CN105086463A - 一种复合吸波材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的一个方面,提供了一种复合吸波材料,包括:硅橡胶90%(重量)至98.75%(重量);碳纳米管0.2%(重量)至5%(重量);助剂1%(重量)至9%(重量)。本发明还提供了制备上述复合吸波材料的方法以及上述吸波材料的应用。通过本发明的方法制备的复合吸波材料解决了现有技术中的材料不能根据具体的应用环境改变波频吸收宽度及吸收峰位置固定的问题。并且,通过本发明的方法制备的复合吸波材料不仅可以在较宽的频段内具有优异的吸波效果,同时,在不同的应用中,可以根据需要对本发明的复合吸波材料施加不同的电场,从而改变本发明的复合吸波材料的波频吸收宽度以及吸收峰位置,从而有效的针对不同应用环境达到期望的吸波效果。
Description
技术领域
本发明总体涉及吸波材料领域,更具体地,涉及一种电可调复合吸波材料、制备方法及应用。
背景技术
随着现代科学技术的发展,电磁波辐射对环境的危害日益增大。在机场,飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点;在医院,移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。因此,治理电磁污染,寻找能抵挡并削弱电磁波辐射的材料,已成为材料科学的一大课题。
吸波材料是指能够有效吸收入射电磁波并使其衰减的一类复合材料,它通过材料的各种不同的损耗机制将入射电磁波转化成热能或者是其它形式的能量从而达到降低电磁辐射的目的。吸波材料可分为结构型和涂覆型,前者主要是尖劈形、泡沫形、平板形等,后者由粘结剂、吸收剂复合而成,吸波的能力主要与吸收剂种类有关。
现有技术的吸波材料主要采用单层或多层含铁氧体或铁粉的环氧树脂或硅橡胶复合材料,或通常采用掺杂或改性的方式制备吸波复合材料。通过这些方法制备的吸波材料具有吸收频率高、吸收率高、匹配厚度薄等特点。然而现有技术中的吸波材料均具有不可改变的波频吸收宽度以及固定的吸收峰位置,因此,需要一种可针对不同应用环境的具有可变吸收峰位置的吸波材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,根据本发明的一个方面,提供了一种复合吸波材料,包括:硅橡胶90%(重量)至98.75%(重量);碳纳米管0.2%(重量)至5%(重量);助剂1%(重量)至9%(重量)。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管为多壁碳纳米管。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管的含量为0.5%(重量)至4%(重量)。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管的平均直径介于5微米至20微米的范围内。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管的平均直径介于8微米至15微米的范围内。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管的平均长度介于40微米至80微米的范围内。
在上述复合吸波材料中,碳纳米管的平均长度为50微米。
在上述复合吸波材料中,硅橡胶的含量为92%(重量)至95%(重量)。
在上述复合吸波材料中,硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶,甲基苯基乙烯基硅橡胶、氟硅,腈硅橡胶。
在上述复合吸波材料中,助剂的含量为4%(重量)至6%(重量)。
在上述复合吸波材料中,助剂包括固化剂和可选择的填料。
根据本发明的有另一个方面,提供了一种用于制备上述复合吸波材料的方法,包括:将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中,形成第一混合物;将助剂与第一混合物进行混合,形成第二混合物;加热第二混合物形成第三混合物;将第三混合物涂布为单层结构;加热固化单层结构。
在上述方法中,溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
在上述方法中,通过超声搅拌器实施将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中的步骤。
在上述方法中,将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中的步骤的持续时间介于10分钟至1小时之间。
在上述方法中,在加热第二混合物形成第三混合物的步骤中,完全去除了溶剂。
在上述方法中,在50℃至120℃的温度下实施加热第二混合物形成第三混合物的步骤。
在上述方法中,加热第二混合物形成第三混合物的步骤的持续时间介于5小时至10小时之间。
在上述方法中,使用旋转涂布仪实施将第三混合物涂布为单层结构的步骤。
在上述方法中,旋转涂布仪的转速介于2000转/分钟至8000转/分钟之间。
在上述方法中,单层结构的厚度介于10微米至70微米的范围内。
在上述方法中,在100℃至150℃的温度范围内实施加热固化单层结构的步骤。
在上述方法中,加热固化单层结构的步骤的持续时间介于10分钟至20分钟之间。
