CN105063595A - 一种植酸钝化液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种植酸钝化液及其制备方法和应用，属金属材料表面处理技术领域；该处理液的组成为：单宁酸5~10g/L、Ce(NO3)38~12g/L、(NH4)2ZrF6？0.5~1g/L、HNO3？0.04~0.08mol/L、其余为H2O，处理液pH值为3~4。该处理液的制备方法：首先分别配制单宁酸、Ce(NO3)3和(NH4)2ZrF6溶液，再将HNO3加入已配制好的(NH4)2ZrF6溶液中，将已配制好的单宁酸、Ce(NO3)3溶液与(NH4)2ZrF6及HNO3溶液混合，用1mol/L？NaOH溶液调节溶液的pH值，定容至所需体积即可。该处理液主要用于对镀锌钢铁零部件进行后处理，以提高零部件的耐蚀性，属清洁环保、经济实用的无铬钝化技术，具有很重要的社会意义和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种植酸钝化液及其制备方法和应用，属金属材料表面处理技术领域。
背景技术
腐蚀与防腐关系到经济发展和人民生命安全，表面工程技术是解决机械零部件及材料腐蚀与防护最经济有效的手段和方法。
镀锌是提高钢铁零件抗腐蚀能力的有效途径，目前广泛地应用于造船工业、机械工业、航空、建筑等许多领域中。但在潮湿的环境中，尤其在湿热环境中，锌镀层易发生腐蚀，使镀层表面形成暗灰色或白色疏松的腐蚀产物——白锈；时间长了会出现红锈，从而失去防腐效果。为了提高镀层的耐蚀性，须对镀层进行钝化处理形成表面转化膜。
目前几乎所有的镀锌钢铁零件后处理工艺都采用了铬酸盐钝化处理，但由于铬酸盐中六价铬毒性高且易致癌，铬酸盐的使用受到越来越严格的限制，许多国家都相继制定法令规定严格限制铬酸盐的使用和排放，在金属表面处理领域中铬酸盐最终被禁止使用已成为必然趋势。我国在国务院颁布的《国家中长期科学和技术发展规划纲要》（2006━2020年）中，明确指出把发展环境保护技术放在优先位置，因此铬酸盐钝化处理技术将面临严峻挑战，而寻求和采用符合环保要求的无铬钝化处理技术是未来国内外发展的方向。目前国内外镀锌产品的无铬钝化主要有钼酸盐钝化、稀土盐钝化、硅酸盐钝化、植酸钝化等，但这些无铬钝化技术的钝化效果还达不到铬酸盐钝化所具有的耐蚀性，或者是费用太高，以至于目前还没有一种无铬钝化工艺完全取代铬酸盐钝化工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中铬酸盐钝化工艺，含有有毒物质，其他一些公开的无铬钝化技术的钝化效果还达不到铬酸盐钝化所具有的耐蚀性，或者是费用太高。
本发明的目的在于提供一种植酸钝化液，所述处理液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸5~10g/L、Ce(NO3)38~12g/L、(NH4)2ZrF60.5~1g/L、HNO30.04~0.08mol/L、其余为H2O，处理液pH值为3~4。
本发明的目的在于提供一种植酸钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）分别配制单宁酸、Ce(NO3)3和(NH4)2ZrF6溶液，以备使用；
（2）在(NH4)2ZrF6溶液中慢慢加入HNO3溶液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（3）将单宁酸溶液加入到(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（4）将Ce(NO3)3溶液加入到单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（5）调节步骤（4）中得到的混合溶液的pH值至3～4，最后用蒸馏水定容到所需体积，从而完成处理液的配制。
本发明所述单宁酸、HNO3、Ce(NO3)3、(NH4)2ZrF6H2O2均为市售的分析纯。
本发明的目的在于提供所述的植酸钝化液用于钝化处理镀锌钢铁零部件，具体包括以下步骤：
（1）将镀锌钢铁零部件用自来水冲洗干净，然后放入出光液中，在室温下停留3~10秒，其中，出光液为2~5ml/L的HNO3(98%)溶液；
（2）将出光后的镀锌钢铁零部件放入处理液中，控制植酸钝化液的pH为3~4，室温下停留90~120秒，取出后得到表面形成致密单宁酸-稀土复合转化膜的镀锌钢铁零部件。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述处理液主要用于镀锌钢铁零部件的后处理工艺，能够显著提高镀锌钢铁零部件的耐蚀性，使盐雾试验出白锈时间可达25~45小时以上；
（2）本发明所述植酸钝化液中不含铬等有毒物质，克服了铬酸盐钝化技术毒性大、不环保等缺点，可实现镀锌的清洁生产；
（3）使用本发明所述植酸钝化液的转化处理工艺稳定可靠，所生产的产品性能优良，具有很重要的社会意义和应用价值。
附图说明
图1是本发明所述植酸钝化液的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述植酸钝化液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸5.0g/L、Ce(NO3)3·6H2O9.0g/L、(NH4)2ZrF60.5g/L、HNO30.04mol/L、其余为H2O，所述植酸钝化液的pH值为3.0。
本实施例所述植酸钝化液的制备方法具体包括以下步骤，如图1所示：
（1）用天平称取分析纯单宁酸50.0g，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至单宁酸完全溶解；用天平称取分析纯(NH4)2ZrF65.0g，倒入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至(NH4)2ZrF6完全溶解；用天平称取90g分析纯用Ce(NO3)3·6H2O，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Ce(NO3)3完全溶解；
