CN105063556B - 一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，该方法采用双通的超薄二氧化钛纳米孔膜为掩膜，然后用电子束蒸发技术在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列，通过控制电解液中水的含量以及通孔时间，可实现对金属纳米颗粒的大小及间距的调控，该方法工艺简单，设备简单。
Description
技术领域
本发明属纳米材料领域，尤其涉及一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子按六方晶格结构排列构成的单原子层晶体，拥有许多奇特的性质，如高热导率、高电子迁移速率、高强度等，这使得它在太阳能电池、传感、纳米电子学、光电器件、场发射材料、催化等众多领域具有广阔的应用前景。然而，理论和实验研究表明，单层的石墨烯对光的吸收率仅为2.3%，这就限制了石墨烯在太阳能电池、光电器件等领域的应用。因此，如何有效增加石墨烯的光吸收是当前一项重要的研究课题。
表面增强光谱是一种重要的增强光吸收的方法，它是利用金属纳米结构的表面等离激元共振效应来增强金属纳米结构周围的电磁场强度，从而实现对入射光信号的局域增强。研究表明，通过调控金属纳米颗粒的形貌、大小、分布等可以调节其表面等离子体共振峰的峰位。相比于其他表面结构，二维有序的纳米颗粒阵列具有较强的局域场增强因子、较低的等离激元损耗等优点，因而得到了人们的广泛关注。在石墨烯上修饰结构参数可调的二维金属纳米颗粒阵列有望增强石墨烯在特定波段的光吸收。目前，制备金属纳米颗粒阵列的方法主要有光刻蚀法、纳米球刻蚀法、胶体球刻印法等，但是这些方法存在加工成本高，工艺复杂，结构参数不可控等缺点，因而不适合大范围推广使用。
本发明采用双通的超薄二氧化钛纳米孔膜作为掩膜，利用电子束蒸发技术在石墨烯上制备纳米金颗粒阵列。该方法同样适用银、铂、钛等金属。该方法具有工艺简单，适用范围广，成本低廉等优点。
发明内容
本发明的目标是提出一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法。
为了实现上述目标本发明采用如下技术方案：
一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将制备的石墨烯转移到二氧化硅/硅基底上，得到二氧化硅/硅基石墨烯复合结构材料；
（2）通过阳极氧化法制备出结构参数可控的超薄双通二氧化钛纳米孔膜，并将其转移到步骤（1）所获得的复合结构样品上，获得二氧化钛多孔膜/石墨烯/二氧化硅/硅片复合结构材料；
（3）将步骤（2）所获得的二氧化钛多孔膜/石墨烯/二氧化硅/硅片复合结构材料样品放置于电子束蒸镀装置中，在真空度为6*10-4Pa的条件下进行金属蒸镀，目标金属通过二氧化钛多孔膜的孔道沉积在石墨烯表面上，形成纳米颗粒阵列结构；蒸镀束流为0.02-0.04nm/s，蒸镀时间为20-90 min；
（4）去除超薄二氧化钛纳米孔膜，最后得到表面有金属纳米颗粒阵列修饰的石墨烯。
所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）制备的超薄双通二氧化钛纳米孔膜的膜厚和孔道直径等结构参数可以通过控制氧化时间、电解液的含水量和后期腐蚀时间来调控。
所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）制备金属纳米颗粒的方法为：将二氧化钛多孔膜/石墨烯/二氧化硅/硅片复合结构样品置于电子束蒸发装置中在真空度为6*10-4 Pa的条件下进行蒸镀；通过严格控制蒸镀束流和时间，在纳米孔道内获得孤立的纳米颗粒。
所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）制备的金属纳米颗粒的直径及间距可通过控制二氧化钛多孔膜的结构参数来调控。
所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）制备的金属纳米颗粒的高度可通过控制蒸镀的束流和时间来调控。
所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，具体方法包括以下步骤：
