CN105077128B - 一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备o/w型肉桂醛纳米乳液的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备O/W型肉桂醛纳米乳液的方法，包括如下步骤：取裂片石莼多糖、肉桂醛、中链甘油酸酯、苯甲酸钠和水混合，各组分的质量百分含量如下：裂片石莼多糖2‑3％，肉桂醛0.5‑1％，中链甘油酸酯3‑5％，苯甲酸钠0.13‑0.2％，余量为水；调节混合物的pH值至4‑7，然后置于乳化机中进行乳化，再置于均质机中均质，控制整个均质过程在冰水浴下进行，从而得到O/W型肉桂醛纳米乳液。本发明方法采用的乳化剂来源丰富、价格低廉、生物安全性高，所需乳化剂用量少，制得的乳液稳定性高。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备O/W型肉桂醛纳米乳液的方法。
(二)背景技术
肉桂醛(英文：cinnamaldehyde)又名苯基丙烯醛，分子结构式为一个丙烯醛上连接上一个苯基，因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。肉桂醛是肉桂精油的主要活性成分，具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味，在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用，同时也是重要的有机合成中间体。但是，肉桂醛是一种黄色强折光的液体，不溶于水，遇光和空气变成暗棕色粘稠液体，易挥发，杀菌作用不持久，具有刺激气味，影响食品原有的风味。
微乳化有隔离保护作用，可减轻外界环境因素对敏感芯材的作用，提高产品的稳定性能，延长存放期；改善芯材的聚集状态，便于食用、运输和贮藏。亲水胶体乳化剂具有亲水亲油基，能够作为界面活性分子吸附在油水界面，形成保护膜避免液滴的凝聚。多糖的分子量较大，粘度较高，亲水性较好，形成的乳液界面膜较厚，物理稳定性较好。常用的多糖类乳化剂有阿拉伯胶(GA)、印度胶(GG)和甜菜果胶(SBP)等。阿拉伯胶因其良好的乳化性，在食品行业中应用十分广泛。然而，Mahfoudhi N等的研究表明制备稳定性相似的乳液，所需阿拉伯胶的浓度比杏仁胶高出5％[Mahfoudhi N,Sessa M,Chouaibi M,et al.Assessmentof emulsifying ability of almond gum in comparison with gum arabic usingresponse surface methodology[J].Food Hydrocolloids,2014,37:49-59.]。这一 发现在Wu Y等对比芥末多糖与阿拉伯胶的乳化性质时得到验证[Wu Y,Eskin N A M,Cui W,etal.Emulsifying properties of water soluble yellow mustard mucilage:Acomparative study with gum Arabic and citrus pectin[J].Food Hydrocolloids,2015.]。除了做乳化剂时用量大，阿拉伯胶价格波动较大，供应链不稳定，所以阿拉伯胶并非最理想的乳化剂。印度胶是一种结构复杂的非淀粉类多糖，水溶性较好，具有良好的乳化活性以及增稠性，被广泛应用于食品、制药和造纸工业中，然而当其浓度大于5％时，在水中无法完全溶解。甜菜果胶具有对热不稳定、微乳产品性质不稳定的缺点，如何在低pH的条件下保持甜菜果胶的性质成为其应用的一大难题[魏桐,高彦祥.甜菜果胶研究进展[J].食品科技,2014,39(7):268-272.]。所以，寻求一种新型的经济，安全，高效的多糖乳化剂成为当前需要亟待解决的问题之一。
