CN105062000A - 一种高导热性能高分子复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热性能高分子复合材料的制备方法，其特征在于，按照重量分数计，其原料中包含以下组分：树脂基体35-45份，导热填料60-75份，增韧填料1-10份，抗氧剂0.3-1.3份，分散剂0.5-4份。预处理后的原料经过高分子材料加工设备熔融混炼，完成造粒。最终产品最高导热系数均大于5.2W/m?K，阻燃性能和绝缘性能优异且力学性能良好。本发明原料来源广、成本低，制备途径简单易行。所制备复合材料同时具备优异的导热性能，绝缘性能，阻燃性能以及力学性能，在换热器，仪表外壳、汽车、化工能源及航空航天等领域都可以得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料制备领域，具体涉及一种高导热性能高分子复合材料的制备方法。
背景技术
高分子基复合材料由于其质轻、易加工成型、耐磨损且制备简单、易于工业化等优点而得到广泛应用。然而，绝大多数高分子材料热导率极低，若赋予高分子材料以一定导热性，就可以大大拓宽高分子材料的应用领域。若在高分子复合材料具有一定导热性的基础上保证其绝缘性能，则对于提高电气及微电子器件的精度、寿命和解决现实中大量绝缘散热场合的需求具有重大积极意义。
一般来讲，为了获取更高的热导率，导热填料的填充分数往往较高，从而会导致复合材料韧性大幅度下降而失去实用价值。另一方面，随着塑料制品在生活中的应用越来越广泛，易燃成为塑料制品的最大弊端。为了避免不必要事故的发生，对高分子材料阻燃性能的要求也已成为衡量材料性能的一项重要指标。因此，制备高导热、良绝缘、阻燃性能优异且力学性能良好的多功能性复合材料具有重大意义。
发明内容
本发明设计了一种高导热性能高分子复合材料的制备方法，其解决的技术问题是，克服目前一般的高分子通用材料的性能和加工技术的不足之处，提供一种低成本，易实现大规模工业化生产的高导热性高分子复合材料以及其制备方法，同时还使得该复合材料具备良绝缘性，阻燃性能以及优异的机械性能。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种高导热性能高分子复合材料，其特征在于，按照重量分数计，其原料中包含以下组分：树脂基体35-45份，导热填料60-75份，增韧填料1-10份，抗氧剂0.3-1.3份，分散剂0.5-4份。
进一步，所述的树脂基体是由环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体按照重量比为3:1组合而成的，所述的环氧树脂基体为缩水甘油酯类环氧树脂和环氧化聚二丁烯按照重量比为2:1组成的组合物。
进一步，所述的导热填料包括无机粒子导热填料和炭基导热填料，所述的无机粒子导热填料和炭基导热填料的重量比为8：1。
进一步，所述的无机粒子导热填料为氮化铝和碳化硅按照重量比为1:1组成的混合物，所述的炭基导热填料为单壁碳纳米管、石墨化泡沫碳和气相生长碳纤维按照重量比为3:2:1组成的组合物。
进一步，所述的增韧填料为聚氨酯类增韧材料和邻苯二甲酸二辛酯按照重量比为5：1组成的混合物。
进一步，所述的抗氧剂为多酚受阻酚抗氧剂1010和复合抗氧剂255质量比1：1组成的复合抗氧剂。
进一步，所述的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和氧化聚乙烯蜡按照重量比为3:5组成的组合物。
本发明还包括一种高导热性能高分子复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行制备：
步骤一、用无水乙醇按照1.5:1的比例将钛酸酯偶联剂稀释，在高速搅拌的条件下，将已稀释的钛酸酯偶联剂以雾状喷入至无机粒子导热填料表面，持续搅拌20min后，置于烘箱中将溶剂烘去，冷却备用；
步骤二、将炭基导热填料超声处理35min，烘干后冷却备用；
步骤三、将干燥后的树脂基体，导热填料，增韧填料，抗氧剂和分散剂按照权利要求1所述的重量分数比配比，然后，置于高速搅拌机中混合均匀；
步骤四、将预混均匀的物料加入高分子材料加工设备熔融混炼，完成造粒。
进一步，步骤四中所述的高分子材料加工设备采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为30，在195/200/210/210/205℃温度下熔融混炼，挤出造粒，过程控制螺杆转速80r/min，粒料干燥后注塑成测试样品，注塑温度为195/200/210/210/205℃，注射压力60MPa，模具温度80℃
本发明高导热性能高分子复合材料及其制备方法具有如下的有益效果：
（1） 本发明高导热性能高分子复合材料成功解决了高分子材料导热性能差的实际问题，本发明选择了对复合树脂基体进行填充改性，充分利用环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体各自的优异性能，所制备的环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体复合材料具有出色的导热性能，相比纯聚合物树脂有了很大的改善。
（2） 本发明高导热性能高分子复合材料中的导热填料组分的复配选择充分实现了无机粒子导热填料和炭基导热填料协同复配，使得高分子树脂基本的导热性能大大提升。
（3） 本发明高导热性能高分子复合材料在提高其导热性能的同时还提高了材料的阻燃性能。高填充的无机粒子导热填料不仅大幅度提高了复合材料的导热性能，还作为阻燃剂达到了优异的阻燃效果。
（4） 本发明高导热性能高分子复合材料复合抗氧剂以及分散剂的选择使得参与反应的各种材料在树脂中均匀分散，各种填料的填充效果更佳，反应体系更加稳定，最终制得的材料的导热性良好的同时热稳定性也更好。
（5） 本发明高导热性能高分子复合材料中的增韧填料选择了聚氨酯类增韧填料和邻苯二甲酸二辛酯的组合物，该组合材料的选择使得本发明的产品具有良好的综合性能，更好的混合性能，更好的抗冲击性能，更好的绝缘性能，同时，挥发性较低，使用安全方便。
（6） 本发明采用一步法和常用的加工设备来制备高导热性能高分子复合材料。无机粒子导热填料和炭基导热填料对树脂基体进行高填充，同时，多种导热填料进行复配，实现协同作用，在不提高总填充质量分数且保证阻燃性能、绝缘性能的前提下，使热导率又有大幅度的提升。再辅以特殊复配的增韧填料，可以确保材料在高填充的前提下依旧保持良好的力学性能。其最高导热系数均大于5.2W/m•K，阻燃性能和绝缘性能优异且力学性能良好。
具体实施方式
本发明公开了一种高导热性能高分子复合材料及其制备方法，下面通过具体实施了做进一步的说明：
实施例1：
选取原料组分，按照重量分数计：树脂基体35份，导热填料60份，增韧填料2份，抗氧剂0.3份，分散剂0.5份。
树脂基体是由环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体按照重量比为3:1组合而成的，环氧树脂基体为缩水甘油酯类环氧树脂和环氧化聚二丁烯按照重量比为2:1组成的组合物。导热填料包括无机粒子导热填料和炭基导热填料，无机粒子导热填料和炭基导热填料的重量比为8：1。无机粒子导热填料为氮化铝和碳化硅按照重量比为1:1组成的混合物，炭基导热填料为单壁碳纳米管、石墨化泡沫碳和气相生长碳纤维按照重量比为3:2:1组成的组合物。增韧填料为聚氨酯类增韧材料和邻苯二甲酸二辛酯按照重量比为5：1组成的混合物。抗氧剂为多酚受阻酚抗氧剂1010和复合抗氧剂255质量比1：1组成的复合抗氧剂。分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和氧化聚乙烯蜡按照重量比为3:5组成的组合物。
步骤一、用无水乙醇按照1.5:1的比例将钛酸酯偶联剂稀释，在高速搅拌的条件下，将已稀释的钛酸酯偶联剂以雾状喷入至无机粒子导热填料表面，持续搅拌20min后，置于烘箱中将溶剂烘去，冷却备用；
步骤二、将炭基导热填料超声处理35min，烘干后冷却备用；
步骤三、将干燥后的树脂基体，导热填料，增韧填料，抗氧剂和分散剂按照上述的重量分数比配比，然后，置于高速搅拌机中混合均匀；
步骤四、将预混均匀的物料加入高分子材料加工设备熔融混炼，完成造粒。其中，高分子材料加工设备采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为30，在195/200/210/210/205℃温度下熔融混炼，挤出造粒，过程控制螺杆转速80r/min，粒料干燥后注塑成测试样品，注塑温度为195/200/210/210/205℃，注射压力60MPa，模具温度80℃。最终制得的产品高导热系数5.3W/m•K。
实施例2：
选取原料组分，按照重量分数计：树脂基体45份，导热填料75份，增韧填料10份，抗氧剂1.3份，分散剂4份。
树脂基体是由环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体按照重量比为3:1组合而成的，环氧树脂基体为缩水甘油酯类环氧树脂和环氧化聚二丁烯按照重量比为2:1组成的组合物。导热填料包括无机粒子导热填料和炭基导热填料，无机粒子导热填料和炭基导热填料的重量比为8：1。无机粒子导热填料为氮化铝和碳化硅按照重量比为1:1组成的混合物，炭基导热填料为单壁碳纳米管、石墨化泡沫碳和气相生长碳纤维按照重量比为3:2:1组成的组合物。增韧填料为聚氨酯类增韧材料和邻苯二甲酸二辛酯按照重量比为5：1组成的混合物。抗氧剂为多酚受阻酚抗氧剂1010和复合抗氧剂255质量比1：1组成的复合抗氧剂。分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和氧化聚乙烯蜡按照重量比为3:5组成的组合物。
按照实施例1中的制备方法，最终制得的产品高导热系数5.6W/m•K。
实施例3：
选取原料组分，按照重量分数计：树脂基体40份，导热填料68份，增韧填料5份，抗氧剂0.6份，分散剂2份。
树脂基体是由环氧树脂基体和聚丁烯树脂基体按照重量比为3:1组合而成的，环氧树脂基体为缩水甘油酯类环氧树脂和环氧化聚二丁烯按照重量比为2:1组成的组合物。导热填料包括无机粒子导热填料和炭基导热填料，无机粒子导热填料和炭基导热填料的重量比为8：1。无机粒子导热填料为氮化铝和碳化硅按照重量比为1:1组成的混合物，炭基导热填料为单壁碳纳米管、石墨化泡沫碳和气相生长碳纤维按照重量比为3:2:1组成的组合物。增韧填料为聚氨酯类增韧材料和邻苯二甲酸二辛酯按照重量比为5：1组成的混合物。抗氧剂为多酚受阻酚抗氧剂1010和复合抗氧剂255质量比1：1组成的复合抗氧剂。分散剂为乙烯基双硬脂酰胺和氧化聚乙烯蜡按照重量比为3:5组成的组合物。
按照实施例1中的制备方法，最终制得的产品高导热系数5.4W/m•K。
本发明原料来源广、成本低，制备途径简单易行。所制备复合材料同时具备优异的导热性能，绝缘性能，阻燃性能以及力学性能，在换热器，仪表外壳、电路元件，汽车，化工能源及航空航天等领域都可以得到广泛的应用。
上面对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种高导热性能高分子复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行制备：
步骤一、用无水乙醇按照1.5:1的比例将钛酸酯偶联剂稀释，在高速搅拌的条件下，将已稀释的钛酸酯偶联剂以雾状喷入至无机粒子导热填料表面，持续搅拌20min后，置于烘箱中将溶剂烘去，冷却备用；
步骤二、将炭基导热填料超声处理35min，烘干后冷却备用；
步骤三、将干燥后的树脂基体，导热填料，增韧填料，抗氧剂和分散剂按照权利要求1所述的重量分数比配比，然后，置于高速搅拌机中混合均匀；
步骤四、将预混均匀的物料加入高分子材料加工设备熔融混炼，完成造粒。
2.根据权利要求2所述的高导热性能高分子复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的高分子材料加工设备采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的长径比为30，在195/200/210/210/205℃温度下熔融混炼，挤出造粒，过程控制螺杆转速80r/min，粒料干燥后注塑成测试样品，注塑温度为195/200/210/210/205℃，注射压力60MPa，模具温度80℃。
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