在上述方法中,重复将第三混合物涂布为单层结构的步骤以及加热固化单层结构的步骤,从而形成多层结构的复合吸波材料。
根据本发明的又一个方面,提供了上述复合吸波材料作为电可调复合吸波材料的应用,将复合吸波材料放置于电场中。
根据上述应用,电场的强度为1伏/毫米至10伏/毫米。
通过本发明的方法制备的复合吸波材料解决了现有技术中的材料不能根据具体的应用环境改变波频吸收宽度及吸收峰位置固定的问题。并且,通过本发明的方法制备的复合吸波材料不仅可以在较宽的频段内具有优异的吸波效果,同时,在不同的应用中,可以根据需要对本发明的复合吸波材料施加不同的电场,从而改变本发明的复合吸波材料的波频吸收宽度以及吸收峰位置,从而有效的针对不同应用环境达到期望的吸波效果。
附图说明
为了更全面地理解本发明的实施例及其优势,现将结合附图所进行的以下描述作为参考,其中:
图1是根据各个实施例的用于制备电可调复合吸波材料的流程图。
图2是在本发明的各个实施例中所使用的多壁碳纳米管粉末的扫描电镜视图。
图3是通过本发明的方法制备的多层复合材料的扫描电镜视图。
图4示出了使用7mm同轴线和单口法测量获得的本发明的各个实施例的复合材料的介电常数和损耗。
图5示出了在偏压条件下的本发明中碳纳米管含量分别为3%(重量)和4%(重量)的复合材料的介电参数的实部(介电常数)和虚部(介电损耗)的可调节度。
具体实施方式
下面,详细论述了本发明各实施例的制备和使用。然而,应该理解,本发明提供了许多可以在各种具体环境中实现的可应用的发明构思。所论述的具体实施例仅示出了制备和使用本发明主题的具体方式,而不用于限制不同实施例的范围。
电可调复合吸波材料的制备
如图1中的步骤S101所示,通过超声搅拌器将硅橡胶与碳纳米管分散到有机溶剂中,从而形成第一混合物。该有机溶剂可以包括任何能够溶解硅橡胶的溶剂,优选地,有机溶剂包括苯、甲苯和二甲苯。如图2所示,在本发明中,为使最终形成的复合材料具有良好的吸波宽度与吸波能力,同时具备可调节的性能,所使用的碳纳米管均为多壁碳纳米管,并且该碳纳米管的平均长度应介于40微米至80微米的范围内,同时该碳纳米管的平均直径应介于5微米至20微米的范围内。优选地,碳纳米管的平均长度应为50微米,且平均直径应介于8微米至15微米的范围内。此外,通过热失重分析仪的测量,本发明所使用的碳纳米管的碳相纯度基本上等于100%。在本发明的一些实施例中,所选用的硅橡胶包括但不限于甲基乙烯基硅橡胶,甲基苯基乙烯基硅橡胶、氟硅,腈硅橡胶。在本步操作中,将硅橡胶与碳纳米管分散到溶剂中的时间应介于10分钟至1小时的范围内。研究发现,优选的混合时间为20分钟,在该时间下,第一混合物为均匀稳定的混合液,并且在最终的成品复合吸波材料中不会出现不期望的海岛机构从而破坏材料的力学性能。
如图1中的步骤S103所示,将助剂加入到上述第一混合物中,并进行进一步的混合以形成第二混合物。在本发明的一些实施例中,助剂包括与所选用的硅橡胶相对应的固化剂,以及用于提高产品的力学强度并降低成本的填料,诸如二氧化硅或炭黑。在本步中,进行第二次混合的混合时间介于10分钟至30分钟的范围内。在本发明的一些实施例中,所选用的固化剂包括但不限于正硅酸乙酯或正硅酸丙酯。
然后,如图1中的步骤S105所示,使用烘箱加热第二混合物以使基本上全部溶剂均挥发出去,从而形成第三混合物。在本步骤中,加热的温度介于50℃至100℃之间,且加热时间介于5小时至10小时的范围内。由于混合物中已包含有硅橡胶及固化剂,因此,为在本步骤中防止不期望的固化,加热蒸发溶剂的温度应远低于硅橡胶的固化温度。同时,存留的有机溶剂会影响成品复合材料的性能,所以,应在相对较低的温度下以较长的时间完全蒸发掉全部溶剂。因此,优选地加热温度为90℃且加热时间为8小时。
如图1中的步骤S107所示,使用旋转涂布机将第三混合物涂布到玻璃基板上。所使用的旋转涂布仪的旋转速度可以介于2000转/分钟至8000转/分钟的范围内。涂布完成后,该单层结构的厚度可以介于10微米至70微米之间。
随后,如图1中的步骤S109所示,使用烘箱加热固化上述单层结构。在一些实施例中,加热固化的温度介于100℃至150℃的范围内,且加热时间介于10分钟至20分钟的范围内。优选地,加热温度为120℃且加热时间为10分钟。在本发明中,可以重复步骤S107和S109,从而根据不同设计需要获得多层结构的复合吸波材料(如图3所示)。
根据本发明的不同实施例,电可调复合吸波材料中各组分的比例为:
硅橡胶90%(重量)至98.75%(重量);
碳纳米管0.2%(重量)至5%(重量);
助剂1%(重量)至9%(重量)。
其中,助剂中包括固化剂和可选的填料。
优选地,电可调复合吸波材料中各组分的比例为:
硅橡胶的含量为92%(重量)至95%(重量);
碳纳米管的含量为0.5%(重量)至4%(重量);
填料的含量为4%(重量)至6%(重量)。
其中,助剂中包括固化剂和可选的填料。
实施例1
