CN101050527B - 一种硅酸盐清洁钝化液制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酸盐清洁钝化液制备工艺，属金属材料表面处理技术领域。用于制备一种由硅酸盐、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4与H2O组成的清洁钝化液，配制顺序为：首先分别配制硅酸盐溶液和硼酸溶液，再分别量取浓HNO3和浓H2SO4，先后加入已配制好的硅酸盐溶液中，然后与配制好的硼酸溶液混合，再量取H2O2滴入硅酸盐、浓HNO3、浓H2SO4和硼酸的混合溶液，并将溶液的pH值至1.5～3，最后定容至所需体积即可。具有不含有毒物质、制备工艺简单、成本低、所配制产品性能优良等优点，用于对电镀锌及锌铁合金镀层进行后处理，可以提高零部件的耐蚀性，属清洁环保、经济实用的无铬钝化技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸盐清洁钝化液制备工艺，主要用于钢铁零件表面电镀锌及锌铁合金的后处理工序，属金属材料表面处理技术领域。
技术背景
腐蚀与防腐关系到经济发展和人民生命安全，表面工程技术是解决机械零部件及材料腐蚀与防护最经济有效的手段和方法。
镀锌及锌铁合金是提高钢铁零件抗腐蚀能力的有效途径，目前广泛地应用于造船工业、机械工业、航空、建筑等许多领域中。但在潮湿的环境中，尤其在湿热环境中，镀锌及锌铁合金层易发生腐蚀，使镀层表面形成暗灰色或白色疏松的腐蚀产物——白锈；时间长了会出现红锈，从而失去防腐效果。为了提高镀层的耐蚀性，须对镀层进行钝化处理形成表面钝化膜。
目前几乎所有的镀锌钢板都采用了铬酸盐钝化处理，但由于铬酸盐中六价铬毒性高且易致癌，政府已严格限制铬酸盐的使用和排放；并且“十一五”规划中强调把开发环境保护技术放在优先位置。因此铬酸盐钝化技术正面临严峻挑战，而寻求和采用符合环保要求的无铬钝化技术正成为目前发展的必然趋势。目前国内外镀锌及其合金层上的无铬钝化主要有钼酸盐钝化、稀土金属钝化、硅酸盐钝化、植酸钝化和有机物钝化等，但这些无铬钝化技术其钝化效果还达不到铬酸盐钝化所具有的耐蚀性，或者是费用太高，以至于目前还没有一种无铬钝化工艺能够完全取代铬酸盐钝化工艺，相应的清洁化、低成本、好钝化效果的钝化液及其配制技术也没有。
发明内容
本发明的目的是克服现有镀锌和锌铁合金中钝化技术的不足，提供一种不含有毒物质、制备工艺简单、成本低、所处理产品性能优良的电镀锌及锌铁合金硅酸盐清洁钝化液制备方法。
本发明硅酸盐清洁钝化液配制的技术方案是：首先分别配制硅酸盐溶液和硼酸溶液，再分别量取浓HNO3和浓H2SO4，先后加入已配制好的硅酸盐溶液中并混合均匀，然后与配制好的硼酸溶液混合，再量取分析纯用H2O2滴入该混合溶液中，得到含硅酸盐、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再将溶液的pH值调至1.5～3，最后定容至所需体积。具体配制步骤和方法为：先根据体积总量称取5～20g/L分析纯用硅酸盐，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硅酸盐完全溶解，得到硅酸盐水溶液；再根据体积总量称取2～6g/L分析纯用硼酸，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解，得到硼酸水溶液；然后根据体积总量按3～15ml/L用移液管分别量取分析纯用浓HNO3和浓H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸盐溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀，再把已配制好的硼酸水溶液加入到该配制好的硅酸盐与浓HNO3和浓H2SO4的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；之后，再根据体积总量按5～20ml/L用移液管量取分析纯用H2O2，加入到已配制好的硅酸盐、浓HNO3、浓H2SO4和硼酸的混合溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀；然后以数字酸度计为工具，用稀H2SO4或稀NaOH把已配制好的由硅酸盐、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4与H2O组成的混合溶液的pH值调至1.5～3，并用自来水定容到所需体积，得到含硅酸盐5～20g/L、硼酸2～6g/L、H2O2 5～20ml/L、HNO3 3～15ml/L、H2SO4 3～15ml/L、其余为H2O的清洁型硅酸盐钝化液。
采用本方法配制的清洁型硅酸盐钝化液，主要成分为硅酸盐，并配以硼酸、H2O2、HNO3和H2SO4，用于电镀锌及锌铁合金工艺的后处理工艺时，能够显著提高电镀锌及锌铁合金的耐蚀性，使盐雾试验出白锈时间可达40～100小时以上，达到了铬酸盐钝化的性能水平，而且远高于国家标准(30小时)。由于钝化液配制中不加铬，克服了铬酸盐钝化技术毒性大、不环保、配制工艺复杂、成本高等缺点，具有配制工艺简单、成本低，可实现电镀锌及锌铁合金钝化工艺的清洁化等优点。
附图说明
附图为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的实质作进一步说明。
实施例1：如附图所示，该硅酸盐清洁钝化液的配制过程如下：用天平先按5g/L称取分析纯硅酸钠50g，倒入盛有1L自来水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至完全溶解。然后用天平称取20g分析纯用硼酸，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解。用移液管分别量取30ml分析纯用浓HNO3和浓H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸钠溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸盐与浓HNO3和浓H2SO4的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。用移液管量取30ml的分析纯用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸盐、浓HNO3、浓H2SO4和硼酸的混合溶液中，边加边搅拌，以至混合均匀，然后以数字酸度计为工具，用稀H2SO4或稀NaOH调该混合溶液的pH值至3，并定容到10L，从而完成清洁型硅酸盐钝化液的配制。
用该制备工艺配制得到的电镀锌及锌合金用清洁钝化液10L，其中各组成物及含量为硅酸钠5g/L、硼酸2g/L、H2O2 5ml/L、HNO3 3ml/L、H2SO4 3ml/L，其余为H2O，pH值为3。
此钝化液用于对局部镀锌钢板进行钝化处理。钢板在进行除锈、除油、活化等前处理后，放入电镀液中进行电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 80g/L、KCl 200g/L、添加剂适量、镀液的pH值保持在5.5左右，电流密度为1.2A/dm2，温度为室温，电镀时间为25分钟。电镀后将零件取出清洗，然后放入由HNO3 2ml/L和H2O组成的出光液中停留10秒，取出零件用水清洗干净，再用本钝化液室温下钝化处理90秒，最后将零部件清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用此制备工艺配制出的硅酸钠钝化液进行处理后的锌镀层外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过100小时。
实施例2：如附图所示，该硅酸盐清洁钝化液的配制过程如下：用天平先按10g/L称取分析纯硅酸钾50g，倒入盛有1.5L自来水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至完全溶解。用天平按4g/L称取20g分析纯用硼酸，倒入盛有0.5L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解。用移液管分别量取50ml分析纯用浓HNO3和浓H2SO4，先后慢慢加入上述硅酸钾溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸盐与浓HNO3和浓H2SO4的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。用移液管量取50ml的分析纯用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸盐、浓HNO3、浓H2SO4和硼酸的混合溶液中，边加边搅拌，以至混合均匀，然后以数字酸度计为工具，用稀H2SO4或稀NaOH调该混合溶液的pH值至2.2，并定容到5L，从而完成清洁型硅酸盐钝化液的配制。
用该制备工艺配制电镀锌及锌合金用清洁钝化液5L，其中钝化液组成为硅酸钾10g/L、硼酸4g/L、H2O2 10ml/L、HNO3 10ml/L、H2SO4 10ml/L、其余为H2O，pH值为2.2。
该钝化液用于对空压机上某钢管整体电镀Zn-Fe合金后的硅酸盐钝化处理。钢管经前处理(除锈、除油、活化)后实施电镀，锌铁合金电镀工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 100g/L、KCl230g/L、FeSO4·7H2O 10g/L、抗坏血酸1.2g/L、添加剂适量、pH值4.0、阴极电流密度1.8A/dm2、温度为室温，电镀时间为40分钟，所得Zn-Fe合金镀层中铁含量为0.5％。电镀后将钢管取出并用水清洗干净，然后放入由HNO3 3ml/L和H2O组成的出光液中停留6秒，取出零件用水清洗干净，再用本钝化液室温下钝化处理60秒，最后将零部件清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本钝化液进行处理后的Zn-Fe合金镀层，外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过40小时，大大超过了现有铬酸盐钝化工艺的耐蚀性能(25小时)，还超过了国家标准(30小时)。
实施例3：如附图所示，该硅酸盐清洁钝化液的配制过程如下：用天平先按20g/L称取分析纯硅酸钠1000g，倒入盛有30L自来水的烧杯中，并用玻璃棒充分搅拌至完全溶解。用天平按6g/L称取300g分析纯用硼酸，倒入盛有9L自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解。用移液管分别量取750ml分析纯用浓HNO3和浓H2SO4，先后慢慢加入上述已配制好的硅酸钠溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。把已配制好的硼酸水溶液，加入到已配制好的硅酸盐与浓HNO3和浓H2SO4的混合溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。用量筒量取1000ml的分析纯用H2O2，加入到上述已配制好的硅酸盐、浓HNO3、浓H2SO4和硼酸的混合溶液中，边加边搅拌，以至混合均匀，然后以数字酸度计为工具，用稀H2SO4或稀NaOH调该混合溶液的pH值至1.5，并定容到50L，从而完成清洁型硅酸盐钝化液的配制。
用该制备工艺配制电镀锌及锌合金用清洁钝化液50L，其中钝化液组成为硅酸钠20g/L、硼酸6g/L、H2O2 20ml/L、HNO3 15ml/L、H2SO4 15ml/L、其余为H2O，pH值为1.5。
用该钝化液对某机器钢机壳整体镀锌后进行钝化处理。钢机壳经前处理(除锈、除油、活化)后实施电镀，镀锌工艺的镀液组成及操作条件为：ZnCl2 90g/L、KCl 220g/L、添加剂适量、pH值5.0、阴极电流密度1.5A/dm2、温度为室温，电镀时间为30分钟。电镀后将钢机壳取出并用水清洗干净，然后放入由HNO3 5ml/L和H2O组成的出光液中停留3秒，取出零件用水清洗干净，再用本钝化液室温下钝化处理30秒，最后将钢机壳清洗干净并用吹风机吹干零件表面水分。
使用本钝化液进行处理后的镀锌钢机壳外观均匀光亮，经中性盐雾试验出白锈时间超过60小时。
Claims (9)
1.一种硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是配制步骤为：首先分别配制硅酸盐溶液和硼酸溶液，再分别量取分析纯用浓HNO3和分析纯用浓H2SO4，先后加入已配制好的硅酸盐溶液中并混合均匀，然后与配制好的硼酸溶液混合，再量取分析纯用H2O2滴入该混合溶液中，得到含硅酸盐、硼酸、H2O2、HNO3、H2SO4、H2O的混合液，再将溶液的pH值调至1.5～3，最后定容至所需体积。
2.根据权利要求1所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是硅酸盐可以是硅酸钠或硅酸钾中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述的硅酸盐清洁钝化液工艺，其特征是配制硅酸盐溶液时，根据体积总量称取5～20g/L分析纯用硅酸盐，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硅酸盐完全溶解。
4.根据权利要求1或2所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是配制硼酸溶液时，根据体积总量称取2～6g/L分析纯用硼酸，倒入盛有10～30倍质量自来水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌至硼酸完全溶解。
5.根据权利要求1或2所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是浓HNO3和浓H2SO4的量取及其与硅酸盐溶液的混合，是根据体积总量按3～15ml/L用移液管分别量取分析纯用浓HNO3和浓H2SO4，先后慢慢加入溶解完全的硅酸盐溶液中，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。
6.根据权利要求1或2所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是将硼酸溶液缓慢倒入硅酸盐与分析纯用浓HNO3和分析纯用浓H2SO4的混合溶液时，边加入边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。
7.根据权利要求1或2所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是分析纯用H2O2的加入，是根据体积总量按5～20ml/L用移液管量取分析纯用H2O2，加入到硅酸盐、分析纯用浓HNO3、分析纯用浓H2SO4和硼酸的混合溶液中，边加边用玻璃棒搅拌，直至混合均匀。
8.根据权利要求1所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是钝化液pH值的调整，是以数字酸度计为工具，通过加入稀H2SO4或稀NaOH进行。
9.根据权利要求1或2任一项所述的硅酸盐清洁钝化液制备工艺，其特征是配制的钝化液中含硅酸盐5～20g/L、硼酸2～6g/L、H2O2 5～20ml/L、HNO3 3～15ml/L、H2SO4 3～15ml/L、其余为H2O。
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