1、二氧化硅/硅基底上石墨烯的制备
（1） 二氧化硅/硅片的前期亲水性处理
首先，我们依次用丙酮、无水乙醇、异丙醇将二氧化硅/硅片（硅表面二氧化硅层厚度为300 nm）超声清洗5-8 min；用吹风机把二氧化硅/硅片吹干后，将其浸泡在piranha溶液（浓硫酸和双氧水体积比为3：1的混合溶液）中，浸泡24 h。
（2） CVD法制备石墨烯
以甲烷（CH4）、氢气（H2）作为原料，通过CVD法可在厚度为25 μm的铜箔的正反两面获得石墨烯，具体实验参数如下：甲烷流量为2-5 sccm，氢气流量为30-40 sccm，生长温度为1000℃，生长时间为20-30 min。
（3）转移石墨烯
a、以氯苯溶液作为溶剂，配制浓度为10-100 mg/mL的PMMA溶液；b、在转速I（500r/min）和转速II（2000 r/min）的旋涂时间分别为6-10 s、40-60 s的条件下将PMMA溶液旋涂在长有石墨烯的铜箔的正面（为了便于区分自己定义的一面），从而得到PMMA/石墨烯/铜片/石墨烯，然后将该样品在110 ℃的条件下加热5-10 min；c、将铜箔放置在等离子体清洗机中刻蚀掉其背面石墨烯；d、将PMMA/石墨烯/铜片放置在浓度为1-5 g/60 mL的过硫酸钠溶液中，刻蚀掉背面的铜片；e、将PMMA/石墨烯转移至去离子水中静置10 min后，用经过处理的二氧化硅/硅片将其捞取后晾干；f、将所得到的样品置于丙酮中去除表面PMMA，自然晾干后即可得到石墨烯/二氧化硅/硅片。
2、超薄双通的二氧化钛（TiO2）纳米孔膜的制备
（1）钛片的前期处理
将购买的高纯钛片（纯度99.6%）依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗5-15 min，自然晾干后备用。
（2）双通的超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜的制备
a、将钛片置于含有0.2～0.4 vol% H2O以及0.3 wt% NH4F的乙二醇溶液中进行一次氧化，氧化参数为：电压60V、温度20 ℃、氧化时间3-4h，氧化结束后，通过在水中超声震荡的方式，去除钛片表面的氧化层；b、在电解液为含有4-6 vol% H2O以及0.2-0.4 wt% NH4F的乙二醇溶液中对 a所得的样品进行二次氧化，氧化参数为：电压60V、温度20 ℃、氧化时间20-60 s； c、在电解液为在含有0.2～0.4 wt% NH4F的无水乙二醇溶液中对 b所得的样品进行第三次氧化, 氧化参数为：电压为120 V、温度为20 ℃、氧化时间为40-60 s，即可在钛片表面得到双通的超薄二氧化钛纳米孔膜；
为了得到尺寸、间距不同的纳米点阵列，我们需要制备孔径、孔间距不同二氧化钛纳米孔膜作为掩膜。在实验中，通过调节阳极氧化参数，如氧化时间，氧化电压等，我们实现了对纳米孔阵列薄膜的结构调控。
（3）通孔及转移
将步骤（2）处理后的钛片插入0.04 wt%氢氟酸溶液，双通二氧化钛纳米孔薄膜将漂浮在溶液表面，氢氟酸溶液可以腐蚀二氧化钛，通过控制腐蚀时间，可以调节纳米孔的大小；扩孔结束后，用硅片将薄膜捞起，并转移到去离子水表面，漂洗残留的氢氟酸溶液；最后，用石墨烯/二氧化硅/硅片捞取，自然晾干后即得TiO2膜/石墨烯/二氧化硅/硅片。
3、电子束蒸镀金属纳米颗粒
将TiO2膜/石墨烯/二氧化硅/硅片置于电子束蒸镀装置中在真空度为6*10-4 Pa的条件下进行金属蒸镀，金属原子会穿过TiO2掩膜的孔道沉积在石墨烯表面上，形成纳米颗粒阵列结构。蒸镀束流为0.02-0.04 nm/s，蒸镀时间为20-90 min。
4、去除超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜
用透明胶带粘掉样品表面的二氧化钛纳米孔膜，就可以得到表面修饰有金属纳米颗粒阵列的石墨烯。
本发明的有益效果：
其一，通过调节步骤（2）中电解液的水含量、氧化电压以及步骤（2）中氢氟酸溶液中的扩孔时间，可实现对氧化钛纳米孔膜的孔径以及孔间距的调节，进而实现对后期石墨烯上金属纳米颗粒阵列结构参数的调控。其二，通过改变步骤3中蒸镀束流和蒸镀时间，实现对石墨烯上金属纳米颗粒高度的调节。该方法操作简单，设备简单。其三，双通超薄氧化钛纳米孔膜的制备简单，成本低廉。