我国海洋面积辽阔，海洋藻类植物来源丰富，海藻多糖因其较高的安全性和生物活性正逐步成为生物多糖的主要来源之一。裂片石莼多糖是一种分子量在30万到100万之间的弱酸性多糖，溶解度高，粘度低，含有亲水亲油基团，具有良好的热稳定性和酸稳定性，其结构中含有约1％的蛋白质以及鼠李糖，使裂片石莼多糖具一定的表面活性剂的性质，在作为新型乳化剂方面具有广阔的研究前景。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备O/W型肉桂醛纳米乳液的方法，该方法采用的乳化剂来源丰富、价格低廉、生物安全性高，所需乳化剂用量少，制得的乳液稳定性高。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备O/W型肉桂醛纳米乳液的方法，包括如 下步骤：
取裂片石莼多糖、肉桂醛、中链甘油酸酯(MCT)、苯甲酸钠和水混合，各组分的质量百分含量如下：
调节混合物的pH值至4-7，然后置于乳化机中进行乳化，再置于均质机中均质，控制整个均质过程在冰水浴下进行，防止油脂的氧化及多糖蛋白质受热发生变化，从而得到O/W型肉桂醛纳米乳液。
进一步，中链甘油酸酯的质量百分含量优选为5％。
进一步，肉桂醛的质量百分含量优选为1％。
进一步，苯甲酸钠的质量百分含量优选为0.13％。
进一步，采用稀盐酸调节混合物pH，优选稀盐酸质量浓度为5-10％，更优选稀盐酸质量浓度为5％。
进一步，优选调节混合物的pH值至4。
进一步，乳化在10000～26000r/min(优选26000r/min)转速下进行，乳化时间为3～10min(优选10min)。
进一步，均质在50-75MPa(优选75MPa)下进行，均质1-3次循环(优选3次循环)。
本发明所述的裂片石莼多糖，优选按照如下方法制备：以洗净的裂片石莼为原料，利用超声波辅助水提醇沉工艺获得裂片石莼粗多糖；所述裂片石莼粗 多糖以离子交换剂A103S作为填料，采用径向流色谱柱脱色脱蛋白；脱色脱蛋白后的裂片石莼粗多糖以葡聚糖凝胶Sephadex-G100为填料，利用径向流色谱柱分离纯化，获得分子量均一的裂片石纯多糖。
进一步，所述的裂片石莼多糖的制备方法具体按照如下步骤进行：
(a)以洗净的裂片石莼为原料，利用超声波辅助水提醇沉工艺获得裂片石莼粗多糖；
(b)将裂片石莼粗多糖加水配制成水溶液，离心取上清液过0.45～0.8μm微孔滤膜，得滤过液；
(c)将步骤(b)得到的滤过液加入径向流色谱柱，其中填料是离子交换剂A103S，用蒸馏水对样品进行洗脱，洗脱完毕后，收集洗脱液；
(d)将步骤(c)收集的洗脱液浓缩至5～15mg/ml，再次加入径向流色谱柱，其中填料是葡聚糖凝胶Sephadex-G100，用蒸馏水对样品进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、冷冻干燥得裂片石莼多糖。
更进一步，所述步骤(b)中，将裂片石莼粗多糖加水配制成10～30mg/ml(优选10mg/ml)的水溶液。
更进一步，所述步骤(c)中，上样流速为2～8ml/min，优选为5ml/min；洗脱流速为20～60ml/min，优选为40ml/min。
更进一步，所述步骤(d)中，将步骤(c)收集的洗脱液先浓缩至5～15mg/ml，优选10mg/ml，再加入径向流色谱柱。
更进一步，所述步骤(d)中，上样流速2～40ml/min，优选为5ml/min；洗脱流速为5～50ml/min，优选为30ml/min。
本发明所述步骤(a)为现有技术，可按照文献[裂片石莼多糖的超声波辅助提取优化及其理化性质，食品与发酵工业，2013年第39卷第10期(总第310 期)，第239-244页]报道的方法进行操作。具体而言，所述的超声波辅助水提醇沉工艺具体按照如下操作：
(a-1)将洗净的裂片石莼在55℃～65℃条件下烘干3～5小时，粉粹得颗粒长度为3～6mm的粉末，并置于乙醇中浸泡10-24小时，过滤、风干得到粉碎物；
(a-2)取步骤(a-1)得到的粉碎物，以1:20～1:80加入pH 7.0的蒸馏水，以超声功率240～720W、占空比20％～80％进行超声波辅助提取5～40min，冷却静置1～2h，离心得上清液和沉淀；