使用超声搅拌器将98.75g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与0.25g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为20分钟。然后将1g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))加入到上述混合物中继续搅拌10分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以50℃的温度加热10小时以去除溶剂苯。实施例中所使用的硅橡胶及固化剂均购买自道康宁公司(DowCorningCooperation),牌号为SYLGARD170;且该种硅橡胶为AB组分硅橡胶,A组分为硅橡胶,B组分为与A组分相对应的固化剂。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为2000转/分钟,涂层厚度为10微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以100℃的温度加热20分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶98.75%(重量);
多壁碳纳米管0.25%(重量);
固化剂1%(重量)。
实施例2
使用超声搅拌器将96.5g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与0.5g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到甲苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为10分钟。然后将2g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及1g二氧化硅加入到上述混合物中继续搅拌15分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以70℃的温度加热9小时以去除溶剂甲苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为3000转/分钟,涂层厚度为20微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以120℃的温度加热15分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶96.5%(重量);
多壁碳纳米管0.5%(重量);
固化剂2%(重量);
二氧化硅1%(重量)。
实施例3
使用超声搅拌器将94g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与1g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到二甲苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为30分钟。然后将2.5g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及0.5g二氧化硅加入到上述混合物中继续搅拌10分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以90℃的温度加热8小时以去除溶剂二甲苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为2000转/分钟,涂层厚度为50微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以130℃的温度加热15分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶94%(重量);
多壁碳纳米管1%(重量);
固化剂2.5%(重量);
二氧化硅0.5%(重量)。
实施例4
使用超声搅拌器将94.5g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与1.5g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为45分钟。然后将3g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及1g炭黑加入到上述混合物中继续搅拌20分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以100℃的温度加热5小时以去除溶剂苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为5000转/分钟,涂层厚度为70微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以150℃的温度加热10分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶94.5%(重量);
多壁碳纳米管1.5%(重量);
固化剂3%(重量);
炭黑1%(重量)。
实施例5
