8之间的气体输送管路上的第一在线氧含量分析仪6和第一在线氢含量分析仪12、设置在冷却器9与脱氧气体收集器之间的气体输送管路上的第二在线氧含量分析仪23和第二在线氢含量分析仪24；

步骤2：利用该加氢催化脱氧装置对待脱氧混合气体进行脱氧试验，该试验包括以下步骤：

步骤(1)，在反应器8内填装适量的催化剂18，并检查装置各接点间的连接是否良好；

步骤(2)，首先打开原料供应系统中氢气进气管路1、待脱氧混合气进气管路4上的截止阀13，然后打开氮气进气管路2上的截止阀13，然后对整个装置进行试漏、试压，同时对整个装置进行气体置换，使整个装置处在氮气气氛环境中；

步骤(3)，设置温控系统的温度保持值，使反应器8内达到所需温度；

步骤(4)，打开待脱氧混合气进气管路4上的截止阀13，由配气系统3设置合适的进气量，待进气量稳定，再打开氢气进气管路1上的截止阀13，根据在线氧含量分析及连锁仪14测得的氧含量，设置合适的氢气进气量，保证合适的配气比例；

步骤(5)，调节配气系统3的进气压力和减压阀11的出气压力，使反应器8内达到合适的反应压力；

步骤3：根据第一、第二在线氧含量分析仪测得的氧气含量以及第一、第二在线氢含量分依仪测得的氢气含量，准确判断催化剂的催化效率和催化剂活性；

步骤4：装置整理，试验完成后，对整个装置的物料进行排空，并用氮气置换整个装置中的气体，反应器卸出催化剂，以备下次使用。

本发明在加氢催化脱氧催化剂的评价方面，有很好的应用推广价值。

本发明中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明的精神所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1：设计加氢催化脱氧装置，该装置需包括在线监测及连锁系统、原料供应系统、配气系统、温控系统、反应系统及脱氧气体收集器；所述配气系统包括计算机操控平台、控制器及配气箱，所述配气箱包括配气箱体、防爆型质量流量控制器及气体稳压阀；所述计算机操控平台包括操控计算机、计算机自动配气系统软件及控制卡，所述控制器包括控制箱体、主控板及开关电源，所述计算机操控平台通过通讯电缆与控制器、防爆型质量流量控制器相连；所述原料供应系统包括分别与配气箱相连的氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路，所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路和氮气进气管路上均设置有截止阀；所述反应系统包括反应器及盛装在反应器内的催化剂，反应器上需设置有温度显示仪表、压力显示仪表及减压阀；所述温控系统包括分别与反应器相连的温度控制器、加热器和冷却器，其中，加热器设置在配气箱的出气口端、并设置在反应器的进气口端，冷却器设置在反应器的出气口端且冷却器与脱氧气体收集器相连；所述配气箱与加热器之间、加热器与反应器之间、反应器与温度控制器之间、反应器与冷却器之间、冷却器与脱氧气体收集器之间均通过气体输送管路相连；所述在线监测及连锁系统包括设置在待脱氧混合气体进气管路上的在线氧含量分析及连锁仪、设置在加热器与反应器之间的气体输送管路上的第一在线氧含量分析仪和第一在线氢含量分析仪、设置在冷却器与脱氧气体收集器之间的气体输送管路上的第二在线氧含量分析仪和第二在线氢含量分析仪；

步骤2：利用该加氢催化脱氧装置对待脱氧混合气体进行脱氧试验，该试验包括以下步骤：

步骤(1)，在反应器内填装适量的催化剂，并检查装置各接点间的连接；

步骤(2)，首先打开原料供应系统中氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路上的截止阀，然后打开氮气进气管路上的截止阀，然后对整个装置进行试漏、试压，同时对整个装置进行气体置换，使整个装置处在氮气气氛环境中；

步骤(3)，设置温控系统的温度保持值，使反应器内达到所需温度；

步骤(4)，打开待脱氧混合气进气管路上的截止阀，由配气系统设置合适的进气量，待进气量稳定，再打开氢气进气管路上的截止阀，根据在线氧含量分析及连锁仪测得的氧含量，设置合适的氢气进气量，保证合适的配气比例；

步骤(5)，调节配气系统的进气压力和减压阀的出气压力，使反应器内达到合适的反应压力；

步骤3：根据第一、第二在线氧含量分析仪测得的氧气含量以及第一、第二在线氢含量分依仪测得的氢气含量，判断催化剂的催化效率和催化剂活性；

步骤4：装置整理，试验完成后，对整个装置的物料进行排空，并用氮气置换整个装置中的气体，反应器卸出催化剂，以备下次使用。

2.根据权利要求1所述的一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述反应器的内部自上而下依次设置有第一过滤网、第二过滤网、第三过滤网及第四过滤网，第一过滤网和第二过滤网之间、第三过滤网和第四过滤网之间均填充有陶瓷填料，所述催化剂夹在第二过滤网和第三过滤网之间。

3.根据权利要求1所述的一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述截止阀为防爆型电磁截止阀。

4.根据权利要求1所述的一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述冷却器与脱氧气体收集器之间设置有过滤器。

5.根据权利要求1所述的一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述原料供应系统还包括备用管路。

6.根据权利要求1所述的一种用于测评加氢脱氧催化剂性能的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述氢气进气管路、待脱氧混合气进气管路、氮气进气管路及气体输送管路均由不锈钢制成。