附图说明
图1：制备流程图，（a）铜箔，（b）用CVD法制备石墨烯，（c）在铜箔的正面（便于区分自己定义的一面）旋涂PMMA，（d）在等离子体刻蚀机中刻蚀铜箔背面的石墨烯，（e）在过硫酸钠溶液中刻蚀铜箔，（f）将石墨烯转移至已处理过的二氧化硅/硅片基底上，（g）除去石墨烯表面的PMMA，（h）钛片，（i）用阳极氧化法制备超薄二氧化钛纳米孔膜，（j）将样品插入稀的氢氟酸溶液中，对其进行通孔，（k）将超薄二氧化钛纳米孔膜转移到去离子水中，以除去粘附在样品表面的杂质离子，（l） 将超薄二氧化钛纳米孔膜转移到石墨烯/二氧化硅/硅片基底上，（m）用电子束蒸发技术在石墨烯表面形成纳米金属颗粒阵列，（n）去除超薄TiO2纳米孔膜。
图2为步骤2中双通的超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜的扫描图，（a）是侧面图、（b）是正面图。
图3（a）为目标产物二氧化硅/硅基底上石墨烯上金属颗粒阵列（金）的扫描图；作为对比，图3（b）为二氧化硅/硅基底上石墨烯的扫描图。
具体实施方式
1、石墨烯的制备
（1） 二氧化硅/硅片的前期处理
首先，我们依次用丙酮、无水乙醇、异丙醇将二氧化硅/硅片（硅表面二氧化硅层厚度为300 nm）超声清洗5-8 min；用吹风机把二氧化硅/硅片吹干后，将其浸泡在piranha溶液（浓硫酸和双氧水体积比为3：1的混合溶液）中，浸泡24 h。
（2） CVD法制备石墨烯
在甲烷（CH4）流量为2.5 sccm，氢气（H2）流量为30 sccm，生长温度为1000 ℃的条件下，在25 μm厚的铜箔上用CVD法生长石墨烯，其生长时间为30 min。在生长过程中铜箔的正反面都会生长出石墨烯，如图1（b）所示。
（3） 转移
a、以氯苯溶液作为溶剂，配制浓度为10-100 mg/mL的PMMA溶液；b、在转速I（500r/min）和转速II（2000 r/min）的旋涂时间分别为6 s、40-60 s的条件下将PMMA溶液旋涂在长有石墨烯的铜箔的正面（为了便于区分自己定义的一面），从而得到PMMA/石墨烯/铜片/石墨烯，然后将该样品在110 ℃的条件下加热5-10 min，如图1（c）所示；c、将铜箔放置在等离子体清洗机中刻蚀掉其背面石墨烯，如图1（d）所示；d、将PMMA/石墨烯/铜片放置在浓度为1 g/60mL的过硫酸钠溶液中，刻蚀掉背面的铜片，如图1（e）所示；e、将PMMA/石墨烯转移至去离子水中静置10 min后，用已处理的二氧化硅/硅片将其捞取后晾干，如图1（f）所示；f、将所得到的样品依次置于丙酮、去离子水中去除其表面PMMA，自然晾干后即可得到石墨烯/二氧化硅/硅片，如图1（f）所示，石墨烯在二氧化硅/硅基底上扫描图如图3（b）所示。
2、超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜的制备
（1） 钛片前期处理
将购买的高纯钛片（纯度99.6%）依次在丙酮、无水乙醇中超声清洗10 min，自然晾干后备用。
（2） 制备超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜
首先，在电解液为含水乙二醇电解液（0.3 wt%NH4F，2 vol%H2O）、电压为60 V、温度为20 ℃的条件下对钛片进行一次氧化，在4 h后即可得到二氧化钛纳米管层，将所得到的样品进行超声处理，从而去掉表面形成的二氧化钛管层，用去离子水清洗干净后自然晾干待用；然后在电解液为含水乙二醇电解液（0.3 wt%NH4F，5.5 vol%H2O）、电压为60 V、温度为20 ℃的条件下对经过一次氧化的钛片进行二次氧化， 40 s后钛片表面就会形成底部封闭的二氧化钛纳米孔薄膜；最后在电解液为无水乙二醇电解液（0.3 wt%NH4F）、电压为120 V、温度为20 ℃的条件下对钛片进行三次氧化。在高压的冲击和腐蚀下， 60 s后在二次化过程中形成的纳米孔膜的底部被腐蚀掉，并且与基底金属钛分离，从而形成双通的超薄二氧化钛纳米孔膜，如图1（i）所示。
（3） 转移