(a-3)将步骤(a-2)得到的上清液旋转蒸发浓缩至体积为原体积的1/10～1/15，加入75％～95％的乙醇溶液使样品最终浓度为80～90％，放置过夜，离心，所得沉淀冷冻干燥，得到裂片石莼粗多糖。
进一步，所述的步骤(a)具体按照如下操作：
(a-1)将洗净的裂片石莼在55℃～65℃条件下烘干3～5小时，粉粹得颗粒长度为3～6mm的粉末，并置于乙醇中浸泡10～24小时，过滤、风干得到粉碎物；
(a-2)取步骤(a-1)得到的粉碎物，以料液比1:60加入pH 7.0的蒸馏水，以超声功率480W、占空比1:1进行超声波辅助提取30min，冷却静置1h，离心得上清液和沉淀；
(a-3)将步骤(a-2)得到的上清液旋转蒸发浓缩至体积为原体积的1/10，加入95％的乙醇溶液使样品最终浓度为80％，放置过夜，离心，所得沉淀冷冻干燥，得到裂片石莼粗多糖。
本发明制得的O/W型肉桂醛纳米乳液，油相是由肉桂醛和中链甘油三酯(MCT)组成。
本发明的优点和产生的有益效果：
1.本发明的特点是采用裂片石莼多糖作为肉桂醛乳液的乳化剂，所制得的 乳液所需乳化剂用量少(实施例4中，制备平均粒径(D[3，2]为1μm的O/W型含肉桂醛新鲜乳液，阿拉伯胶用量为10％，而裂片石莼的用量仅为3％)，稳定性高(实施例4中，裂片石莼多糖乳液，加速试验后其肉桂醛保留率为60.45％，明显高于同浓度印度胶乳液的47.74％)。本发明为裂片石莼在亲水胶体方面的利用、性质研究以及产品开发提供可靠的理论依据。
2.本发明采用径向流色谱法分离纯化裂片石莼多糖，在常温下筛选出分子量相对集中分布、均一性好的亲水胶体多糖。该方法不涉及有机溶剂，能够有效脱除样品中的蛋白质而对与多糖结合在一起的糖蛋白影响很小，糖蛋白有助于提高多糖的乳化性。
3.该乳液中的乳化剂裂片石莼多糖是一种天然生物大分子，可被人体直接吸收，安全性高。同其他经济胶体相比裂片石莼多糖来源丰富，价格低廉，与报道的以阿拉伯胶为壁材的肉桂醛微乳相比可以显著降低产品生产成本。
4.本发明制备的肉桂醛乳液，适用于食品行业，该乳化剂也可用于其他脂溶性成分的亚微米级别乳化包埋，具有良好的应用前景。
(四)附图说明
图1为不同均质压力和循环次数下2％UFP制备的肉桂醛新鲜乳液的颗粒平均粒径D[3,2]值；
图2为2％UFP在不同均质条件下制备的肉桂醛乳液在25℃和60℃下分别贮存0d、3d和7d的粒径分布，左图均质条件为75MPa循环1次，右图为75MPa循环3次；
图3为3％UFP制备的肉桂醛乳液在25℃和60℃下分别贮存0d、3d和7d的粒径分布；
图4为不同乳化剂制备的D[3，2]为1μm肉桂醛新鲜乳液在0d，3d和7d加 速试验中平均粒径，4A图为不同乳化剂制备的新鲜乳液粒径分布，4B图为以UFP为乳化剂，4C图为以GA为乳化剂，4D图为以GG为乳化剂制备的肉桂醛乳液在加速试验中的粒径分布。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：裂片石莼多糖的制备
a)将洗净的裂片石莼在60℃条件下烘干5小时，粉粹得颗粒长度为3-6mm的粉末，并置于乙醇中浸泡12小时，过滤、风干；
b)称取步骤a)中粉碎物，以料液比1:60(g:mL)加入蒸馏水进行超声波辅助提取(功率为480W，占空比为50％，提取时间为30min)，提取完毕后冷却静置1h，离心得到上清液和沉淀；
c)将步骤b)得到的上清液旋转蒸发浓缩至体积为原体积的1/10左右，加入95％乙醇使样品最终浓度为80％，放置过夜，离心，所得沉淀冷冻干燥得该乙醇浓度下的裂片石莼醇粗多糖；
d)称取步骤c)得到的裂片石莼醇粗多糖加水配制成10mg/ml溶液，离心，取上清液过0.45μm微孔滤膜，得滤过液；
e)将步骤d)得到的滤过液加入径向流色谱柱(SUPERFL0-250COLUMN，离子交换剂为A103S)中，手动上样，上样流速为5ml/min，用蒸馏水以40ml/min的流速对样品进行洗脱，收集洗脱液，直至流出液不再发生苯酚-硫酸法显色反应，证明多糖已全部洗脱完毕。