使用超声搅拌器将90g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与2g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到甲苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为60分钟。然后将3g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及5g炭黑加入到上述混合物中继续搅拌10分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以120℃的温度加热5小时以去除溶剂甲苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为8000转/分钟,涂层厚度为60微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以120℃的温度加热15分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶90%(重量);
多壁碳纳米管2%(重量);
固化剂3%(重量);
炭黑5%(重量)。
实施例6
使用超声搅拌器将91g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与3g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到二甲苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为20分钟。然后将2g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及4g炭黑加入到上述混合物中继续搅拌10分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以100℃的温度加热8小时以去除溶剂二甲苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为5000转/分钟,涂层厚度为30微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以120℃的温度加热15分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶91%(重量);
多壁碳纳米管3%(重量);
固化剂2%(重量);
炭黑4%(重量)。
实施例7
使用超声搅拌器将91g硅橡胶(购自道康宁(DowCorningCooperation))与4g多壁碳纳米管(购自中科院成都时代纳米化学品公司)分散到二甲苯溶剂中,其中,多壁碳纳米管的平均长度为50微米,平均直径为8微米至15微米。分散时间为20分钟。然后将2.5g固化剂(购自道康宁(DowCorningCooperation))及2.5g炭黑加入到上述混合物中继续搅拌20分钟。将得到的混合溶液在烘箱中以90℃的温度加热8小时以去除溶剂二甲苯。
随后,使用旋转涂布仪将去除溶剂后的混合物涂布在玻璃衬底上,其中旋转涂布仪的旋转速度为2000转/分钟,涂层厚度为10微米。之后将玻璃基板及涂层共同在烘箱中以120℃的温度加热10分钟,从而固化得到单层复合吸波材料。
在上述操作中,各组分质量分数为:
硅橡胶91%(重量);
多壁碳纳米管4%(重量);
固化剂2.5%(重量);
炭黑2.5%(重量)。
介电常数及介电损耗的测量
使用7mm同轴线和单口法对上述实施例1至实施例7分别进行测试。测试结果如图4所示。其中,图4的左半部分示出了各个实施例1-7中制备的复合吸波材料的介电常数(ε’)随着频率的变化曲线,图4的右半部分示出了实施例1-7中制备的复合吸波材料的介电损耗(ε’’)随着频率的变化曲线。
从实验结果可以得知,在多壁碳纳米管含量较低时(含量为0.25%至1%),材料的介电常数随频率的变化不大,同时材料的介电损耗随频率的升高呈明显上升趋势。在多壁碳纳米管的含量适中时(含量为1.5%和2%),材料的介电常数随频率的变化逐渐减小,且材料的介电池损耗基本保持不变。当在复合材料中多壁碳纳米管的含量较高时(含量为3%与4%),复合材料的介电常数明显随频率的增大而减小,同时材料的介电损耗也随频率的增大而明显的下降。
由此可知,当复合材料中的多壁碳纳米管的含量不同时,材料的吸波能力会出现变化。
偏压条件下介电常数及介电损耗的测量
在7.5伏/毫米条件下,对通过实施例6和实施例7制备的复合材料进行电常数及介电损耗的测量,测量方法为7mm同轴线和单口法。将测量结果进行均一化处理,得到如图5所示结果。图5中,横坐标为频率(GHz),纵坐标为介电常数与介电损耗的变化度。
通过图5可知,碳纳米管含量为3%和4%的复合吸波材料在7.5伏/毫米的偏压条件下,介电常数与介电损耗可因加载了不同的电压而改变。图5中示出了在偏压条件下,复合吸波材料的介电参数的变化度均在5%至10%的范围内,且在0.1至10GHz的频率范围内均发生了变化。由此可知,在加载了电压的情况下,本发明的吸波材料具有较宽的吸波范围以及良好的吸波能力。可调节的介电常数和介电损耗表明通过本发明的方法制备的吸波复合材料的吸收峰是可调的。并且因此可以根据设计的需要在不同的波频带宽下达到良好的吸波效果。
尽管本发明中仅示出了在7.5伏/毫米的条件下对本发明制备的吸波材料作出的电常数及介电损耗的测量,但本领域普通技术人员应该理解,在不同的电压条件下(例如,1伏/毫米至10伏/毫米的范围内),本发明的吸波材料均可以达到上述实验表征出的电可调的效果。