将步（2）处理后的钛片插入0.04 wt%氢氟酸溶液中，双通二氧化钛纳米孔薄膜漂浮于氢氟酸溶液表面，如图1（j）所示，用普通硅片将其转移到去离子水中，双通的超薄二氧化钛纳米孔薄膜漂浮于去离子水表面，如图1（k）所示，用石墨烯/二氧化硅/硅片捞取，自然晾干后即得TiO2膜/石墨烯/二氧化硅/硅片，如图1（l）所示，双通的超薄二氧化钛纳米孔膜的侧面和正面扫描图如图2所示。
3、电子束蒸镀金纳米颗粒
由于金（Au）是一种具有极高表面电场强度增强效应的材料，所以我们选取它作为研究对象。将TiO2膜/石墨烯/二氧化硅/硅片置于电子束蒸镀装置中，在真空度为6*10-4 Pa，蒸镀束流为0.03 nm/s，蒸镀时间为20 min的条件下蒸镀金，获得金纳米颗粒阵列，如图1（m）所示。
4、去除超薄二氧化钛（TiO2）纳米孔膜
用透明胶带粘掉样品表面的二氧化钛纳米孔膜，就可以得到表面修饰有金属纳米颗粒阵列的石墨烯，如图1（n）所示，石墨烯上金属颗粒阵列（金）的扫描图如图3（a）所示。
Claims (5)
1.一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将制备的石墨烯转移到二氧化硅/硅基底上，得到二氧化硅/硅基石墨烯复合结构材料；具体包括以下步骤：
将聚甲基丙烯酸甲酯溶液旋涂在长有石墨烯的铜箔的正面，得到聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯/铜片/石墨烯，在110℃的条件下加热5-10min；
刻蚀掉铜箔背面的石墨烯和背面的铜片；
将聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯转移至去离子水中静置10min后，用经过处理的二氧化硅/硅片将其捞取后晾干；
置于丙酮中去除表面聚甲基丙烯酸甲酯，晾干，得到二氧化硅/硅基石墨烯复合结构材料；
步骤二：通过阳极氧化法制备出结构参数可控的超薄双通二氧化钛纳米孔膜，并将其转移到步骤一所获得的二氧化硅/硅基石墨烯复合结构材料上，获得二氧化钛多孔膜/石墨烯/二氧化硅/硅片复合结构材料；其中，通过阳极氧化法制备出结构参数可控的超薄双通二氧化钛纳米孔膜的具体步骤包括：
(1)进行钛片的前期处理；
(2)双通的超薄二氧化钛纳米孔膜的制备，具体包括：
a、将钛片进行一次氧化，氧化结束后，通过在水中超声震荡的方式，去除钛片表面的氧化层；b、在电解液中对a所得的样品进行二次氧化；c、在电解液中对b所得的样品进行第三次氧化，在钛片表面得到双通的超薄二氧化钛纳米孔膜；
(3)通孔及转移：
将处理后的钛片插入0.04wt％氢氟酸溶液中腐蚀二氧化钛，双通的超薄二氧化钛纳米孔膜将漂浮在溶液表面，氢氟酸溶液腐蚀二氧化钛，通过控制腐蚀时间，调节纳米孔的大小；扩孔结束后，用硅片将薄膜捞起，并转移到水表面，漂洗残留的氢氟酸溶液,得结构参数可控的超薄双通二氧化钛纳米孔膜；
步骤三：将步骤二获得的二氧化钛多孔膜/石墨烯/二氧化硅/硅片复合结构材料放置于电子束蒸镀装置中，在真空度为6×10-4Pa的条件下进行金属蒸镀，目标金属通过二氧化钛多孔膜的孔道沉积在石墨烯表面上，形成纳米颗粒阵列结构；蒸镀束流为0.02-0.04nm/s，蒸镀时间为20-90min；
步骤四：去除超薄二氧化钛纳米孔膜，最后得到表面有纳米金属颗粒阵列修饰的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤二制备的超薄双通二氧化钛纳米孔膜的膜厚和孔道直径结构参数可以通过控制所述步骤b中的氧化时间、电解液的含水量和所述(3)通孔及转移步骤中的后期腐蚀时间来调控。
3.根据权利要求1所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤三通过严格控制蒸镀束流和时间，在纳米孔道内获得孤立的纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤三制备的纳米金属颗粒的直径及间距通过控制二氧化钛多孔膜的结构参数来调控。
5.根据权利要求1所述的一种在石墨烯上制备纳米金属颗粒阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤三制备的纳米金属颗粒的高度通过控制蒸镀的束流和时间来调控。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |