CN105401140B - 一种镀锌用彩色钝化液及其制备方法 - Google Patents

一种镀锌用彩色钝化液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镀锌用彩色钝化液及其制备方法，属材料表面处理技术领域。本发明所述钝化液的组分如下：三氯化钛3~10ml/L；硝酸钠5~15g/L；葡萄糖酸钠1~8g/L；硼酸1~3g/L；H2O210~20mL/L；硝酸铈3~5g/L；醋酸钠1~3g/L；其余为H2O。本发明所述钝化液处理后的镀锌材料其外观呈现出红、蓝、黄、紫、绿等多种色彩均匀掺杂的良好视觉效果，而且耐蚀性能优良，经中性盐雾试验，出现白锈时间可达到120小时，在外观和性能方面均可达到现有六价铬彩色钝化工艺的效果，并从根本上解决了现有含六价铬和三价铬钝化液污染环境的问题，是无公害钝化液。该钝化液稳定可靠，成膜效率高，完全可以取代传统含铬彩色钝化液。

Description

一种镀锌用彩色钝化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀锌用彩色钝化液及其制备方法，属材料表面处理技术领域。
背景技术
材料腐蚀与材料防腐工程，直接关系到经济的发展和人民的生命安全，表面工程技术是解决机械零部件及材料腐蚀与防护最经济有效的技术手段。电镀锌是提高钢铁材料表面抗腐蚀能力的有效途径，目前广泛地应用于建筑、交通、机械、电子、航空等许多领域中。但在潮湿的环境中，尤其在湿热环境中，镀锌层容易发生腐蚀，使镀层表面形成暗灰色或白色疏松的腐蚀产物—白锈；时间长了会出现红锈，从而失去防腐效果。为了提高镀层的耐蚀性，须在钢铁材料表面电镀锌后，再对镀层进行钝化处理，以便在镀锌层表面形成致密的钝化膜，从而进一步提高材料的耐蚀性，延长材料的使用寿命。
目前几乎所有的镀锌材料如镀锌板等的后处理工艺都采用以六价铬或三价铬为主要成分的溶液进行钝化处理，由于六价铬毒性高且容易致癌，各国政府已严格限制其使用和排放，尤其是在欧盟RoHS指令中明确禁止使用任何经六价铬钝化技术处理的零件和产品；三价铬钝化工艺尽管比六价铬的污染性小得多，但是经三价铬钝化的镀锌材料经过一段时间后仍会被氧化成六价铬，也就是说实质上并没有真正解决六价铬的毒性问题，所以很多国家和地区也开始限制使用三价铬钝化工艺。
因此，开发符合环保要求的无铬钝化液必然成为今后的发展趋势。目前国内外对于镀锌层无铬钝化液的研究主要有钼酸盐体系、钛盐体系、稀土体系、硅酸盐体系、植酸体系和有机物体系等，但目前还没有一种无铬钝化液可以在生产上完全取代传统含铬钝化液。钼酸盐钝化液可形成多种颜色钝化膜，但是耐蚀性差、效率低、成本高、维护困难，而且钼与铬同族，化学性质相似，仍存在污染问题。硝酸盐钝化液可提供较好的耐蚀性，外观颜色欠佳，成膜效率较低。稀土钝化液也可以形成耐蚀性优良的钝化膜，但成膜效率太低，一般要钝化1~2天才能达到性能要求，而含铬钝化只需5~30秒。植酸和有机物钝化液环保性好，无重金属离子处理问题，但是成膜光亮性和耐腐蚀性较差，成本高，维护困难。钛盐钝化液清洁环保，膜层耐蚀性好，成本低，效率高，是最有应用前景的无铬钝化液，彩色钝化后的镀锌件颜色已经可以达到六价铬彩色钝化的外观色彩。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镀锌用彩色钝化液，所述钝化液的组分如下：三氯化钛 3~10ml/L；硝酸钠 5~15g/L；葡萄糖酸钠1~8g/L；硼酸1~3g/L；H2O210~20mL/L；硝酸铈3~5g/L；醋酸钠 1~3g/L；其余为H2O。
本发明的另一目的在于提供所述镀锌用彩色钝化液的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将硝酸钠、硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液。
（2）将三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀。
（3）将葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀。
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀。
（5）将硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀。
（6）将H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀。
（7）将醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀。
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至所需体积，按常规方法用HCl溶液调节溶液的pH值为1~1.5，即得硅酸盐彩色钝化液。
本发明所述三氯化钛、硝酸钠、葡萄糖酸钠、硼酸、H2O2、硝酸铈、NaAc为市售分析纯化学试剂。
使用所述彩色钝化液对电镀锌及热镀锌材料进行钝化处理的方法为：将经过电镀锌的材料（常规方法得到）用水清洗干净，按常规方法进行出光处理后，取出材料水洗，再将材料浸入所述钛盐彩色钝化液中，室温下浸泡5~30秒后，取出并用水清洗后，干燥即可。
所述出光处理（常规方法）为：将镀锌后的材料放入由HNO3和H2O组成的出光液中，于室温下浸泡3~5秒后，取出即可，其中出光液具体配比为：质量浓度为65%的HNO3 5~15mL/L，其余为H2O。
所述经镀锌、出光和钝化后的材料的清洗方法为：自来水冲洗，或者在装有清洁水的槽中或池中漂洗，直至将镀件表面清洗干净为宜。
所述经钝化后的镀锌材料的干燥方法为：自然晾干，或者用吹风机吹干，或者用烤箱烘干。
本发明所涉及各个工艺过程中所使用的水为自来水，或者是蒸馏水。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述彩色钝化液用于电镀锌材料的后序钝化处理，可使镀锌材料的外观呈现出红、蓝、黄、紫、绿等多种色彩均匀掺杂的良好视觉效果，同时显著提高了镀锌或材料的耐蚀性，经盐雾试验，出锈时间达到120小时，在外观和性能方面均可达到现有含铬彩色钝化工艺的效果。