f)将步骤e)收集的洗脱液浓缩至浓度10mg/ml，再次加入径向流色谱柱(SUPERFL0-250COLUMN，葡聚糖凝胶为Sephadex-G100)中，手动上样，上 样流速为5ml/min，洗脱流速为30ml/min，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液，减压浓缩冷冻干燥得裂片石莼多糖，记为UFP。
实施例2：
a)将实施例1制得的裂片石莼多糖UFP作为乳化剂制备肉桂醛乳液。
按重量百分比计算，原料组成及含量如下：
肉桂醛 1％
乳化剂(UFP) 2％
中链甘油三酯(MCT) 5％
苯甲酸钠 0.13％
余量为水
b)将上述上述原料的混合物用5％的稀盐酸调节pH至4，然后置于在高速剪切乳化机(PT-MR 2100)于26000r/min转速下乳化3min，再通过高压纳米均质机(M-110L)进行均质，在60MPa下均质1次循环和75MPa下均质1、2、3次循环，控制整个均质过程在冰水浴下进行，得到目标乳液。研究乳化条件对该乳液物理稳定性的影响，结果表明：提高均质压力和增加循环次数能优化均质条件，促使形成初始粒径更小的乳液。均质压力由60MPa增大到75MPa能够有效减小乳液的平均粒径，在75MPa下增加循环次数能减小乳液的初始粒径。
c)将上述75MPa均质1次循环和75MPa均质3次循环的乳液分别在25℃和60℃下贮存贮存0d、3d和7d并观察其粒径分布。结果表明：2种均质条件下制备的乳液初始粒径存在较小的差异(75MPa-1：D[4,3]为1.184μm75MPa-3：D[4,3]为1.127μm)，但其物理稳定性却表现出较大差异，75MPa 3次循环下制备的乳液经7天加速试验后D[4,3]为1.781μm与75MPa 1次循环的2.448μm相比，其物理稳定性更优。这为后期进一步制备载有肉桂醛的O/W型 乳液提供了实验证据。
实施例3：
a)本实施例中的O/W型含肉桂醛乳液，按重量百分比计算，原料组成及含量如下：
肉桂醛 1％
乳化剂(UFP) 3％
中链甘油三酯(MCT) 5％
苯甲酸钠 0.13％
余量为水
b)将上述原料的混合物用5％稀盐酸调节pH至4，然后置于液体在高速剪切乳化机(PT-MR 2100)于26000r/min转速下乳化4min后，再通过高压纳米均质机(M-110L)进行均质，在75MPa下均质3次循环，控制整个均质过程在冰水浴下进行，制备得到乳液。
c)将上述乳液在常温(25℃)和高温(60℃)下分别贮存0d、3d和7d，测量其粒径及其分布。乳液平均粒径基本无变化，乳液粒径分布也未有很大变化，结果如表1所示。
表1 肉桂醛乳液贮藏稳定性结果
实施例4：
a)本实施例中的新鲜乳液为平均粒径D[3,2]为1μm O/W型含肉桂醛乳液，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：
肉桂醛 1％
乳化剂 UFP:3％ GA:10％ GG:3％
中链甘油三酯(MCT) 5％
苯甲酸钠 0.13％
余量为水
b)将上述原料的混合物用5％稀盐酸调节pH至4，然后置于高速剪切乳化机(PT-MR2100)于26000r/min转速下乳化4min后，再通过高压纳米均质机(M-110L)进行均质，在75MPa下均质3次循环，控制整个均质过程在冰水浴下进行，制备得到乳液。
c)将上述乳液在高温60℃(加速试验)下分别贮存0d、3d和7d。以裂片石莼多糖和阿拉伯胶为乳化剂制备的肉桂醛乳液，经七天加速试验后乳液平均粒径以及乳液粒径分布均未有很大变化并且裂片石莼多糖制备的乳液肉桂醛的保留率为65.45％，与阿拉伯胶制备的乳液(肉桂醛保留率为：60.35％)相比，表现出相对良好的乳化稳定性，而以印度胶为乳化剂制备的乳液，在加速试验中粒径变化较大，保留率较低不利于乳液的长期保存。结果如表2所示。
表2裂片石莼多糖与常用胶体对肉桂醛乳液贮藏稳定性比较
乳液稳定性检测方法为：
