CN105086473A - 一种用于耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂，其特征在于包含以下组分：羟基封端氟硅橡胶100重量份；白炭黑5-20重量份；纳米碳酸钙0-100重量份；交联剂10-20份；促进剂1-5重量份；固化剂0.2-0.5重量份；一种密封剂，其特征在于其制备方法为，基料制备：将按照配方加入羟基封端氟硅橡胶、白炭黑和活性纳米碳酸钙，真空下高速搅拌1小时。助剂：将正硅酸乙酯、促进剂和催化剂按照配方混合均匀。使用时按照10份的基料加入1份的助剂，真空下搅拌均匀即可。本产品耐燃油性好，力学性能优良。
Description
技术领域
本发明属于橡胶技术领域，具体涉及一种用于耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂及其制备方法。
背景技术
随着国防及现代科学技术的发展对材料的要求越来越苛刻，有机硅材料发展始于上世纪30年代，有机硅有优越的耐高低温(-60～300℃)、高温下优越的物理性能、耐老化性、自熄性等优良特性；而氟碳材料热稳定性好，具有极其优越的耐燃油和耐化学介质性。Dowcorning公司巧妙地将具有良好的耐油性、耐化学介质同时耐低温性差的氟材料与有机硅材料优势互补，开发了氟硅系列产品。
氟硅橡胶市场应用广阔，已应用在宇航、飞机、汽车、石油化工、机械、等重要工业部门以及国防、交通运输、医学、电子电气等领域。尤其是作为飞机和高档汽车中与燃料油、润滑油接触的密封件、O形圈、衬垫、膜片、连接器、管类等制品而得到广泛应用。除军工业外，在民用市场方面高档汽车用的膜片及密封件(如燃油水平指示传感器软管、雾化器油泵隔膜、燃油泵隔膜、波纹护套、发动机曲轴后密封圈、气缸垫、燃油泵密封件、油箱盖垫圈、油箱加油垫圈、滤油器密封件等)耐燃油溶剂部位的粘接填缝，燃油操作系统支撑板以及飞机油箱的整体密封、堵缝是氟硅橡胶的最大市场。
目前耐燃油密封剂主要是采用丁腈橡胶制备的，丁腈橡胶的缺点是耐低温性差，硬度高。氟硅橡胶油更宽的使用温度范围-60～300℃，更好的柔韧性和弹性，硬度在30-80邵氏硬度可调。
发明内容
本发明的目的是制备一种耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂，以解决耐油密封剂处在的问题。本发明的密封剂，耐燃油性好体积变化率小于15％，粘接性理想，力学性能理想，耐高低温。
本发明的氟硅密封剂主要是通过以下技术方案制备的：
按重量计该氟硅密封剂组分及含量为：
| 羟基封端氟硅橡胶 | 100份 |
| 白炭黑 | 5-20份 |
| 纳米碳酸钙 | 0-100份 |
| 交联剂 | 10-20份 |
| 促进剂 | 1-5份 |
| 催化剂 | 0.2-0.5份 |
其中羟基封端氟硅橡胶是主体，由于氟硅橡胶侧链上含有三氟丙基严重的影响了端羟基的活性，因此在制备端羟基氟硅橡胶应采用羟基硅油作为封端剂。从而提高了端羟基的活性。
具体方法如下：
500g的D4f加入50g的粘度为100mPa·S的羟基硅油在50摄氏度下真空脱水1小时。然后加入四甲基氢氧化铵0.5g升温到70-80℃反应，当粘度到达预期粘度时，快速升温到140℃以上保温2小时破坏催化剂。
白炭黑在体系中的作用是补强，白炭黑是最常用的补强剂。未补强的硅橡胶的拉伸强度不超过0.4MPa；而用白炭黑补强后，其拉伸强度可增加40倍。但由于白炭黑表面含有大量的硅羟基，白炭黑粒子间的凝聚力很强，因而很难在硅橡胶中分散，不但严重影响补强效果，而且也容易使硅橡胶产生结构化现象，给硅橡胶的加工、储存带来困难；所以必须对白炭黑表面羟基进行烷基化处理。白炭黑的表面处理剂很多。一般而言，可与白炭黑的羟基发生反应且易挥发的有机化合均可作为表面处理剂，如氯硅烷、醇、硅烷偶联剂、硅氧烷等；目前，硅橡胶胶行业普遍采用的表面处理剂是六甲基二硅氮烷。白炭黑的比表面积的选用，液体硅橡胶中常用的比表面积为150m2/g和200m2/g，采用这两种比表面积的白炭黑补强效果相当，单150m2/g的白炭黑在橡胶中以分散，200m2/g的白炭黑增稠效果好。
