CN105063568A - 立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到1×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；所述气相沉积采用气相沉积设备系统实现；将基体固定在自控卷绕系统的放料机构上，所述立式单鼓机构上设置有立式单鼓，所述高真空度腔体内设置有非平衡阴极；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。本发明能够采用常温物理气相沉积，透明导电薄膜沉积光、电指标稳定，微观结构一致。
Description
技术领域
本发明涉及信息及信息应用领域，具体涉及一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法。
背景技术
导电薄膜是一类既透明又导电的特殊功能性薄膜，具有禁带宽、可见光谱区内光的透射率高和电阻率低等共同的光学和电性能，目前广泛用于显示器、各种光电电子器件、触摸屏、防辐射、建筑的节能保温、交通工具上的防雾除霜和太阳能等众多领域。导电薄膜的工业化生产通常采用物理气相沉积法。目前导电薄膜所采用的物理气相沉积法制备导电薄膜多在真空条件下，加温到200℃～350℃左右，使得导电薄膜目前多只能沉积在玻璃等可以耐一定温度的基体上，而不能沉积在不耐高温的透明塑料薄膜。过多的加热不仅消耗大量的能源，增加成本，对生产设备也提出许多的苛刻的要求。同时，由于在薄膜制备时始终处于高温的状况下，也就极大的限制了导电薄膜沉积所用基体材料的选用范围，使得很多价格合理的高透明材料不能作为导电薄膜的基体应用，也就相应的提高了导电薄膜产品的成本和价格，而且更加限制了导电薄膜产品的应用范围。并且，在薄膜制备时始终处于高温的状况下，也会促使导电薄膜沉积所用基体材料的变形，改变了导电薄膜沉积所用基体材料的某些物理和化学性能，降低了导电薄膜产品的成品率。
目前，缺乏一种生产效率高的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产效率高的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法。
为了实现上述技术问题，本发明提供的技术方案为：本发明提供了一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到抽到1～3×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；
所述气相沉积采用气相沉积设备系统实现，所述气相沉积设备系统包括薄膜真空沉积系统和自控卷绕系统；所述自控卷绕系统包括相连接的放料机构、立式单鼓机构和收料机构，所述薄膜真空沉积系统包括高真空度腔体；
将基体固定在自控卷绕系统的放料机构上，所述立式单鼓机构上设置有立式单鼓，所述高真空度腔体内，围绕着立式单鼓周围设置有多对立式中频平面的非平衡阴极；所用基体为多层复合卷绕柔性膜，经自动分开后，环绕立式单鼓，完成磁控溅射透明导电薄膜后，再重新复合卷绕；
薄膜沉积过程中，在混合气体氛围下，靶材到立式单鼓的距离为10～20cm；每对非平衡阴极上所施加的功率为10～12kw，施加在沉积靶材上的电流为25～30A；立式单鼓的表面温度为22～28℃；基体在自控卷绕系统上进行卷绕的速度为1～3m/s；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。
进一步地，所述自控卷绕系统包括卷绕机底座和自动控制机构，所述卷绕机底座上设置有多层分开的放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构和收料机构；所述放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构、收料机构均与自动控制机构相连接。
进一步地，所述薄膜真空沉积系统包括两个分隔开的相互独立的低真空度腔体和高真空度腔体,所述低真空度腔体与高真空度腔体之间设置有高低真空隔板；所述高真空度腔体内围绕着立式单鼓周围均布了多对立式中频平面的非平衡阴极，每对非平衡阴极均设置有自隔气的整体式的封闭屏蔽罩和各自独立的供气机构；所述立式单鼓与温度控制系统相连接。
更进一步地，所述基体为多层复合卷绕柔性膜，多层复合卷绕柔性膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN或聚碳酸酯PC中的任意一种。
进一步地，所述每对非平衡阴极上所施加的功率为12kw，施加在靶材上的电流为30A。
进一步地，所述每对非平衡阴极上所施加的功率为10kw，施加在靶材上的电流为25A，所述非平衡阴极为七对。
更进一步地，所述氩气的流量为300sccm，氧气的流量为氩气流量的2％。
进一步地，所述靶材到立式鼓的外表面距离为15cm。
进一步地，所述放料机构为放料辊和放料及分开系统，所述收料机构为收料复合机构和收料辊；所述高真空度腔体和低真空度腔体内均设置有各自独立的相互分开的真空抽气系统；所述放料及分开系统、立式单鼓机构、同步卷绕机构、收料复合机构上均设置有各自独立的同步驱动系统。
更进一步地，所述低真空度腔体设置有可沿着水平轨道开合的第一移动门，所述高真空度腔体装设有第二移动门；所述低真空腔体内设置有可视实时监控系统。
有益效果：本发明能够采用常温物理气相沉积，透明导电薄膜沉积光、电指标稳定，微观结构一致；卷绕机构设有可视实时监控系统，可以进行实时监控；阴极布置和靶材安装以及薄膜沉积的工艺方便。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)采用物理气相沉积技术将透明导电氧化物导电玻璃薄膜在室温的条件下，沉积在PET、PEN、PC等多层复合的柔性透明塑料基体上，并作为柔性光电子基础材料而广泛用于柔性显示器、各种柔性光电电子器件、柔性共形触摸屏等领域。
(2)透明导电薄膜采用直立式阴极靶材布置形式和ITO柔性基材垂直附着在直立的转动鼓的外表面上随鼓同步转动前行的气相沉积过程。从而避免了卧式的薄膜沉积生产结构和方式在薄膜沉积过程中存在的由于各种震动导致腔体上的各种氧化物微粒，以及腔体内表面吸附的众多杂质随时都能掉落在ITO透明导电薄膜的镀膜面上，既破坏了所沉积的薄膜的连续一致性，又阻断了薄膜与柔性基体表面的联结，降低了薄膜的附着力之一不可克服的巨大缺陷，保证了在玻璃的整个表面上所沉积的薄膜均匀一致，附着力牢固可靠。
(3)非平衡阴极布置形式和自隔气的整体式封闭屏蔽罩和各自独立的供气机构，主要是通过低气压等离子体的非均匀放电性形式，是在电磁场与等离子体之间通过欧姆加热、随机加热和二次电子发射加热等诸多电子加热的机制，间接的微小范围内局部暂时提高基体表面的瞬时温度，来达到不对基体进行剧烈加热而保证形成导电薄膜的材料可以最大可能的按要求沉积在基体的表面。
(4)等离子体能在不对基体加热的条件下，通过改善物理气相沉积的工艺参数和采用更加合理的设备结构以及经过优化的磁场布置形式等多种技术和理论的综合，促使形成导电薄膜的材料可以最大可能的按要求沉积在基体的表面。为薄膜在基体表面的生长提供必要而且足够的活化能。实现了温超大面积多层复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜的工业化生产。
(5)薄膜真空沉积系统和自控卷绕系统不固定连接，完全分离，极大地减少了真空腔体的开孔和结构复杂性，使得卷绕机构约束少；各个组成部分协调一致，同步运行，工作稳定性好，能够做到独立张紧系统和独立纠偏系统同步控制。实现了多层复合ITO柔性基材安装和拆卸的自动化，减少了对膜层的损伤，提高了生产效率。
附图说明
图1为气相沉积设备系统的结构示意图；
1放料辊；2自控张紧系统；3表面处理机构；4立式单鼓机构及温控系统；5自动纠偏系统；6收料复合系统；7收料辊；8卷绕机底座；9卷绕机隔板；10低真空度腔体；11高低真空隔板；12高真空度腔体；13非平衡阴极；14放料及分开系统；15第二移动门；16第一移动门。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，这些实施例是本发明的阐释和举例，并不以任何形式限制本发明的范围。
实施例1
本发明提供了一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到抽到1×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；
所述气相沉积采用气相沉积设备系统实现，所述气相沉积设备系统包括薄膜真空沉积系统和自控卷绕系统；所述自控卷绕系统包括相连接的放料机构、立式单鼓机构和收料机构，所述薄膜真空沉积系统包括高真空度腔体；
所述氩气的流量为300sccm，氧气的流量为氩气流量的2％；
将基体固定在自控卷绕系统的放料机构上，所述立式单鼓机构上设置有立式单鼓，所述高真空度腔体内，围绕着立式单鼓周围设置有多对立式中频平面的非平衡阴极；所用基体为多层复合卷绕柔性膜，经自动分开后，环绕立式单鼓，自动分开是指将原来几层合在一起的多层基材分成各自单层，完成磁控溅射透明导电薄膜后，再重新复合卷绕，重新复合卷绕是指把分开的各自单层的又复合到一起再卷成一卷；
薄膜沉积过程中，在混合气体氛围下，靶材到立式单鼓的距离为10cm；每对非平衡阴极上所施加的功率为10kw，施加在沉积靶材上的电流为25A；所述非平衡阴极为七对。立式单鼓的表面温度为22℃；基体在自控卷绕系统上进行卷绕的速度为1m/s；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。
将设定好的多层复合柔性基体自控卷绕系统整体水平移进到低真空度的真空腔体内，抽真空到额定值，通入工艺气体，进行气相沉积，其结果为：复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜表面电阻为40Ω，透光率为88％，均匀性为±3％。
所述基体为多层复合卷绕柔性膜，多层复合卷绕柔性膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。
所述自控卷绕系统包括卷绕机底座和自动控制机构，所述卷绕机底座上设置有多层分开的放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构和收料机构；所述放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构、收料机构均与自动控制机构相连接。
所述薄膜真空沉积系统包括两个分隔开的相互独立的低真空度腔体和高真空度腔体,所述高真空度腔体内围绕着立式单鼓周围均布了多对立式中频平面的非平衡阴极，每对非平衡阴极均设置有自隔气的整体式的封闭屏蔽罩和各自独立的供气机构；所述立式单鼓与温度控制系统相连接。
所述放料机构为放料辊和放料及分开系统，所述收料机构为收料复合机构和收料辊；所述高真空度腔体和低真空度腔体内均设置有各自独立的相互分开的真空抽气系统；所述放料及分开系统、立式单鼓机构、同步卷绕机构、收料复合机构上均设置有各自独立的同步驱动系统。所述低真空度腔体设置有可沿着水平轨道开合的第一移动门，所述高真空度腔体12装设有第二移动门。所述低真空腔体12内设置有可视实时监控系统。以便于动态跟踪记录整个生产过程中ITO柔性基材的卷绕运行状况。
本发明能够采用常温物理气相沉积，透明导电薄膜沉积光、电指标稳定，微观结构一致；卷绕机构设有可视实时监控系统，可以进行实时监控；阴极布置和靶材安装以及薄膜沉积的工艺方便。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)采用物理气相沉积技术将透明导电氧化物导电玻璃薄膜在室温的条件下，沉积在PET、PEN、PC等多层复合的柔性透明塑料基体上，并作为柔性光电子基础材料而广泛用于柔性显示器、各种柔性光电电子器件、柔性共形触摸屏等领域。
(2)透明导电薄膜采用直立式阴极靶材布置形式和ITO柔性基材垂直附着在直立的转动鼓的外表面上随鼓同步转动前行的气相沉积过程。从而避免了卧式的薄膜沉积生产结构和方式在薄膜沉积过程中存在的由于各种震动导致腔体上的各种氧化物微粒，以及腔体内表面吸附的众多杂质随时都能掉落在ITO透明导电薄膜的镀膜面上，既破坏了所沉积的薄膜的连续一致性，又阻断了薄膜与柔性基体表面的联结，降低了薄膜的附着力之一不可克服的巨大缺陷，保证了在玻璃的整个表面上所沉积的薄膜均匀一致，附着力牢固可靠。
(3)非平衡阴极布置形式和自隔气的整体式封闭屏蔽罩和各自独立的供气机构，主要是通过低气压等离子体的非均匀放电性形式，是在电磁场与等离子体之间通过欧姆加热、随机加热和二次电子发射加热等诸多电子加热的机制，间接的微小范围内局部暂时提高基体表面的瞬时温度，来达到不对基体进行剧烈加热而保证形成导电薄膜的材料可以最大可能的按要求沉积在基体的表面。
(4)等离子体能在不对基体加热的条件下，通过改善物理气相沉积的工艺参数和采用更加合理的设备结构以及经过优化的磁场布置形式等多种技术和理论的综合，促使形成导电薄膜的材料可以最大可能的按要求沉积在基体的表面。为薄膜在基体表面的生长提供必要而且足够的活化能。实现了温超大面积多层复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜的工业化生产。
(5)薄膜真空沉积系统和自控卷绕系统不固定连接，完全分离，极大地减少了真空腔体的开孔和结构复杂性，使得卷绕机构约束少；各个组成部分协调一致，同步运行，工作稳定性好，能够做到独立张紧系统和独立纠偏系统同步控制。实现了多层复合ITO柔性基材安装和拆卸的自动化，减少了对膜层的损伤，提高了生产效率。
实施例2
实施例2与实施1的区别在于：本发明提供了一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到抽到2×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；
薄膜沉积过程中，在混合气体氛围下，靶材到立式单鼓的距离为15cm；每对非平衡阴极上所施加的功率为11kw，施加在沉积靶材上的电流为26A；立式单鼓的表面温度为25℃；基体在自控卷绕系统上进行卷绕的速度为2m/s；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。其结果为：复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜表面电阻为60Ω，透光率为90％，均匀性为±3％。
所述基体为多层复合卷绕柔性膜，多层复合卷绕柔性膜的材质为聚萘二甲酸乙二醇酯PEN。
实施例3
实施例3与实施1的区别在于：本发明提供了一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到抽到3×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；
薄膜沉积过程中，在混合气体氛围下，靶材到立式单鼓的距离为20cm；每对非平衡阴极上所施加的功率为12kw，施加在沉积靶材上的电流为30A；立式单鼓的表面温度为28℃；基体在自控卷绕系统上进行卷绕的速度为3m/s；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。所述多层复合卷绕柔性膜的材质为聚碳酸酯PC。
将设定好的多层复合柔性基体自控卷绕系统整体水平移进到低真空度的真空腔体内，抽真空到额定值，通入工艺气体，进行气相沉积，其结果为：复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜表面电阻为100Ω，透光率为91％，均匀性为±5％。
由试实施例1至实施例3可以看出，本发明生产的复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜的透光率高，均匀性较好，复合卷绕ITO柔性基材全电阻值系列ITO膜表面电阻均匀稳定，一致性好，连续生产重复性好。
尽管本文较多地使用了放料辊1、张紧系统2、表面处理机构3、鼓及温控系统4、纠偏系统5、收料复合系统6、收料辊7、卷绕机底座8、卷绕机隔板9、低真空度腔体10、高低真空隔板11、高真空度腔体12、阴极及隔气系统13、放料及分开系统14、第二移动门15、第一移动门16等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于包括如下步骤：将真空系统的高真空度腔体的真空度抽到1～3×10-4pa，气相沉积时通入的工艺气体为氩气和氧气的混合气体；
所述气相沉积采用气相沉积设备系统实现，所述气相沉积设备系统包括薄膜真空沉积系统和自控卷绕系统；所述自控卷绕系统包括相连接的放料机构、立式单鼓机构和收料机构，所述薄膜真空沉积系统包括高真空度腔体；
将基体固定在自控卷绕系统的放料机构上，所述立式单鼓机构上设置有立式单鼓，所述高真空度腔体内，围绕着立式单鼓周围设置有多对立式中频平面的非平衡阴极；所用基体为多层复合卷绕柔性膜，经自动分开后，环绕立式单鼓，完成磁控溅射透明导电薄膜后，再重新复合卷绕；
薄膜沉积过程中，在混合气体氛围下，靶材到立式单鼓的距离为10～20cm；每对非平衡阴极上所施加的功率为10～12kw，施加在沉积靶材上的电流为25～30A；立式单鼓的表面温度为22～28℃；基体在自控卷绕系统上进行卷绕的速度为1～3m/s；通过所述低压等离子体气体放电，在基体上制得立式单鼓常温大面积透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述自控卷绕系统包括卷绕机底座和自动控制机构，所述卷绕机底座上设置有多层分开的放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构和收料机构；所述放料机构、自控张紧机构、同步卷绕机构、立式单鼓机构、收料机构均与自动控制机构相连接。
3.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述薄膜真空沉积系统包括两个分隔开的相互独立的低真空度腔体和高真空度腔体,所述低真空度腔体与高真空度腔体之间设置有高低真空隔板；所述高真空度腔体内围绕着立式单鼓周围均布了多对立式中频平面的非平衡阴极，每对非平衡阴极均设置有自隔气的整体式的封闭屏蔽罩和各自独立的供气机构；所述立式单鼓与温度控制系统相连接。
4.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述基体为多层复合卷绕柔性膜，多层复合卷绕柔性膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET、聚萘二甲酸乙二醇酯PEN或聚碳酸酯PC中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述每对非平衡阴极上所施加的功率为12kw，施加在靶材上的电流为30A。
6.根据权利要求3所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述每对非平衡阴极上所施加的功率为10kw，施加在靶材上的电流为25A，所述非平衡阴极为七对。
7.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述氩气的流量为300sccm，氧气的流量为氩气流量的2％。
8.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于：所述靶材到立式鼓的外表面距离为15cm。
9.根据权利要求1所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于:所述放料机构为放料辊和放料及分开系统，所述收料机构为收料复合机构和收料辊；所述高真空度腔体和低真空度腔体内均设置有各自独立的相互分开的真空抽气系统；所述放料及分开系统、立式单鼓机构、同步卷绕机构、收料复合机构上均设置有各自独立的同步驱动系统。
10.根据权利要求1至9任一项所述的立式单鼓常温大面积透明导电薄膜的气相沉积方法，其特征在于:所述低真空度腔体设置有可沿着水平轨道开合的第一移动门，所述高真空度腔体装设有第二移动门；所述低真空腔体内设置有可视实时监控系统。
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