CN105060336B - 硫化镉气相合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫化镉气相合成装置，所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管、硫蒸发管和合成管，所述镉蒸发管的出料口和硫蒸发管的出料口分别与合成管的进料口连接，并且气态镉从镉蒸发管进入合成管的方向与气态硫从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0～90°。本发明的硫化镉气相合成装置反应装置具体使得气态硫和气态镉不采用相对的方向进入合成室，从而避免了两股反应气之间的对流并避免了因反应气之间接触不充分而导致的反应不充分、合成率低的问题。本发明通过在合成室中增加挡板组件，使得合成室空间得到了有效减小，同时使得反应相对充分，大大提高了合成率，可达到85～90％。

Description

硫化镉气相合成装置

技术领域

本发明涉及硫化镉制备的技术领域，更具体地讲，本发明涉及一种硫化镉气相合成装置。

背景技术

硫化镉(CdS)是直接带隙宽禁带的半导体材料，其禁带宽度Eg为2.42ev，分子量为144.46，无放射性，微溶于水和乙醇，溶于酸且极易溶于氨水。CdS纳米薄膜具有良好的光电转化特性，能很好地匹配太阳能光谱可见光区且对可见光有非常好的透射率，通常使用CdS纳米薄膜充当窗口层与P型半导体材料一起构成异质结太阳能电池。另外，由于在实验研究中发现CdS异质结太阳能电池具有高转化率、低成本和工艺简单等优点，因此，硫化镉将是未来廉价、高效率太阳能电池发展的主要研究方向，起到促进太阳能利用推广的作用，给地球带来洁净、环保、高效的能源，解决现在以及以后的能源危机。

目前，硫化镉一般从水溶液中沉淀制取或利用组分单质直接熔融合成。例如公开号为CN101125680A的中国专利申请公开了一种高纯硫化镉的制备方法，其公开了一种在水溶液中通过沉淀方式制备硫化镉的方法，具体公开了加工5N镉溶于优级纯盐酸中，经蒸发脱酸得到氯化镉水溶液，然后将氯化镉水溶液装入硫化镉沉淀池中，将5N硫磺装入石墨舟中，再将装有5N硫磺的石墨舟放入石英管内，石英管的一端设氢气进口，另一端设硫化氢出口，石英管放入加热炉内，开启加热炉的加热系统，然后由氢气进口通入4N氢气与5N硫反应生成5N硫化氢，由硫化氢出口向硫化镉沉淀池内通入5N硫化氢，反应生成硫化镉并沉淀过滤得到5N硫化镉产品。这种硫化镉的制备方法采用5N镉为原料，制备得到5N硫化镉的纯度较高，但是该方法所用的化学试剂较多，容易带入新的杂质，无法生产6N硫化镉。而气相合成硫化镉是采用气态镉与气态硫直接反应的方法，其避免了引入其他杂质并且能够制备得到纯度较高的硫化镉。

但是，国内的气相合成装置采用的是气态硫和气态镉从相反的两个方向进入合成室的结构，这样就使得合成室内的两股气体形成对流而难以达到压力平衡，压力大的气体会压制住压力小的气体并使气体流向相对的蒸发室内，使两股反应气体在合成室内的接触不够充分，进而导致反应不充分并影响合成率。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于提供一种能够解决现有硫化镉制备过程中存在的工艺复杂且合成率较低等问题的硫化镉气相合成装置。