a)肉桂醛乳液物理稳定性实验通过对粒径及其分布进行检测：本发明中的有关粒度及其分布检测的实验是通过纳米粒度及电位分析仪(Zetasizer Nano-ZS)进行的，主要是利用激光动态光散射来检测颗粒的大小分布。粒径平均尺寸主要有D[3,2]和D[4,3]两种表示方式，均以μm为单位。D[3,2]表示表面积加权平均值，D[4,3]表示表示体积加权平均，D[3,2]对样品中小颗粒的存在敏感，而D[4,3]对样品中大颗粒的存在敏感。通过Hydro2000MU型湿法进样器进样。实验中分散剂为纯水，折射率为1.330；样品折射率设置为1.520，吸收率为0.001；泵速为2000rpm。
b)肉桂醛乳液的化学稳定性通过气相色谱发进行分析检测：采用CP-SIL 8毛细管柱,气流分离比为7:1，检测器为FID，载气为氦气，流速12mL/min，进样量为1μL，进样口温度220℃，检测器温度240℃，程序升温为：80℃→90℃(3℃/min)→110℃(2℃/min)→200℃(25℃/min)。利用所述浓度的乳化剂制备肉桂醛乳液，向油相中添加1％的十二烷作为内标物，定量计算肉桂醛的含量。
肉桂醛乳液在气相色谱分析前，需按如下步骤进行前处理：
(1)破乳：取0.2mL的乳液，向其中加入2.8mL的色谱纯甲醇，在旋涡混合器上混合30s。
(2)离心：将混合好的样品，10000rpm下离心10min。
(3)过滤：取离心后的上清液，用0.45μm的滤头过滤。
Claims (8)
1.一种以裂片石莼多糖为乳化剂制备O/W型肉桂醛纳米乳液的方法，包括如下步骤：
取裂片石莼多糖、肉桂醛、中链甘油酸酯、苯甲酸钠和水混合，各组分的质量百分含量如下：
调节混合物的pH值至4-7，然后置于乳化机中进行乳化，再置于均质机中均质，控制整个均质过程在冰水浴下进行，从而得到O/W型肉桂醛纳米乳液；
所述的裂片石莼多糖按照如下方法制备：以洗净的裂片石莼为原料，利用超声波辅助水提醇沉工艺获得裂片石莼粗多糖；所述裂片石莼粗多糖以离子交换剂A103S作为填料，采用径向流色谱柱脱色脱蛋白；脱色脱蛋白后的裂片石莼粗多糖以葡聚糖凝胶Sephadex-G100为填料，利用径向流色谱柱分离纯化，获得分子量均一的裂片石纯多糖。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：中链甘油酸酯的质量百分含量为5％，肉桂醛的质量百分含量为1％，苯甲酸钠的质量百分含量为0.13％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：采用质量浓度为5-10％的盐酸调节混合物pH。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：调节混合物的pH值至4。
5.如权利要求1～4之一所述的方法，其特征在于：乳化在10000～26000r/min转速下进行，乳化时间为3～10min。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：均质在50-75MPa下进行，均质1-3次循环。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：均质在75MPa下进行，均质3次循环。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的裂片石莼多糖的制备方法具体按照如下步骤进行：
(a)以洗净的裂片石莼为原料，利用超声波辅助水提醇沉工艺获得裂片石莼粗多糖；
(b)将裂片石莼粗多糖加水配制成水溶液，离心取上清液过0.45～0.8μm微孔滤膜，得滤过液；
(c)将步骤(b)得到的滤过液加入径向流色谱柱，其中填料是离子交换剂A103S，用蒸馏水对样品进行洗脱，洗脱完毕后，收集洗脱液；
(d)将步骤(c)收集的洗脱液浓缩至5～15mg/ml，再次加入径向流色谱柱，其中填料是葡聚糖凝胶Sephadex-G100，用蒸馏水对样品进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩、冷冻干燥得裂片石莼多糖。
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