CN105081502B - 一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，本发明涉及钎焊陶瓷基复合材料的方法。本发明要解决现有采用钎焊方法连接陶瓷基复合材料‑金属构件时，由于陶瓷基复合材料表面活性钎料的润湿性极差，难以实现复合构件的高质量连接的问题。方法：一、清洗；二、氮气处理陶瓷基复合材料；三、真空钎焊，即完成利用氮气处理及辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。本发明用于氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及钎焊陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
陶瓷基复合材料凭借其优异的抗热冲击、高承载性能、高韧性及高可靠性，在武器装备、航空、航天、和石化等领域有着巨大的应用前景。但是陶瓷基复合材料加工成型性较差，难以制成大尺寸或者复杂构件，实际应用中常采用连接方法制成陶瓷基复合材料-金属复合构件，来实现其优势互补，可在一定程度上克服困难。目前常用的陶瓷基复合材料连接机理有：物理连接机理(分子力)、机械连接机理(钉扎结构)、化学反应连接机理，并且是多种机理共同实现连接性，相应的连接方法主要采用固相扩散焊、液相法、先驱体法、反应成形法。在众多的连接方法中，钎焊以其较高的连接强度和相对简单的工艺成为陶瓷基复合材料与金属连接的理想途径之一。钎焊方法相比较其他焊接方法，具有工艺简单、成本较低、适合异种材料之间的连接等优点。
采用钎焊方法连接陶瓷基复合材料-金属构件时，由于陶瓷基复合材料表面活性钎料的润湿性极差，难以实现复合构件的高质量连接。
发明内容
本发明要解决现有采用钎焊方法连接陶瓷基复合材料-金属构件时，由于陶瓷基复合材料表面活性钎料的润湿性极差，难以实现复合构件的高质量连接的问题，而提供一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷基复合材料和金属材料的待焊部位用砂纸打磨，并置于丙酮溶液中超声清洗20min，得到清洗后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料；
二、将清洗后的陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至-5Pa以下，以气体流量为20sccm～80sccm通入N2，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa～300Pa，然后在压强为50Pa～300Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度为100℃～400℃，再调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa～400Pa，调节射频功率为100W～200W，然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为5min～30min，得到氮气处理后的陶瓷基复合材料；
三、将钛基钎料置于氮气处理后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料待焊接面之间，得到待焊材料，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至600℃～1200℃，在温度为600℃～1200℃下保温5min～30min，然后以10℃/min的降温速度将真空钎焊炉冷却至室温，即完成氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
本发明的有益效果是：1、本发明采用等离子体增强化学气相沉积方法对陶瓷基复合材料进行氮气处理，通过氮等离子轰击陶瓷基复合材料表面，使得陶瓷表面的部分难润湿的SiO2转化为易润湿的Si3N4，显著改善钛基钎料在陶瓷基复合材料表面的润湿性。
2、本发明直接在陶瓷基复合材料表面制备极薄的Si3N4层，且不影响复合材料表面形貌，同时避免大量杂质的引入，有利于实现高质量的钎焊接头。
3、本发明使用的方法可低温下进行表面处理，可避免高温热循环对陶瓷基复合材料性能产生的影响。
4、本发明采用的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产。
本发明用于一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
附图说明
图1为实施例步骤二中制备的氮气处理后的石英纤维编织陶瓷基复合材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷基复合材料和金属材料的待焊部位用砂纸打磨，并置于丙酮溶液中超声清洗20min，得到清洗后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料；
二、将清洗后的陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至-5Pa以下，以气体流量为20sccm～80sccm通入N2，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa～300Pa，然后在压强为50Pa～300Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度为100℃～400℃，再调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa～400Pa，调节射频功率为100W～200W，然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为5min～30min，得到氮气处理后的陶瓷基复合材料；
三、将钛基钎料置于氮气处理后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料待焊接面之间，得到待焊材料，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至600℃～1200℃，在温度为600℃～1200℃下保温5min～30min，然后以10℃/min的降温速度将真空钎焊炉冷却至室温，即完成氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
本实施方式的有益效果是：1、本实施方式采用等离子体增强化学气相沉积方法对陶瓷基复合材料进行氮气处理，通过氮等离子轰击陶瓷基复合材料表面，使得陶瓷表面的部分难润湿的SiO2转化为易润湿的Si3N4，显著改善钛基钎料在陶瓷基复合材料表面的润湿性。
2、本实施方式直接在陶瓷基复合材料表面制备极薄的Si3N4层，且不影响复合材料表面形貌，同时避免大量杂质的引入，有利于实现高质量的钎焊接头。
3、本实施方式使用的方法可低温下进行表面处理，可避免高温热循环对陶瓷基复合材料性能产生的影响。
4、本实施方式采用的方法简单，高效，低成本，便于工业化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的陶瓷基复合材料为SiO2陶瓷基复合材料、SiO2-BN陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶瓷基复合材料或SiO2玻璃陶瓷。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的金属材料为TC4合金，金属Nb，Invar合金或Kovar合金。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的钛基钎料为AgCuTi钎料、TiNi钎料、TiNiNb钎料或TiZrNiCu钎料。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中以气体流量为20sccm～50sccm通入N2。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中以气体流量为20sccm通入N2。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中然后在压强为50Pa～300Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度200℃～300℃。