CN105084400A - 一种制备活性氧化铝的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
针对现有技术中活性氧化铝制备方法存在的问题，本发明提供一种制备活性氧化铝的装置及方法，属于氧化铝生产技术领域。该装置由载气装置、超声雾化发生装置、反应装置和尾气收集装置组成。该方法为将反应装置的加热炉升温至800℃～1000℃，再将氯化铝溶液充分雾化，载气将氯化铝雾滴通过管道导入反应装置的加热部进行热解，热解后得到的活性氧化铝收集入产物收集部，产生的HCl由尾气收集装置收集。该装置通过超声波雾化的方式将氯化铝溶液雾化，液滴更均匀，热解反应得到的活性氧化铝性质更优异；该方法工艺流程简单、能耗低；系统所产生的盐酸和水全部循环到低品位铝土矿或高铁铝土浸出过程利用，基本达到零排放。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝生产技术领域，特别涉及一种制备活性氧化铝的装置及方法。
背景技术
活性氧化铝，又名活性矾土，在催化剂中使用氧化铝的通常专称为“活性氧化铝”，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以被广泛地用作化学反应的催化剂和催化剂载体。
我国是铝资源大国，截止2009年，我国铝土矿的探明储量已达到23亿吨以上，预计储量为50亿吨以上，主要集中于山西、贵州、河南和广西四个省(区)，其中在广西、河南、山东等省份高铁铝土矿储量较大，目前探明储量已超过10亿吨。
目前，活性氧化铝的生产方法主要包括火法工艺及火法-湿法联合处理工艺，现有的专利技术如下：
杨玉祥等发明涉及一种细粒状活性氧化铝的制备方法，公开号CN1528668A，将工业氢氧化铝在搅拌条件下煅烧，冷却后筛分制得。制得的细粒状活性氧化铝产品适用于石化行业、医药行业的催化剂载体和催化剂，也适用于生物制药中吸附微生物的代谢产物和纤维色素等。
方维平等发明了一种活性氧化铝的制备方法，公开号CN1168659C，用氢氧化铝粉和氢氧化钠配制成Al2O3浓度为15～75g/L的偏铝酸钠溶液，通入CO2含量≥90％(V)的CO2混合气，控制成胶温度20～70℃，当pH值为9～11时，将反应产物过滤，洗涤滤饼，在60～100℃下干燥滤饼得到拟薄水铝石，并于500～700℃焙烧，即得活性氧化铝。
郭万里发明公开了一种活性氧化铝的制备方法及由该方法获得的活性氧化铝，公开号CN102381722A，由拟薄水铝石制得晶种，再与一般活性氧化铝粉进行水合反应制得活性氧化铝，其主要步骤为：氢氧化铝快速脱水制得一般活性氧化铝粉，在拟薄水铝石浆液中，加入硝酸铝，制得晶种，再将制得的一般活性氧化铝粉与晶种置入水合反应槽中，进行水合反应，最终制得比表面积≥400m2/g，孔体积在0.4～0.6ml/g，灼减≤30％，Na2O≤0.1％，三水铝石≤3％的活性氧化铝粉。现有的活性氧化铝生产技术多存在不能利用原矿直接生产、能耗高、操作复杂、有价组元综合利用效率较低等缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中制备活性氧化铝存在的上述问题，提供一种制备活性氧化铝的装置及方法。该装置通过超声波雾化的方式将氯化铝溶液雾化，液滴更均匀，热解反应得到的活性氧化铝性质更优异；该方法工艺流程简单、能耗低；系统所产生的盐酸和水全部循环到低品位铝土矿或高铁铝土浸出过程利用，基本达到零排放。
一种制备活性氧化铝的装置，由载气装置、超声雾化发生装置、反应装置及尾气收集装置组成；
载气装置通过管道与超声雾化发生装置相连，超声雾化发生装置通过管道与反应装置相连，反应装置通过管道与尾气收集装置相连；由于超声雾化发生装置通过管道与反应装置相连，实现了雾化发生区与热解反应区的分离，降低了对雾化发生器的要求，保证了雾化发生效果；
其中，所述的载气装置为高压气瓶或其他高压储气装置；该装置用于提供将超声雾化发生装置产生的雾化液滴输送至反应装置中的惰性载气；
所述的超声雾化发生装置由储液容器与超声雾化器组成，储液容器中的液体由导管导入至超声雾化器内被雾化成雾滴；该装置用于将氯化铝溶液超声雾化成均匀细小的雾滴并由载气导入至反应装置中；
所述的反应装置由加热部和产物收集部组成，加热部位于产物收集部上方；所述的加热部由加热炉和石英炉管组成，加热炉为电炉、煤气炉等，石英炉管用于保护加热炉；所述的产物收集部为坩埚等耐热容器；该装置用于将由耐热管道导入的氯化铝雾滴通过加热部热解为活性氧化铝并收集反应产物；
较好的，所述超声雾化发生装置与反应装置间的管道为耐热管道，该耐热管道通入至加热部的内部，可将雾化的氯化铝溶液直接在加热部内部热解为活性氧化铝；
所述的尾气收集装置用于收集HCl气体和水蒸汽。
一种制备活性氧化铝的方法，利用了上述装置，包括如下步骤：
(1)将反应装置的加热炉升温至800℃～1000℃；
(2)将质量浓度为10％～30％的氯化铝溶液加入雾化发生装置的储液容器中；
(3)打开超声雾化发生装置，使氯化铝溶液充分雾化，调节载气装置的压力至0.1MPa～0.3MPa，惰性载气将氯化铝雾滴通过管道导入反应装置的加热部，热解反应的反应方程式为：
2AlCl3+3H2O＝Al2O3+6HCl
热解后得到的活性氧化铝收集入坩埚，产生的HCl和雾滴中的水蒸汽由尾气收集装置收集。
上述方法中，热解产生的氯化氢气体和水蒸汽回收后可以用做低品位铝土矿或高铁铝土浸出时使用。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明的装置采用雾化区域与反应区域分离的方式，对雾化设备的耐温性要求极大降低，能够更好的观察雾化现象；采用超声波雾化极大地改善了雾化效果。
2、本发明的方法以氯化铝溶液为原料，通过超声雾化氯化铝溶液直接进行热解反应得到活性氧化铝产品。液滴雾化效果对活性氧化铝产品的形貌有重要影响，采用超声波雾化装置极大的提高了雾化效果，不仅令雾化颗粒更加均匀可控，还使得热解产物活性氧化铝产品的比表面积、平均孔径等影响活性氧化铝指标的参数有了显著提高。
3、本发明的方法工艺流程简单、能耗低；所产生的盐酸和水全部循环到低品位铝土矿或高铁铝土浸出过程利用，基本达到零排放。
附图说明
图1本发明制备活性氧化铝装置的示意图；
其中，1、载气装置，2、超声雾化发生装置，3、反应装置，4、尾气收集装置，5、管道，6、储液容器，7、超声雾化器，8、耐热管道，9、加热部，10、产物收集部，11、管式电阻炉，12、石英炉管。
具体实施方式
载气装置内气体为氩气；投入式雾化装置为M-0103B型雾化发生器。
实施例1
一种制备活性氧化铝的装置，由载气装置1、超声雾化发生装置2、反应装置3及尾气收集装置4组成；载气装置1通过管道5与超声雾化发生装置2相连，超声雾化发生装置2通过管道5与反应装置3相连，反应装置3通过管道5与尾气收集装置4相连；超声雾化发生装置2与反应装置3通过管道5相连，实现了雾化发生区与热解反应区的分离，降低了对雾化发生器的要求，保证了雾化发生效果；
其中，所述的载气装置1为高压气瓶，用于提供惰性载气将超声雾化发生装置2产生的雾化液滴输送至反应装置3中；
所述的超声雾化发生装置2由储液容器6与投入式超声雾化器7组成，储液容器6中的液体由导管导入至超声雾化器6内被雾化成雾滴；该装置用于将氯化铝溶液超声雾化成均匀细小的雾滴并由载气导入至加热装置3中；
所述的反应装置3由加热部9和产物收集部10组成，加热部9位于产物收集部10的上方，加热部由管式电阻炉11和石英炉管12组成，石英炉管12用于保护管式电阻炉11，所述超声雾化发生装置2与反应装置3间的管道为耐热管道8，该耐热管道8通入至加热部9内，可将雾化的氯化铝溶液直接导入到加热部9内部，产物收集部10为坩埚；装置3用于将由耐热管道8导入的氯化铝雾滴通过加热部9热解为活性氧化铝；
所述的尾气收集装置4用于收集HCl气体和水蒸汽。
实施例2
将电炉加热至900℃，载气压力为0.1Mpa，将溶度为30％的氯化铝溶液进行超声波雾化后由载气送入至反应装置，经过加热分解，获得活性氧化铝产品，氯化铝转化率达到99.6％；热分解产生的氯化氢气体和水蒸汽经吸收返回铝土矿浸出过程循环利用。
经检测，热解生成的氧化铝比表面积为152.1m2/g，孔容积为0.2942cm3/g，平均孔径11.12nm，粒度均匀，符合活性氧化铝相关技术标准。
对比例
采用传统喷雾方式，将溶度为10％的氯化铝溶液进行加热分解，载气压力为0.1Mpa，加热温度为900℃，获得氧化铝产品指标为：氧化铝的比表面积为67.09m2/g，孔容积为0.2063cm3/g，平均孔径8.96nm，与采用超声雾化热解所生产的活性氧化铝产品在指标上有很大差距。
