CN105085240A - 一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，包括步骤：在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，恒温；抽至氧化釜；减压浓缩回收正丁醛；升温滴加双氧水；加水共沸；浓缩，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；进行一次精制；一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；物料按重量比例为：甲醛浓度为：50-55％；正丁醛：5-10％；双氧水：20-25％；氢氧化钠：0.5-0.7％；纯碱：0.3-0.6％；甲酸：10-15％；二氯乙烷：1-3％；甲基异丁基酮：2-5％。本发明能增加产品的得率；减少废水的排放量。

Description

一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法
技术领域
本发明涉及二羟甲基丁酸制备技术领域，更具体地说，涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法。
背景技术
现有的2,2-二羟甲基丁酸的制备方法存在以下弊病：一是反应过程未反应的正丁醛不能回收利用；二是未反应的原料甲醛氧化后形成甲酸，甲酸对产品有良好的增溶作用，使产品形成稳定的过饱和溶液而不能析出产品，因此，它会影响产品的得率；三是在氧化液中含有未被氧化的二羟甲基丁醛、正丁醛的自聚物等杂质，冷却后粘性变大，造成结晶缓慢，难以分离；四是二羟甲基丁酸粗品中的杂质在水中的溶解度与二羟甲基丁酸相近，故直接用水精制时存在一次收率低、母液水浓缩后变粘问题；五是废水的排放量大，处理成本高。上述存在的弊病不但在实际生产中未能得到解决，即使在有关研究机构、高等院校的研究成果中也未能得到解决。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
构造一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，其中，包括以下步骤：
（1）在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；
(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；
(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60％回收用于中和纯碱和氢氧化钠；
(5)浓缩至水分在1.0％以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；
(6)粗品用甲醇进行一次精制；
(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；
(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；
其中，上述物料按重量比例为：
甲醛浓度为：37％，重量比例为：50-55％；
正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：5-10％；
双氧水浓度为：27％，重量比例为：20-25％；
氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5-0.7％；
纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.3-0.6％；
甲酸浓度为：5％，重量比例为：10-15％；
二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：1-3％；
甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：2-5％。
本发明所述的制备方法，其中，所述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：53％；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：7％；双氧水浓度为：27％，重量比例为：22％；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5％；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.5％；甲酸浓度为：5％，重量比例为：12％；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：2％；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：3％。
本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(1)中，控制温度在20～22℃，恒温10-13小时。
本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(2)中，减压浓缩真空度-0.060～-0.070MPa(76-152mmHg)，二级回收正丁醛，一级使用水冷却，另一级使用盐水冷却。
本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(3)中，升温至45℃滴加双氧水，滴加完毕，60-62℃恒温4小时，70-72℃恒温4小时。
本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(4)中，每次加水的重量是参加反应物料重量的五分之一。
本发明的有益效果在于：经甲醛和正丁醛缩合结束后，经减压蒸馏，能回收未反应的正丁醛；正丁醛的缩合转化率一般为70％(质量比)左右，而本发明25％的正丁醛可在减压浓缩后得到回收，用作下一批生产的原料。而且，缩合结束后，本发明利用氧化后浓缩时产生的甲酸水作为氢氧化钠和纯碱的中和剂。双氧水氧化后浓缩时会产生含量为5％的甲酸废水，其中50％的甲酸废水可用作中和剂，因此能减少废水的排放量，降低废水处理的成本。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明较佳实施例的2,2-二羟甲基丁酸的制备方法工艺流程包括以下步骤：
（1）在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；
(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；
(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60％回收用于中和纯碱和氢氧化钠；
(5)浓缩至水分在1.0％以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；
(6)粗品用甲醇进行一次精制；
(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；
(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；烘干：控制烘房温度80℃，检测水分合格后在烘房中冷却后取出，粉碎过筛；以5∶1的比例投入一次精制母液和甲基异丁基酮，冷却结晶，离心回收产品-2.2-二羟甲基丁酸，重新进行精制。
其中，上述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：50-55％；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：5-10％；双氧水浓度为：27％，重量比例为：20-25％；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5-0.7％；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.3-0.6％；甲酸浓度为：5％，重量比例为：10-15％；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：1-3％；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：2-5％。
优选地，上述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：53％；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：7％；双氧水浓度为：27％，重量比例为：22％；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5％；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.5％；甲酸浓度为：5％，重量比例为：12％；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：2％；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：3％。
上述步骤(1)中，优选地，控制温度在20～22℃，恒温10-13小时。
上述步骤(2)中，优选地，减压浓缩真空度-0.060～-0.070MPa(76-152mmHg)，二级回收正丁醛，一级使用水冷却，另一级使用盐水冷却。
上述步骤(3)中，优选地，升温至45℃滴加双氧水，滴加完毕，60-62℃恒温4小时，70-72℃恒温4小时。
上述步骤(4)中，优选地，每次加水的重量是参加反应物料重量的五分之一。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：
（1）在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；
(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；
(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；
(4)3-5次加水共沸除甲酸，甲酸水的40-60％回收用于中和纯碱和氢氧化钠；
(5)浓缩至水分在1.0％以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；
(6)粗品用甲醇进行一次精制；
(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；
(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；
其特征在于，上述物料按重量比例为：
甲醛浓度为：37％，重量比例为：50-55％；
正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：5-10％；
双氧水浓度为：27％，重量比例为：20-25％；
氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5-0.7％；
纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.3-0.6％；
甲酸浓度为：5％，重量比例为：10-15％；
二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：1-3％；
甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：2-5％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：53％；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：7％；双氧水浓度为：27％，重量比例为：22％；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5％；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.5％；甲酸浓度为：5％，重量比例为：12％；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：2％；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：3％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，控制温度在20～22℃，恒温10-13小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，减压浓缩真空度-0.060～-0.070MPa(76-152mmHg)，二级回收正丁醛，一级使用水冷却，另一级使用盐水冷却。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，升温至45℃滴加双氧水，滴加完毕，60-62℃恒温4小时，70-72℃恒温4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，每次加水的重量是参加反应物料重量的五分之一。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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