（2）用移液管量取21.7ml分析纯HNO3(98%)，慢慢加入已配制好的(NH4)2ZrF6溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（3）将已配制好的单宁酸溶液倒入已配制好的(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（4）将已配制好的Ce(NO3)3溶液倒入已配制好的单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；最后以数字酸度计为工具，用1mol/LNaOH调混合溶液的pH值至3.0，并定容到10L得到植酸钝化液。
本实施例制备得到的植酸钝化液用于对镀锌六角螺栓进行转化处理，具体步骤如下：
（1）六角螺栓在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl280g/L、KCl200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟；
（2）电镀后将六角螺栓取出清洗，然后放入2ml/L的HNO3(98%)溶液中停留10秒，取出六角螺栓用水清洗干净，再用本植酸钝化液室温下钝化处理120秒，最后将六角螺栓清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本实施例所述制备方法配制出的植酸钝化液进行处理后的六角螺栓外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过25小时。
实施例2
本实施例所述植酸钝化液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸6.0g/L、Ce(NO3)3·6H2O8.0g/L、(NH4)2ZrF61.0g/L、HNO30.08mol/L、其余为H2O，所述植酸钝化液的pH值为3.5。
本实施例所述植酸钝化液的制备方法具体包括以下步骤，如图1所示：
（1）用天平称取分析纯单宁酸30.0g，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至单宁酸完全溶解；用天平称取分析纯(NH4)2ZrF65.0g，倒入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至(NH4)2ZrF6完全溶解；用天平称取40g分析纯用Ce(NO3)3·6H2O，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Ce(NO3)3完全溶解；
（2）用移液管量取21.7ml分析纯HNO3(98%)，慢慢加入已配制好的(NH4)2ZrF6溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（3）将已配制好的单宁酸溶液倒入已配制好的(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（4）将已配制好的Ce(NO3)3溶液倒入已配制好的单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；最后以数字酸度计为工具，用1mol/LNaOH调混合溶液的pH值至3.5，并定容到5L得到植酸钝化液。
本实施例制备得到的植酸钝化液用于对镀锌六角螺栓进行转化处理，具体步骤如下：
（1）六角螺栓在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl280g/L、KCl200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟；
（2）电镀后将六角螺栓取出清洗，然后放入2ml/L的HNO3（98%）溶液中停留10秒，取出六角螺栓用水清洗干净，再用本植酸钝化液室温下钝化处理100秒，最后将六角螺栓清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本实施例所述制备方法配制出的植酸钝化液进行处理后的六角螺栓外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过30小时，不仅超过了现有铬酸盐钝化工艺的耐蚀性能（25小时），而且还超过了国家标准（30小时）。
实施例3
本实施例所述植酸钝化液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸8.0g/L、Ce(NO3)3·6H2O12g/L、(NH4)2ZrF60.75g/L、HNO30.06mol/L、其余为H2O，所述植酸钝化液的pH值为4.0。
本实施例所述植酸钝化液的制备方法具体包括以下步骤，如图1所示：
（1）用天平称取分析纯单宁酸64.0g，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至单宁酸完全溶解；用天平称取分析纯(NH4)2ZrF66.0g，倒入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至(NH4)2ZrF6完全溶解；用天平称取96g分析纯用Ce(NO3)3·6H2O，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Ce(NO3)3完全溶解；
（2）用移液管量取26ml分析纯HNO3(98%)，慢慢加入已配制好的(NH4)2ZrF6溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（3）将已配制好的单宁酸溶液倒入已配制好的(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（4）将已配制好的Ce(NO3)3溶液倒入已配制好的单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；最后以数字酸度计为工具，用1mol/LNaOH调混合溶液的pH值至4.0，并定容到8L得到植酸钝化液。
本实施例制备得到的植酸钝化液用于对镀锌六角螺栓进行转化处理，具体步骤如下：
（1）六角螺栓在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl280g/L、KCl200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟；
（2）电镀后将六角螺栓取出清洗，然后放入2ml/L的HNO3（98%）溶液中停留10秒，取出六角螺栓用水清洗干净，再用本植酸钝化液室温下钝化处理90秒，最后将六角螺栓清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本实施例所述制备方法配制出的单宁酸-稀土处理液进行处理后的六角螺栓外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过30小时，不仅超过了现有铬酸盐钝化工艺的耐蚀性能（25小时），而且还超过了国家标准（30小时）。
实施例4
本实施例所述植酸钝化液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸10g/L、Ce(NO3)3·6H2O10g/L、(NH4)2ZrF60.6g/L、HNO30.05mol/L、其余为H2O，所述植酸钝化液的pH值为3.2。
本实施例所述植酸钝化液的制备方法具体包括以下步骤，如图1所示：
（1）用天平称取分析纯单宁酸120.0g，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至单宁酸完全溶解；用天平称取分析纯(NH4)2ZrF67.2g，倒入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至(NH4)2ZrF6完全溶解；用天平称取120g分析纯用Ce(NO3)3·6H2O，倒入盛有500mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至Ce(NO3)3完全溶解；
（2）用移液管量取32.6ml分析纯HNO3(98%)，慢慢加入已配制好的(NH4)2ZrF6溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（3）将已配制好的单宁酸溶液倒入已配制好的(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；
（4）将已配制好的Ce(NO3)3溶液倒入已配制好的单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；最后以数字酸度计为工具，用1mol/LNaOH调混合溶液的pH值至3.2，并定容到12L得到植酸钝化液。
本实施例制备得到的复合植酸钝化液用于对镀锌六角螺栓进行转化处理，具体步骤如下：
（1）六角螺栓在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl280g/L、KCl200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟；
（2）电镀后将六角螺栓取出清洗，然后放入2ml/L的HNO3（98%）溶液中停留10秒，取出六角螺栓用水清洗干净，再用本植酸钝化液室温下钝化处理110秒，最后将六角螺栓清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本实施例所述制备方法配制出的植酸钝化液进行处理后的六角螺栓外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过30小时，不仅超过了现有铬酸盐钝化工艺的耐蚀性能（25小时），而且还超过了国家标准（30小时）。
Claims (3)
1.一种植酸钝化液，其特征在于：所述处理液由以下原料制备得到，其中各原料及含量为单宁酸5~10g/L、Ce(NO3)38~12g/L、(NH4)2ZrF60.5~1g/L、HNO30.04~0.08mol/L、其余为H2O，处理液pH值为3~4。
2.权利要求1所述植酸钝化液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）分别配制单宁酸、Ce(NO3)3和(NH4)2ZrF6溶液，以备使用；
（2）在(NH4)2ZrF6溶液中慢慢加入HNO3溶液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（3）将单宁酸溶液加入到(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（4）将Ce(NO3)3溶液加入到单宁酸、(NH4)2ZrF6和HNO3混合液，边加边搅拌，直至混合均匀，以备使用；
（5）调节步骤（4）中得到的混合溶液的pH值至3～4，最后用蒸馏水定容到所需体积，从而完成处理液的配制。
3.权利要求1或2所述的植酸钝化液用于钝处理镀锌钢铁零部件，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将镀锌钢铁零部件用自来水冲洗干净，然后放入出光液中，在室温下停留3~10秒，其中，出光液为2~5ml/L的HNO3溶液；
（2）将出光后的镀锌钢铁零部件放入处理液中，控制植酸钝化液的pH为3~4，室温下停留90~120秒，取出后得到表面形成致密单宁酸-稀土复合转化膜的镀锌钢铁零部件。
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| JP2006316334A (ja) * | 2005-05-16 | 2006-11-24 | Million Kagaku Kk | アルミニウム合金用ノンクロメート化成処理液およびこの化成処理液によるアルミニウム合金の化成処理方法 |
| WO2011145594A1 (ja) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | 貴和化学薬品株式会社 | クロムフリー金属表面処理剤及びこれを使用する金属表面処理方法 |
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