实施例3
将煤气炉加热至800℃，载气压力为0.1Mpa，将溶度为20％的氯化铝溶液进行超声波雾化后由载气送入至反应装置，经过加热分解，获得活性氧化铝产品，氯化铝转化率达到99.8％；热分解产生的氯化氢气体和水蒸汽经吸收返回铝土矿浸出过程循环利用。
经检测，热解生成的氧化铝比表面积为101.66m2/g，孔容积为0.2866cm3/g，平均孔径12.15nm，粒度均匀，符合活性氧化铝相关技术标准。
实施例4
将电炉加热至1000℃，载气压力为0.2Mpa，将溶度为10％的氯化铝溶液进行超声波雾化后由载气送入至反应装置，经过加热分解，获得活性氧化铝产品，氯化铝转化率达到99.9％；热分解产生的氯化氢气体和水蒸汽经吸收返回铝土矿浸出过程循环利用。
经检测，热解生成的氧化铝比表面积为110.28m2/g，孔容积为0.2763cm3/g，平均孔径11.96nm，粒度均匀，符合活性氧化铝相关技术标准。
实施例5
将电炉加热至1000℃，载气压力为0.2Mpa，将溶度为20％的氯化铝溶液进行超声波雾化后由载气送入至反应装置，经过加热分解，获得活性氧化铝产品，氯化铝转化率达到99.8％；热分解产生的氯化氢气体和水蒸汽经吸收返回铝土矿浸出过程循环利用。
经检测，热解生成的氧化铝比表面积为112.34m2/g，孔容积为0.2621cm3/g，平均孔径14.15nm，粒度均匀，符合活性氧化铝相关技术标准。
实施例6
将煤气炉加热至900℃，载气压力为0.3Mpa，将溶度为20％的氯化铝溶液进行超声波雾化后由载气送入至反应装置，经过加热分解，获得活性氧化铝产品，氯化铝转化率达到99.8％；热分解产生的氯化氢气体和水蒸汽经吸收返回铝土矿浸出过程循环利用。
经检测，热解生成的氧化铝比表面积为108.62m2/g，孔容积为0.2749cm3/g，平均孔径11.99nm，粒度均匀，符合活性氧化铝相关技术标准。
Claims (8)
1.一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，由载气装置、超声雾化发生装置、反应装置和尾气收集装置组成；
其中，载气装置通过管道与超声雾化发生装置相连，超声雾化发生装置通过管道与反应装置相连，反应装置通过管道与尾气收集装置相连；
所述的载气装置为高压储气装置；
所述的超声雾化发生装置由储液容器与超声雾化器组成；
所述的反应装置由加热部和产物收集部组成。
2.根据权利要求1所述的一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，所述超声雾化发生装置与反应装置间的管道为耐热管道。
3.根据权利要求1所述的一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，所述的加热部由加热炉和石英炉管组成。
4.根据权利要求1所述的一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，所述的产物收集部为耐热容器。
5.根据权利要求2所述的一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，所述耐热管道通入至反应装置加热部的内部。
6.根据权利要求3所述的一种制备活性氧化铝的装置，其特征在于，所述的加热炉为电炉或煤气炉。
7.一种制备活性氧化铝的方法，利用了权利要求1所述的装置，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将反应装置的加热炉升温至800℃～1000℃；
(2)将氯化铝溶液加入雾化发生装置的储液容器中；
(3)打开超声雾化发生器，使氯化铝溶液充分雾化，调节载气装置的压力至0.1MPa～0.3MPa，惰性载气将氯化铝雾滴通过管道导入反应装置的加热部进行热解，热解后得到的活性氧化铝收集入产物收集部，产生的HCl气体和雾滴中的水蒸汽由尾气收集装置收集。
8.根据权利要求7所述的一种制备活性氧化铝的方法，其特征在于，所述氯化铝溶液的质量浓度为10％～30％。
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