交联剂采用正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的一种，正硅酸甲酯活性太高，不宜采用。正硅酸乙酯和丙酯的活性适中，是最佳选择。
促进剂，采用自制偶联剂。具体方法如下：采用KH550和KH792按照重量比1∶1加入反应釜中加入总量的1％的水在100摄氏度下回流反应2小时得到的反应物。本反应物活性高，利于促进活性低的端羟基的交联反应。而且增粘效果好。
催化剂选用二月桂二丁基锡。
具体实施方式：
实施例1：
以重量计该LED有机硅灌封胶的的组分及含量为：
| 粘度为20000mPa·S羟基封端氟硅橡胶 | 100份 |
| 比表面积为150m2/g白炭黑 | 10份 |
| 活性纳米碳酸钙 | 50份 |
| 正硅酸乙酯 | 15份 |
| 促进剂 | 1份 |
| 催化剂 | 0.2份 |
工艺配方：
基料：按照配方加入羟基封端氟硅橡胶、白炭黑和活性纳米碳酸钙，真空下高速搅拌1小时。
助剂：将正硅酸乙酯、促进剂和催化剂按照配方混合均匀。
使用时按照基料比助剂为10∶1混合均匀，真空下脱除气泡即可使用。
实施例2：
以重量计该LED有机硅灌封胶的的组分及含量为：
| 粘度为20000mPa·S羟基封端氟硅橡胶 | 100份 |
| 比表面积为150m2/g白炭黑 | 17份 |
| 正硅酸乙酯 | 10份 |
| 促进剂 | 1份 |
| 催化剂 | 0.2份 |
工艺配方：
基料：按照配方加入羟基封端氟硅橡胶和白炭黑，真空下高速搅拌1小时。
助剂：将正硅酸乙酯、促进剂和催化剂按照配方混合均匀。
使用时按照基料比助剂为10∶1混合均匀，真空下脱除气泡即可使用。实施例1：
以重量计该LED有机硅灌封胶的的组分及含量为：
| 粘度为20000mPa·S羟基封端氟硅橡胶 | 100份 |
| 活性纳米碳酸钙 | 70份 |
| 正硅酸乙酯 | 16份 |
| 促进剂 | 1份 |
| 催化剂 | 0.2份 |
工艺配方：
基料：按照配方加入羟基封端氟硅橡胶和活性纳米碳酸钙，真空下高速搅拌1小时。
助剂：将正硅酸乙酯、促进剂和催化剂按照配方混合均匀。
使用时按照基料比助剂为10∶1混合均匀，真空下脱除气泡即可使用。
以上三个实验为对象测的数据如下表：
| 实例1 | 实例2 | 实例3 | |
| 表干/min | 100 | 100 | 100 |
| 操作时间/min | 60 | 60 | 60 |
| 强度/MPa | 2.2 | 2.5 | 1.8 |
| 硬度/A | 60 | 45 | 65 |
| 伸长率/％ | 220 | 250 | 200 |
| 对铝材粘接性 | 1天粘接良好 | 1天粘接良好 | 1天粘接良好 |
| 耐燃油 | 体积增大10％ | 体积增大11％ | 体积增大8％ |
Claims (2)
1.一种用于耐燃油溶剂部位的氟硅密封剂，其特征在于包含以下组分：羟基封端氟硅橡胶100重量份；白炭黑5-20重量份；纳米碳酸钙0-100重量份；交联剂10-20份；促进剂1-5重量份；固化剂0.2-0.5重量份。
2.一种按权利要求1所述的密封剂，其特征在于其制备方法为，基料制备：将按照配方加入羟基封端氟硅橡胶、白炭黑和活性纳米碳酸钙，真空下高速搅拌1小时。助剂：将正硅酸乙酯、促进剂和催化剂按照配方混合均匀。使用时按照10份的基料加入1份的助剂，真空下搅拌均匀即可。
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