CN105086507A - 一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，属于农产品深加工领域。本发明首先将预处理的紫甘薯碾磨过筛成粉末，再将其与乙醇溶液的混合液置于亚临界水萃取装置中进行萃取后，再将其进行离心分离，取上层液备用，而将下层沉淀与乙醇通过微波提取混合液，并将该混合液通过碱解和酸调节pH后，进行离心分离，得上层清液，并与上述的上层液合并，最终利用经过处理的大孔树脂吸附，脱液，冷冻干燥即可。本发明的有益效果在于：提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95％以上；红色素中杂质含量低，易于推广使用；提取步骤简单，所需成本低。

Description

一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法

技术领域

本发明涉及一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，属于农产品深加工领域。

背景技术

紫甘薯红色素(PSPC，purplesweetpotatocolor)是从紫甘薯的块根和茎叶中浸提出来的一种天然红色素，属于花色苷类物质，由花青素与糖发生糖苷化反应得到。紫甘薯色素作为一种相对稳定、具有很强生理活性的色素正被广大消费者和研究者关注。天然色素在食品、化妆品及医药的加工上生产中有着广阔的应用前景，应大力加快其开发利用。而作为一种珍稀的新型色素资源，紫甘薯色素的应用开发和产业化进程还处于初级阶段。

目前对紫甘薯色素常用的提取方法主要为溶剂浸取法，通常采用酸性溶液进行分步提取。国外多采用盐酸化甲醇、硫酸、乙酸或盐酸水溶液提取，国内则采用柠檬酸、盐酸水溶液和酸化乙醇作为提取液。在浸提阶段，主要采用单级循环浸渍浸出工艺，即先将紫甘薯切成薄片置于浸提罐中，以酸水或酸化醇溶液为萃取剂，在常温或加热的条件下，浸提一定时间后将浸出液放出并转至下道工序处理，而固相物料则从浸提罐底部排出。由于整个工艺为间歇式操作，且固相物料极易造成罐底筛网及管道堵塞短路，造成料液无法循环，无法转出和放干沥尽，使提取不充分不完全，生产能力低，提取效率低，因此原料提取率一般只能达80%-90%。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前紫甘薯中的红色素含量低，原料提取率一般低于90％，色价未达90，造成提取不充分不完全，生产能力低和提取效率低，提供了一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，本发明结合微波辅助法和亚临界水萃取法来提取红色素，本发明提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95％以上，同时红色素中杂质含量低，易于推广使用。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：

（1）取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为1～2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2～3天，随后在90～100℃的烘箱中烘干5～6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50～80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80～90℃烘箱中干燥1～2h；

（2）将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10～15min，搅拌速度为800～1000r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min；

（3）待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300～500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30～35min；

（4）对上述微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1～2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0～7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，再次收集上层清液并和步骤（3）备用的上层清液合并；

（5）选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20～24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5～6次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5～6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0～7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10～12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。

本发明的应用：首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和1～2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在7～14天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。

本发明的有益效果是：

（1）提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95％以上；

（2）红色素中杂质含量低，易于推广使用；

（3）提取步骤简单，所需成本低。

具体实施方式

首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为1～2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2～3天，随后在90～100℃的烘箱中烘干5～6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50～80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80～90℃烘箱中干燥1～2h；将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10～15min，搅拌速度为800～1000r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min；待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300～500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30～35min；再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1～2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0～7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20～24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5～6次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5～6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0～7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10～12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。

实例1

首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干3天，随后在100℃的烘箱中烘干6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于90℃烘箱中干燥2h；将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合15min，搅拌速度为1000r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为1MPa，使其在120℃下萃取10min；待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离15min，调整离心速度为8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照35min；再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10min，调整离心速度为8000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤6次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗6次，蒸馏水洗涤至pH为7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95％以上。首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在8天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。

实例2

首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为1mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2天，随后在90℃的烘箱中烘干5h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80℃烘箱中干燥1h；将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10min，搅拌速度为800r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5MPa，使其在100℃下萃取8min；待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离10min，调整离心速度为7000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30min；再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10min，调整离心速度为7000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5次，蒸馏水洗涤至pH为7.0后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于96%，提取率高达96％以上首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在7天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。

实例3

首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为1mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2天，随后在95℃的烘箱中烘干5h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过60目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于85℃烘箱中干燥1h；将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合12min，搅拌速度为900r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5MPa，使其在110℃下萃取9min；待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离12min，调整离心速度为7500r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率400W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照32min；再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.2，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心12min，调整离心速度为7500r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡22h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5次，蒸馏水洗涤至pH为7.2后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于97%，提取率高达96％以上首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和1g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在10天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。

Claims (1)

1.一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，其特征在于具体操作步骤为：

（1）取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为1～2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2～3天，随后在90～100℃的烘箱中烘干5～6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50～80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80～90℃烘箱中干燥1～2h；

（2）将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40％的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10～15min，搅拌速度为800～1000r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min；

（3）待其萃取完成后，将混合液置于离心机中离心分离10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60％的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300～500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30～35min；

（4）对上述微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1～2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0～7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10～15min，调整离心速度为7000～8000r/min，再次收集上层清液并和步骤（3）备用的上层清液合并；

（5）选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20～24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5～6次后，再用质量浓度为5％的盐酸溶液和质量浓度为5％的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5～6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0～7.5后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.1mol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70％的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为1mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10～12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。