CN103981502A - 一种室温下azo导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，在连续式磁控溅射设备上，在合适的镀膜环境下，通过镀膜设备工艺参数优化，可在玻璃、PET、PI等上进行AZO导电膜的镀膜，实现室温下AZO导电膜的连续式生，本发明在16～26℃的温度环境下实现AZO导电膜的镀膜过程，无须进行加热，避免了加热引起的基材变形甚至扭曲起来，导致薄膜不均匀，可明显提高AZO薄膜的均匀性，并有效提高AZO薄膜的附着力，同时增加的基材的可选范围，降低了镀膜的成本。

Description

一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法
技术领域
本发明涉及太阳能、光电行业的AZO导电膜制造领域，尤其是涉及一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法。
背景技术
透明导电膜目前已被广泛的应用于太阳能电池、触摸屏板、显示器等行业，特别是薄膜太阳能电池，透明导电膜是薄膜太阳能电池结构中重要的组成部分，作为薄膜太阳能的前电极，把光伏作用产生的电荷收集并引导向蓄电池或电器使用，自然要求透明导电膜具有足够低的方块电阻，即较高的电导率；同时由于处于薄膜电池中太阳光首先透过的部分，太阳光需要穿过后才到达PIN结或PN结实现光伏发电，这就要求透明导电膜具有较高的透光率。因此，作为太阳能电池使用的透明导电膜必须同时具备足够低的方块电阻和足够高的太阳光透过率，这一要求可扩展至触摸屏版、显示器等电子信息行业。
太阳能电池的发电效率很大程度上取决于进入太阳能电池内部的太阳光能量，因此，为最大程度的提高薄膜太阳能电池的光电转换效率，必须尽可能提高电池对太阳光的吸收利用，尽可能减少进入薄膜太阳能电池内的太阳光的损失，即增加进入太阳能电池内部的透过率，这就要求在满足方块电阻的前提下，充分提高前电极透明导电膜的太阳光透过率。相对于ITO、FTO，AZO具有更优秀的红外透过率，且其生产原材料储藏量丰富，价格低廉，环境友好，符合可持续发展要求。采用AZO作为薄膜太阳能电池的前电极，满足方块电阻的前提下，可以明显提高近红外、远红外波段的太能能量透过率，有效提高薄膜太阳能电池的光电转化效率，从而在相同时间内得到更多的发电量。
用于薄膜太阳能电池前电极的AZO透明导电膜的工业化生产，多采用物理气相沉积法，特别是磁控溅射技术，无论何种生产技术，首先要求AZO透明导电薄膜具备较低的方块电阻、较高的透光率；同时，由于电池本身对前电极的电阻均匀性要求，则AZO镀膜也必须满足均匀性要求；最后，由于所有的光电功能均以薄膜形式实现，必然要求第一层AZO透明导电膜满足附着力及机械性能要求。当前，工业化AZO透明导电薄膜的生产，一般采用基材加热至300度左右的方法进行镀膜，极大的限制了薄膜沉积所用基材的选用范围，使得很多价格合理的高透明材料不能作为透明导电薄膜的基体运用，也就相应的提高了透明导电薄膜产品的成本和价格，而且更加限制了透明导电薄膜产品的应用范围。并且，在薄膜制备时始终处于高温的状况下，也会促使薄膜沉积所用基材的变形，改变了薄膜沉积所用基体材料的某些物理和化学性能，降低了透明导电薄膜产品的成品率。高温设备的操作也给生产安全带来问题，会留下对生产一线人员生命保护和生产设备维护的不可预知的隐患。同时由于基片需要加热，则要求在设备设计制作过程中不仅要考虑到基材加热的设置，同时还必须配备合理有效的冷却系统。
发明内容
本发明提供一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，解决传统AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜过程中需要进行加热，限制了基材的选用范围同时容易导致基材受热变形并且影响镀膜的附着力的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对待镀膜的基材进行盘刷、滚刷清洗并进行烘干或者静电除尘，去除待镀膜的基材的镀膜面的杂质，将处理后的待镀膜的基材进行烘干之后送入洁净室；