（2）由于本发明的钝化液中不含六价铬和三价铬，从根本上解决了现有含铬钝化工艺污染环境的问题，而且也不含其它任何对人体和环境有害的Ag、Cu、Pb、Ni等重金属离子，完全符合我国国家污水综合排放标准（GB 8978-1996）和欧盟RoHS指令等环保标准，是一种真正意义上的无公害钝化液，可实现电镀锌钝化工序的清洁生产。
（3）同时，廉价的钛盐及及其它辅助成膜物质又使钝化液配制成本大大降低，该钝化液稳定可靠，成膜效率高，完全可取代现有含铬彩色钝化液，在成本和钝化效率方面也容易为生产企业所接受，是一种极具应用前景的无公害钝化液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述钝化液的组分如下：三氯化钛5 ml/L、硝酸钠 10g/L、葡萄糖酸钠 5g/L、硼酸2 g/L、H2O2 15 ml/L、硝酸铈 4g/L、醋酸钠2 g/L，余量为H2O，本实施例所用原料均为市购的分析纯产品，H2O为自来水；
本实施例所述钝化液由以下方法配制得到：
（1）将10g硝酸钠、2g硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液；
（2）将5ml三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀；
（3）将5g葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀；
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀；
（5）将4g硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀；
（6）将15ml H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀；
（7）将2g醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀；
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至1L，使用质量百分比浓度为5%的HCl调节溶液的pH值为1，即得硅酸盐彩色钝化液。
本实施例制备得到的彩色钝化液用于钝化电镀锌钢板：
（1）所述电镀锌钢板经下列方法得到：将60 mm×40 mm×0.5 mm的低碳钢板在进行电镀之前按常规进行除锈、除油、活化等前处理后，放入常规电镀液中进行电镀处理，镀锌处理工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 ：50 g/L、KCl：200 g/L 、添加剂适量、镀液的pH值为6.0，电流密度为1.0 A/ dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟，得电镀锌钢板，备用；
（2）配制出光液：将化学纯的HNO3与水配制成 10 mL/L的出光液，备用；
（3）将步骤（1）得到的电镀锌钢板用自来水清洗干净后浸入步骤（2）中得到的出光液中，室温下停留5秒，取出后用自来水清洗干净，再浸入钝化液中，室温下浸泡20秒后，取出，经自来水清洗干净后用吹风机吹干。
经钝化液处理后的钢板外观均匀、彩色、光亮，经中性盐雾试验，出白锈时间超过120小时。
实施例2
本实施例所述钝化液的组分如下：三氯化钛4 ml/L、硝酸钠 12g/L、葡萄糖酸钠 2g/L、硼酸1 g/L、H2O2 10 ml/L、硝酸铈 3g/L、NaAc 3 g/L，余量为H2O，所用原料均为市购的分析纯产品，H2O为自来水
本实施例所述钝化液由以下方法配制得到：
（1）将12g硝酸钠、1g硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液；
（2）将4ml三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀；
（3）将2g葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀；
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀；
（5）将3g硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀；
（6）将10ml H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀；
（7）将3g醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀；
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至1L，使用质量百分比浓度为5%的HCl调节溶液的pH值为1.2，即得硅酸盐彩色钝化液。
本实施例制备得到的彩色钝化液用于钝化电镀锌钢板：
（1）电镀锌钢板经下列方法得到：将50 mm×30 mm×1 mm的Q235钢板在热镀之前按常规进行除锈、除油、助镀等前处理后，在盛有锌液的石墨坩埚中进行热浸镀锌，浸锌温度为450℃，浸镀时间为1分钟，锌层凝固后进行水冷，得热镀锌钢板，备用；
（2）配制出光液：将HNO3与水配制成15 mL/L的水溶液，备用；
（3）将步骤（1）得到的热镀锌钢板浸入步骤（2）制得的出光液中，室温下停留3秒，取出后用自来水清洗干净，再放入钝化液中，室温下浸泡30秒，然后取出该钢板，用鼓风干燥箱在80℃下烘干。
经本实施例所述钝化液处理后的热镀锌钢板，外观均匀、彩色、光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过120小时。
实施例3
本实施例所述钝化液的组分如下：三氯化钛8 ml/L、硝酸钠 8g/L、葡萄糖酸钠6g/L、硼酸3 g/L、H2O2 17 ml/L、硝酸铈 5g/L、NaAc 1 g/L，余量为H2O，所用原料均为市购的化学纯产品，H2O为自来水。
本实施例所述钝化液由以下方法配制得到：
（1）将8g硝酸钠、3g硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液；
