CN105063501A - 纳米/微米晶复合的316l不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米/微米晶316L复合的不锈钢的制备方法，按质量百分比计，其原料的成分配比为：Cr：10.75%，Ni：8.8%，Mn：1.3%，Si：0.63%，Mo：1.3%，C：0.02%，余量为Fe；首先准确称量原材料放入磨罐中干磨，将反应原料粉体利用模具，在压力机上压制成坯体，将压好的坯体放在反应容器中的坩埚中，薄片状引燃剂放在块状反应物料之间，反应器封盖后在室温下用氩气吹扫反应容器排出其中的空气，然后将反应容器加热到200℃时排气，然后通入4MPa氩气保温半小时后继续加热，引燃剂在反应容器内温度达到260℃左右时开始反应，将铝热法制备的铸态316L不锈钢经过线切割加工成板状试样；在800~850℃热轧进行开坯，后在600~700℃下进行30%~70%变形量的轧制，最终得到板状材料。
Description
技术领域
本发明涉及高强高塑的纳米/微米晶316L不锈钢的制备技术。
背景技术
316L奥氏体不锈钢具有优良的耐腐蚀性能和高温力学性能，故常被用来制造换热器、管道、高温螺栓以及医疗器械等，是应用比较广泛的一类奥氏体不锈钢之一。但由于316L不锈钢的强度相对较低，大大限制了其应用。因此提高其性能是非常紧迫和亟需的。金属材料的几种强化方式中只有细晶强化是唯一的一种提高强度的同时不降低材料的塑性的强化方式。纳米晶相增强的不锈钢材料由于具有较好的综合力学性能受到国内外广泛关注，相关人员已经可以通过不同方法制备出大尺寸块体纳米/微米晶复合的不锈钢材料，并且性能优异。目前，关于纳米晶不锈钢的研究主要集中在制备方法上，但不锈钢主要以板，带材的形式应用到工业中。轧制是生产钢铁材料板，带材非常重要的方式，因此为了推动纳米晶/微米晶复合结构不锈钢的工业应用，研究其轧制制备方法是非常紧迫和有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法。
本发明是纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分比计，其原料的成分配比为：Cr：10.75%，Ni：8.8%，Mn：1.3%，Si：0.63%，Mo：1.3%，C：0.02%，余量为Fe；
（2）按照Fe2O3+2Al=2Fe+Al2O3铝热反应化学方程式和第（1）所述成分计算得到反应物料的配比；
（3）准确称量原材料放入不锈钢球磨罐中，球磨罐事先用无水乙醇清洗干净；
（4）然后在球磨机中干磨8h，所用磨球为Al2O3球，球料比为1:2，球磨速度选择150r/min；
（5）原料粉体经充分混合之后用无水乙醇清洗过的筛子将原料粉体筛出待用，将充分混合好的反应原料粉体利用不锈钢模具，在压力机上压制成坯体；
（6）将压好的坯体放在反应容器中的坩埚中，薄片状引燃剂放在块状反应物料之间；
（7）反应容器内壁、坩埚等在使用前用无水乙醇清洗干净并保持坩埚水平；
（8）反应器封盖后在室温下用0.5MPa氩气吹扫反应容器排出其中的空气，然后将反应容器加热到200℃时排气，然后通入4MPa氩气保温半小时后继续加热，引燃剂在反应容器内温度达到260℃左右时开始反应，而且能够在瞬间释放出大量的热，从而引发反应整个体系内原料间的反应，整个反应在几十秒内完成；
（9）将铝热法铸造的316L不锈钢加工成板状试样；
（10）先通过800~850℃热轧进行开坯，过程是先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5~10min，轧制后合金的总压下量约为40~50%；
(11）热轧开坯以后再在600~700℃下进行30%~70%不同压下量的轧制，最终得到板材；
（12）轧制完成后为消除内应力，将轧制完的试样在热处理炉内做400℃-2h的去应力退火。
本发明基于纳米/微米晶复合的316L不锈钢，对通过铝热反应法制备的纳米/微米晶复合的316L不锈钢进行上述的轧制后使钢的强度提高的同时仍能保持较好塑性，而且轧制较大变形量时，纳米/微米晶复合的316L不锈钢仍保持良好的耐腐蚀性能，性能的优化保证了此种轧制方法轧制的不锈钢的实际应用可行性。