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为10min。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤二中然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为30min。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中以气体流量为40sccm通入N2。其它与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二中然后在压强为200Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度300℃。其它与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤二中然后在射频功率为175W、压强为250Pa和温度为300℃条件下进行处理，处理时间为15min。其它与具体实施方式一至十一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：当步骤三中所述的钛基钎料为AgCuTi钎料时，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至820℃～880℃。其它与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是：当步骤三中所述的钛基钎料为TiNi钎料时，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至1040℃。其它与具体实施方式一至十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是：当步骤三中所述的钛基钎料为AgCuTi钎料，步骤一中所述的陶瓷基复合材料为石英纤维编织陶瓷基复合材料，步骤一中所述的金属材料为金属Nb时，将钛基钎料置于氮气处理后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料待焊接面之间，得到待焊材料，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至860℃，在温度为860℃下保温10min，然后以10℃/min的降温速度将真空钎焊炉冷却至室温。其它与具体实施方式一至十四相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
本实施例所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷基复合材料和金属材料的待焊部位用砂纸打磨，并置于丙酮溶液中超声清洗20min，得到清洗后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料；
二、将清洗后的陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至-5Pa以下，以气体流量为40sccm通入N2，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa，然后在压强为200Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度300℃，再调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为250Pa，调节射频功率为175W，然后在射频功率为175W、压强为250Pa和温度为300℃条件下进行处理，处理时间为15min，得到氮气处理后的陶瓷基复合材料；
三、将钛基钎料置于氮气处理后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料待焊接面之间，得到待焊材料，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至860℃，在温度为860℃下保温10min，然后以10℃/min的降温速度将真空钎焊炉冷却至室温，即完成氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法。
步骤一中所述的陶瓷基复合材料为石英纤维编织陶瓷基复合材料。
步骤一中所述的金属材料为金属Nb。
步骤三中所述的钛基钎料为AgCuTi钎料。
图1为实施例步骤二中制备的氮气处理后的石英纤维编织陶瓷基复合材料的扫描电镜图片；从图中可以看出经过氮气处理后，复合材料整体形貌未发生明显的变化。同时可以观察到石英纤维编织陶瓷基复合材料表面会有细小的Si3N4纳米颗粒出现，且分布均匀，在纤维的表面以及空隙处均有一定程度分布。
对未经过氮气表面处理的石英纤维编织陶瓷基复合材料的润湿角为125°，而对经过氮气表面处理的的石英纤维编织陶瓷基复合材料的润湿角为45°。说明氮气表面处理可以使得陶瓷表面的部分难润湿的SiO2转化为易润湿的Si3N4，进而解决现有钛基钎料钎料对陶瓷基复合材料难润湿的问题。
本实施例得到的石英纤维编织陶瓷基复合材料和金属Nb的连接体在室温下的抗剪强度为55MPa。
Claims (7)
1.一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法是按照以下步骤进行的：
一、将陶瓷基复合材料和金属材料的待焊部位用砂纸打磨，并置于丙酮溶液中超声清洗20min，得到清洗后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料；
二、将清洗后的陶瓷基复合材料置于等离子体增强化学气相沉积真空装置中，抽真空至-5Pa以下，以气体流量为20sccm～80sccm通入N2，调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为50Pa～300Pa，然后在压强为50Pa～300Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度为100℃～400℃，再调节抽真空速度将等离子体增强化学气相沉积真空装置中压强控制为200Pa～400Pa，调节射频功率为100W～200W，然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为5min～30min，得到氮气处理后的陶瓷基复合材料；
三、将钛基钎料置于氮气处理后的陶瓷基复合材料和清洗后的金属材料待焊接面之间，得到待焊材料，将待焊材料置于真空钎焊炉中，抽真空，然后将真空钎焊炉升温至600℃～1200℃，在温度为600℃～1200℃下保温5min～30min，然后以10℃/min的降温速度将真空钎焊炉冷却至室温，即完成氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法；
步骤一中所述的陶瓷基复合材料为SiO2陶瓷基复合材料、SiO2-BN陶瓷基复合材料、石英纤维编织陶瓷基复合材料或SiO2玻璃陶瓷；
步骤一中所述的金属材料为TC4合金，金属Nb，Invar合金或Kovar合金；
步骤三中所述的钛基钎料为AgCuTi钎料、TiNi钎料、TiNiNb钎料或TiZrNiCu钎料。
2.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中以气体流量为20sccm～50sccm通入N2。
3.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中以气体流量为20sccm通入N2。
4.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中然后在压强为50Pa～300Pa和N2气氛下将温度升温至工作温度200℃～300℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中然后在射频功率为100W～200W、压强为200Pa～400Pa和温度为100℃～400℃条件下进行处理，处理时间为30min。
7.根据权利要求1所述的一种氮气处理及其辅助钎焊陶瓷基复合材料的方法，其特征在于步骤二中以气体流量为40sccm通入N2。
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