（2）将8ml三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀；
（3）将6g葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀；
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀；
（5）将5g硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀；
（6）将17ml H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀；
（7）将1g醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀；
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至1L，使用质量百分比浓度为6%的HCl调节溶液的pH值为1.3，即得硅酸盐彩色钝化液。
本实施例制备得到的彩色钝化液用于钝化某机器钢制外壳：
（1）对某机器钢制外壳进行碱性电镀锌的处理：将某机器钢制外壳经常规除锈、除油、弱浸蚀、预浸等处理后实施电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnO 10 g/L、NaOH120 g/L、添加剂适量、电流密度 2.5 A/dm2、温度为室温，电镀时间为30分钟，得电镀锌外壳，备用；
（2）配制出光液：将HNO3与水配制成5 mL/L的水溶液，备用；
（3）将步骤（2）得到的电镀锌钢制外壳用自来水清洗后，放入步骤（2）得到的出光液中，室温下浸泡5秒，取出后用自来水冲洗，再放入（2）的钝化液中，室温下浸泡10秒，取出后经自来水清洗干净，自然晾干。
使用本钝化液进行处理后的锌镀锌钢制外壳，外观均匀、彩色、光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过120小时。
实施例4
本实施例所述钝化液的组分如下：三氯化钛10 ml/L、硝酸钠 15g/L、葡萄糖酸钠8g/L、硼酸2 g/L、H2O2 20 ml/L、硝酸铈 3g/L、NaAc 1 g/L，余量为H2O，所用原料均为市购的化学纯产品，H2O为自来水。
本实施例所述钝化液由以下方法配制得到：
（1）将15g硝酸钠、2g硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液；
（2）将10ml三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀；
（3）将8g葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀；
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀；
（5）将3g硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀；
（6）将20ml H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀；
（7）将1g醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀；
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至1L，使用质量百分比浓度为5%的HCl调节溶液的pH值为1.5，即得硅酸盐彩色钝化液。
本实施例制备得到的彩色钝化液用于钝化某种型号电镀锌碳钢螺栓、螺母：
（1）对某种型号碳钢螺栓、螺母进行碱性电镀锌的处理：将某种型号碳钢螺栓、螺母经常规除锈、除油、弱浸蚀、预浸等处理后实施电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnO 10 g/L、NaOH 120 g/L、添加剂适量、电流密度 2.5 A/dm2、温度为室温，电镀时间为30分钟，得电镀锌某种型号电镀锌碳钢螺栓、螺母，备用；
（2）配制出光液：将HNO3与水配制成5 mL/L的水溶液，备用；
（3）将步骤（2）得到的电镀锌钢制外壳用自来水清洗后，放入步骤（2）得到的出光液中，室温下浸泡5秒，取出后用自来水冲洗，再放入（2）的钝化液中，室温下浸泡10秒，取出后经自来水清洗干净，自然晾干。
使用本钝化液进行处理后的某种型号电镀锌碳钢螺栓、螺母，外观均匀、彩色、光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过120小时。
以上对本发明的一种镀清洁型镀锌件钛盐彩色钝化液及其制备方法做了示例性的描述，特此说明，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种镀锌用彩色钝化液，其特征在于，所述钝化液的组分如下：三氯化钛 3~10ml/L；硝酸钠 5~15g/L；葡萄糖酸钠1~8g/L；硼酸1~3g/L；H2O210~20mL/L；硝酸铈3~5g/L；醋酸钠 1~3g/L；其余为H2O。
2.一种如权利要求1所述镀锌用彩色钝化液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将硝酸钠、硼酸分别溶解于水中，得硝酸钠水溶液、硼酸水溶液；
（2）将三氯化钛加入步骤（1）得到的硝酸钠水溶液中，混合均匀；
（3）将葡萄糖酸钠加入步骤（2）得到的混合溶液中，混合均匀；
（4）将步骤（1）得到的硼酸水溶液加入步骤（3）得到的混合液中，混合均匀；
（5）将硝酸铈加入步骤（4）得到的混合液中，混合均匀；
（6）将H2O2加入步骤（5）得到的混合液中，混合均匀；
（7）将醋酸钠加入步骤（6）得到的混合液中，混合均匀；
（8）在步骤（7）得到的混合溶液中加水定容至所需体积，调节溶液pH值为1~1.5，即得硅酸盐彩色钝化液。
3.根据权利要求2所述镀锌用彩色钝化液的制备方法，其特征在于：所述彩色化液的pH值按常规方法用HCl溶液调节至1~1.5。
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