具体实施方式
本发明是纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分比计，其原料的成分配比为：Cr：10.75%，Ni：8.8%，Mn：1.3%，Si：0.63%，Mo：1.3%，C：0.02%，余量为Fe；
（2）按照Fe2O3+2Al=2Fe+Al2O3铝热反应化学方程式和第（1）所述成分计算得到反应物料的配比；
（3）准确称量原材料放入不锈钢球磨罐中，球磨罐事先用无水乙醇清洗干净；
（4）然后在球磨机中干磨8h，所用磨球为Al2O3球，球料比为1:2，球磨速度选择150r/min；
（5）原料粉体经充分混合之后用无水乙醇清洗过的筛子将原料粉体筛出待用，将充分混合好的反应原料粉体利用不锈钢模具，在压力机上压制成坯体；
（6）将压好的坯体放在反应容器中的坩埚中，薄片状引燃剂放在块状反应物料之间；
（7）反应容器内壁、坩埚等在使用前用无水乙醇清洗干净并保持坩埚水平；
（8）反应器封盖后在室温下用0.5MPa氩气吹扫反应容器排出其中的空气，然后将反应容器加热到200℃时排气，然后通入4MPa氩气保温半小时后继续加热，引燃剂在反应容器内温度达到260℃左右时开始反应，而且能够在瞬间释放出大量的热，从而引发反应整个体系内原料间的反应，整个反应在几十秒内完成；
（9）将铝热法铸造的316L不锈钢加工成板状试样；
（10）先通过800~850℃热轧进行开坯，过程是先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5~10min，轧制后合金的总压下量约为40~50%；
(11）热轧开坯以后再在600~700℃下进行30%~70%不同压下量的轧制，最终得到板材；
（12）轧制完成后为消除内应力，将轧制完的试样在热处理炉内做400℃-2h的去应力退火。
根据以上所述的纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法，制备的板材抗拉强度的变化范围为632~985MPa，屈服强度的变化范围为425~702MPa,硬度的变化范围为258~318HV，延伸率变化范围为11%~20.3%。
实施例1：
将铝热法制备的铸态316L合金经过线切割加工的板状试样进行轧制。其工艺为先通过800℃热轧进行开坯，先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5min，轧制后合金的总压下量约为40%；800℃热轧开坯以后再在600℃下进行50%压下量的轧制。合金组织主要为奥氏体，含有少量铁素体。轧制以后仍为纳米晶/微米晶复合的结构，600℃轧制50%变形量后合金的纳米晶平均晶粒尺寸为38nm。性能数据：316L-600℃-50%轧制的屈服强度σ0.2=583MPa，抗拉强度σb=794MPa，延伸率δ=17.9%，硬度=276HV,晶间腐蚀速率=0.62g/（m2*h）。
实施例2：
将铝热法制备的铸态316L合金经过线切割加工的板状试样进行轧制。其工艺为先通过800℃热轧进行开坯，先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5min，轧制后合金的总压下量约为40%；800℃热轧开坯以后再在600℃下进行70%压下量的轧制。合金组织主要为奥氏体，含有少量铁素体。轧制以后仍为纳米晶/微米晶复合的结构，600℃轧制70%变形量后合金的纳米晶平均晶粒尺寸为22nm。性能数据：316L-600℃-70%轧制的屈服强度σ0.2=702MPa，抗拉强度σb=985MPa，延伸率δ=20%，硬度=318HV,晶间腐蚀速率=0.62g/（m2*h）。
实施例3：
将铝热法制备的铸态316L合金经过线切割加工的板状试样进行轧制。其工艺为先通过800℃热轧进行开坯，先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5min，轧制后合金的总压下量约为40%；800℃热轧开坯以后再在700℃下进行50%压下量的轧制。合金组织主要为奥氏体，含有少量铁素体。轧制以后仍为纳米晶/微米晶复合的结构。性能数据：316L-600℃-50%轧制的屈服强度σ0.2=537MPa，抗拉强度σb=684MPa，延伸率δ=16.6%，硬度=264HV。