步骤二，镀膜设备为连续式磁控溅射镀膜设备，靶材为AZO靶材，AZO靶材的纯度为3N以上，将待镀膜的基材从洁净室放入连续式磁控溅射镀膜设备的工艺腔体，对工艺腔体进行抽真空，本底真空度要求优于5×10-4Pa；
步骤三，向工艺腔体内充入工艺气体，使工艺腔体内气压保持在0.1~0.7Pa，镀膜环境要求空气洁净度达到十万量级，湿度50%以下，温度在16～26℃之间，开启续式磁控溅射镀膜设备的阴极电源，对基材的镀膜面进行溅射镀膜，其中调整连续式磁控溅射镀膜设备镀膜的工艺参数为：靶材溅射功率为1~5w/cm  2 ，靶材与基材间的距离为10~25cm，基材传输速度为0.5~3.0m/min。
优选的，步骤二中所述的AZO靶材中用于掺杂的Al2O3比例范围在1~3%。
优选的，步骤三中工艺气体为惰性气体。
优选的，步骤三中工艺气体为惰性气体和氧气的混合气体，氧气占所述混合气体的体积含量低于10%。
优选的，所述连续式磁控溅射镀膜设备为阴极磁场成孪生闭合非平衡磁场形式的立式或卧式连续式磁控溅射镀膜设备。
优选的，步骤三中充入工艺气体的气体流量控制精度为1sccm。
优选的，步骤三中调整连续式磁控溅射镀膜设备镀膜的工艺参数还包括：所述阴极电源采用恒电流模式，电流为30~45A，沉积电压为350~450V。
优选的，步骤二中所述靶材的数量对8对以上。
优选的，步骤一中所述待镀膜的基材为玻璃。
优选的，步骤一中所述待镀膜的基材为PET薄膜。
本发明的有益效果如下：
本发明采用室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法生产AZO导电膜，通过电流、气压、电压、功率、基片传输速度、本底真空等参数的优化及合理的阴极布置、靶材配置等实现大批量生产。本发明通过靶材的选择，工艺环境以及工艺参数的改进可实现在无需加热的情况下完成AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜过程，避免了加热引起的基材变形甚至扭曲起来，导致薄膜不均匀，可明显提高AZO薄膜的均匀性，并有效提高AZO薄膜的附着力；由于整个磁控溅射生产线无需开启基材加热过程，避免了在镀膜前、镀膜中的基片加热过程以及镀膜后的基片降温过程，可明显提高AZO导电膜的生产效率，提高产能；同时溅射生产设备无需进行繁杂的加温专门设计及额外的冷却系统设计和制作，降低了设备制作成本和技术风险，简化了镀膜过程；对工业化镀膜生产，可大量节省用电量及冷却水，利于环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明利用立式连续磁控溅射生产设备，在普通浮法玻璃（厚度4mm）上沉积了薄膜太阳能电池前电极AZO透明导电膜。将经过清洗烘干后的普通浮法玻璃放入立式连续磁控溅射生产设备的工艺腔体，调节立式连续磁控溅射生产设备工艺腔体的本底真空度为4.5×10-4Pa，然后充入工艺气体使溅射气压为0.35Pa，工艺气体为惰性气体和氧气的混合气体，惰性气体具体可以是氩气，其中氧气占混合气体体积含量的2%，靶材纯度为3N，靶材到普通浮法玻璃的距离是25cm，共8对AZO靶材，阴极电源电流为30A，沉积电压为350V，保持靶材溅射功率在1~5w/cm  2 范围内，普通浮法玻璃传输速度0.5m/min, 镀膜环境要求在洁净度达到十万量级，湿度50%以下，温度在16～26℃。制成的AZO薄膜产品性能稳定，表面方块电阻为6W，在550nm波长时透过率82%，方块电阻均匀性小于3%。
实施例2
采用同实例1相同的立式连续磁控溅射生产线，在钢化玻璃（厚4mm）上沉积了薄膜太阳能电池前电极AZO透明导电膜。将经过清洗烘干后的钢化玻璃放入立式连续磁控溅射生产设备的工艺腔体，调节立式连续磁控溅射生产设备工艺腔体的本底真空度为4×10-4Pa，然后充入工艺气体使溅射气压为0.35Pa，工艺气体为惰性气体和氧气的混合气体，惰性气体具体可以是氩气，其中氧气占混合气体体积含量的4%，靶材纯度3N，靶材到钢化玻璃的距离是20cm，共10对AZO靶材，阴极电源电流为45A，沉积电压为450V，保持靶材溅射功率在1~5w/cm  2 范围内，钢化玻璃传输速度3m/min，镀膜环境要求在洁净度达到十万量级，湿度50%以下，温度在16～26℃。制成的AZO薄膜产品性能稳定，表面方块电阻为5W，在550nm波长时透过率81%，方块电阻均匀性小于3%。