尽管已经详细地描述了本发明的实施例及其优势,但应该理解,在不背离所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下,可以对本发明作出各种改变、替换和更改。而且,本申请的范围预期不限于本说明书中描述的工艺、机器、制备、材料组分、工具、方法和步骤的特定实施例。作为本领域普通技术人员将很容易地理解,根据本发明,可以利用现有的或今后将开发的、用于与本发明描述的相应实施例执行基本相同的功能或获得基本相同结果的工艺、机器、制备、材料组分、工具、方法或步骤。相应地,所附权利要求旨在将这些工艺、机器、制备、材料组分、工具、方法或步骤包括在它们的范围内。
Claims (26)
1.一种复合吸波材料,其特征在于,包括:
硅橡胶90%(重量)至98.75%(重量);
碳纳米管0.2%(重量)至5%(重量);
助剂1%(重量)至9%(重量)。
2.根据权利要求1所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管的含量为0.5%(重量)至4%(重量)。
4.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管的平均直径介于5微米至20微米的范围内。
5.根据权利要求4所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管的平均直径介于8微米至15微米的范围内。
6.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管的平均长度介于40微米至80微米的范围内。
7.根据权利要求6所述的复合吸波材料,其特征在于,所述碳纳米管的平均长度为50微米。
8.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述硅橡胶的含量为92%(重量)至95%(重量)。
9.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶,甲基苯基乙烯基硅橡胶、氟硅,腈硅橡胶。
10.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述助剂的含量为4%(重量)至6%(重量)。
11.根据权利要求1或2所述的复合吸波材料,其特征在于,所述助剂包括固化剂和可选择的填料。
12.一种用于制备权利要求1至11中任一项所述的复合吸波材料的方法,其特征在于,包括:
将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中,形成第一混合物;
将助剂与所述第一混合物进行混合,形成第二混合物;
加热所述第二混合物形成第三混合物;
将所述第三混合物涂布为单层结构;
加热固化所述单层结构。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,通过超声搅拌器实施将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中的步骤。
15.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,将碳纳米管与硅橡胶分散到溶剂中的步骤的持续时间介于10分钟至1小时之间。
16.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在加热所述第二混合物形成第三混合物的步骤中,完全去除了所述溶剂。
17.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在50℃至120℃的温度下实施加热所述第二混合物形成第三混合物的步骤。
18.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,加热所述第二混合物形成第三混合物的步骤的持续时间介于5小时至10小时之间。
19.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,使用旋转涂布仪实施将所述第三混合物涂布为单层结构的步骤。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述旋转涂布仪的转速介于2000转/分钟至8000转/分钟之间。
21.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述单层结构的厚度介于10微米至70微米的范围内。
22.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,在100℃至150℃的温度范围内实施加热固化所述单层结构的步骤。
23.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述加热固化所述单层结构的步骤的持续时间介于10分钟至20分钟之间。
24.根据权利要求12至23中任一项所述的方法,其特征在于,重复将所述第三混合物涂布为单层结构的步骤以及加热固化所述单层结构的步骤,从而形成多层结构的复合吸波材料。
25.权利要求1至11中任一项所述的复合吸波材料作为电可调复合吸波材料的应用,其特征在于,将所述复合吸波材料放置于电场中。
26.根据权利要求25所述的应用,其特征在于,所述电场的强度为1伏/毫米至10伏/毫米。
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