实施例4：
将铝热法制备的铸态316L合金经过线切割加工的板状试样进行轧制。其工艺为先通过800℃热轧进行开坯，先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5min，轧制后合金的总压下量约为40%；800℃热轧开坯以后再在700℃下进行70%压下量的轧制。合金组织主要为奥氏体，含有少量铁素体。轧制以后仍为纳米晶/微米晶复合的结构。性能数据：316L-600℃-70%轧制的屈服强度σ0.2=615MPa，抗拉强度σb=824MPa，延伸率δ=20.3%，硬度=278HV。
本发明的合金的性能与普通316L不锈钢对比如下表2：
以下拉伸实验在微机控制电子式万能材料试验机上进行，其最大载荷100KN，拉伸速率为0.2mm/min；因为600℃轧制时力学性能更好，因此测定了600℃不同轧制变形量的晶间腐蚀性能，采用失重法测试材料的抗腐蚀性能，将试样置于沸腾的浓度为65%的HNO3中进行均匀腐蚀实验，腐蚀试验总时间为240h，分为5个周期，每个周期保持腐蚀液连续微沸腾48h。硬度在HBRVU-187.5型布洛维氏光学硬度计上测定，载荷294N，加载时间是12s。每个样品硬度测试取6-8个点，每个点误差小于5%，硬度值取平均值。
表2本发明的合金的性能与普通316L不锈钢对比
从表中可以看出，所设计的纳米晶/微米晶316L不锈钢的轧制方式在大幅度提高合金性能的基础上仍能使合金保持较好的耐腐蚀性能，上述的这些性能指数都是严格按照国家标准来执行的。
Claims (2)
1.纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）按质量百分比计，其原料的成分配比为：Cr：10.75%，Ni：8.8%，Mn：1.3%，Si：0.63%，Mo：1.3%，C：0.02%，余量为Fe；
（2）按照Fe2O3+2Al=2Fe+Al2O3铝热反应化学方程式和第（1）所述成分计算得到反应物料的配比；
（3）准确称量原材料放入不锈钢球磨罐中，球磨罐事先用无水乙醇清洗干净；
（4）然后在球磨机中干磨8h，所用磨球为Al2O3球，球料比为1:2，球磨速度选择150r/min；
（5）原料粉体经充分混合之后用无水乙醇清洗过的筛子将原料粉体筛出待用，将充分混合好的反应原料粉体利用不锈钢模具，在压力机上压制成坯体；
（6）将压好的坯体放在反应容器中的坩埚中，薄片状引燃剂放在块状反应物料之间；
（7）反应容器内壁、坩埚等在使用前用无水乙醇清洗干净并保持坩埚水平；
（8）反应器封盖后在室温下用0.5MPa氩气吹扫反应容器排出其中的空气，然后将反应容器加热到200℃时排气，然后通入4MPa氩气保温半小时后继续加热，引燃剂在反应容器内温度达到260℃左右时开始反应，而且能够在瞬间释放出大量的热，从而引发反应整个体系内原料间的反应，整个反应在几十秒内完成；
（9）将铝热法铸造的316L不锈钢加工成板状试样；
（10）先通过800~850℃热轧进行开坯，过程是先将箱式电阻炉加热到800℃保温，然后将轧制板材放入炉内保温30min，保温完以后开始轧制，每道次压下量为0.1mm，每道次之间保温5~10min，轧制后合金的总压下量约为40~50%；
(11）热轧开坯以后再在600~700℃下进行30%~70%不同压下量的轧制，最终得到板材；
（12）轧制完成后为消除内应力，将轧制完的试样在热处理炉内做400℃-2h的去应力退火。
2.根据权利要求1所述的纳米/微米晶复合的316L不锈钢的制备方法，其特征在于制备的板材抗拉强度的变化范围为632~985MPa，屈服强度的变化范围为425~702MPa,硬度的变化范围为258~318HV，延伸率变化范围为11%~20.3%。
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