实施例3
采用非平衡孪生闭合非平衡磁场形式的卧式连续磁控溅射生产线，在普通PET薄膜基材（厚度125微米，透过率91%）上沉积了薄膜太阳能电池前电极AZO透明导电膜。将经过静电除尘后的普通PET薄膜放入卧式连续磁控溅射生产设备的工艺腔体，调节卧式连续磁控溅射生产设备工艺腔体的本底真空度为5×10-4Pa，然后充入工艺气体使溅射气压为0.7Pa，工艺气体为惰性气体，靶材纯度3N，靶材到基体的距离是10cm，共10对AZO靶材，阴极电源电流为42A，沉积电压为410V，基片传输速度1.2m/min，镀膜环境要求在洁净度达到十万量级，湿度50%以下，温度在16～26℃。制成的AZO薄膜产品性能稳定，表面方块电阻为7.1W，在550nm波长时透过率81%，方块电阻均匀性小于3%。

Claims (10)

1.一种室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，对待镀膜的基材进行盘刷、滚刷清洗并进行烘干或者静电除尘，去除待镀膜的基材的镀膜面的杂质，将处理后的待镀膜的基材进行烘干之后送入洁净室；
步骤二，镀膜设备为连续式磁控溅射镀膜设备，靶材为AZO靶材，AZO靶材的纯度为3N以上，将待镀膜的基材从洁净室放入连续式磁控溅射镀膜设备的工艺腔体，对工艺腔体进行抽真空，本底真空度要求优于5×10-4Pa；
步骤三，向工艺腔体内充入工艺气体，使工艺腔体内气压保持在0.1~0.7Pa，镀膜环境要求空气洁净度达到十万量级，湿度50%以下，温度在16～26℃之间，开启续式磁控溅射镀膜设备的阴极电源，对基材的镀膜面进行溅射镀膜，其中调整连续式磁控溅射镀膜设备镀膜的工艺参数为：靶材溅射功率为1~5w/cm  2 ，靶材与基材间的距离为10~25cm，基材传输速度为0.5~3.0m/min。
2.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤二中所述的AZO靶材中用于掺杂的Al2O3比例范围在1~3%。
3.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤三中工艺气体为惰性气体。
4.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤三中工艺气体为惰性气体和氧气的混合气体，氧气占所述混合气体的体积含量低于10%。
5.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，所述连续式磁控溅射镀膜设备为阴极磁场成孪生闭合非平衡磁场形式的立式或卧式连续式磁控溅射镀膜设备。
6.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤三中充入工艺气体的气体流量控制精度为1sccm。
7.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤三中调整连续式磁控溅射镀膜设备镀膜的工艺参数还包括：所述阴极电源采用恒电流模式，电流为30~45A，沉积电压为350~450V。
8.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤二中所述靶材的数量对8对以上。
9.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤一中所述待镀膜的基材为玻璃。
10.根据权利要求1所述的室温下AZO导电膜的连续式磁控溅射镀膜方法，其特征在于，步骤一中所述待镀膜的基材为PET薄膜。
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