为了实现上述目的，本发明提供了一种硫化镉气相合成装置，所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管、硫蒸发管和合成管，所述镉蒸发管的出料口和硫蒸发管的出料口分别与合成管的进料口连接，并且气态镉从镉蒸发管进入合成管的方向与气态硫从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0～90°。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，镉蒸汽从镉蒸发管进入合成管的方向与硫蒸汽从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0～45°。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述镉蒸发管具有固态镉转化为气态镉的镉蒸发室，镉蒸发管的进料口处设置有具有进气管的进气帽，所述进气帽与镉蒸发管的进料口之间为磨口连接。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述硫蒸发管具有固态硫转化为气态硫的硫蒸发室，硫蒸发管的进料口处设置有具有进气管的进气帽，所述进气帽与硫蒸发管的进料口之间为磨口连接。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述合成管具有气态镉与气态硫进行合成反应的合成室，所述合成管的出料口处设置有具有出气管的出气帽，所述出气帽与合成管的出料口之间为磨口连接。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述合成管中设置有用于改变气态镉与气态硫的移动路径的挡板组件。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述挡板组件包括挡板固定杆和多块挡板，所述挡板固定杆沿着合成管的长度方向固定在合成管中，所述多块挡板间隔地设置在挡板固定杆上并且所述挡板与合成管的内壁之间具有间隙。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述挡板为半圆片状的石英挡板。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，气相载体通过所述进气帽的进气管进入至镉蒸发室或硫蒸发室中。

根据本发明的硫化镉气相合成装置的一个实施例，所述气相载体为氩气。

本发明的硫化镉气相合成装置反应装置具体使得气态硫和气态镉不采用相对的方向进入合成室，从而避免了两股反应气之间的对流并避免了因反应气之间接触不充分而导致的反应不充分、合成率低的问题；本发明通过在合成室中增加挡板组件，使得合成室空间得到了有效减小，同时使得反应相对充分，大大提高了合成率，可达到85～90％。

附图说明

图1示出了根据本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置的结构示意图。

图2示出了根据本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置中挡板组件的结构示意图。

附图标记说明：

10-镉蒸发管、11-镉蒸发管的进料口、12-镉蒸发管的出料口、13-镉蒸发室；

20-硫蒸发管、21-硫蒸发管的进料口、22-硫蒸发管的出料口、23-硫蒸发室；

30-合成管、31-合成管的进料口、32-合成管的出料口、33-合成室；

40-进气帽、41-进气管、50-出口帽、51-出气管、60-挡板组件、61-挡板固定杆、62-挡板。

具体实施方式

在下文中，将结合附图详细说明本发明的硫化镉气相合成装置。

图1示出了根据本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置的结构示意图。

如图1所示，根据本发明，所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管10、硫蒸发管20和合成管30，所述镉蒸发管的出料口12和硫蒸发管的出料口22分别与合成管的进料口31连接，并且气态镉从镉蒸发管10进入合成管30的方向与气态硫从硫蒸发管20进入合成管30的方向之间的夹角为0～90°。其中，镉蒸发管10、硫蒸发管20和合成管30均采用石英制成。

根据本发明，镉蒸发管10、硫蒸发管20和合成管30可以一体地形成硫化镉气相合成装置，也可以互相拼接形成硫化镉气相合成装置，本领域技术人员可以根据需要具体设置。

其中，当气态镉从镉蒸发管10进入合成管30的方向与气态硫从硫蒸发管20进入合成管30的方向之间的夹角为0°时，则气态镉与气态硫的进入方向是相同的，这种方式为最优的实施方式，能够保证气态镉与气态硫之间的良好接触和充分反应，具体如图1所示的实施方式。当气态镉从镉蒸发管10进入合成管30的方向与气态硫从硫蒸发管20进入合成管30的方向之间的夹角为大于0°且小于或等于90°时，则气态镉与气态硫的进入方向是互相呈一定的锐角夹角，此时的实施方式并不会对气态镉与气态硫之间的良好接触和充分反应产生不良影响。故，本发明在硫化镉气相合成装置的结构设置时通过确保气态镉从镉蒸发管10进入合成管30的方向与气态硫从硫蒸发管20进入合成管30的方向之间的夹角为0～90°来确保气态镉与气态硫之间的良好接触和充分反应。

优选地，镉蒸汽从镉蒸发管进入合成管的方向与硫蒸汽从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0～45°，该夹角范围内的结构设置能够实现最优的技术效果。

但是，若气态镉从镉蒸发管10进入合成管30的方向与气态硫从硫蒸发管20进入合成管30的方向之间的夹角为大于90°且小于或等于180°时，则气态镉与气态硫的进入方向是在一定程度上相对的，甚至在夹角为180°时，气态镉与气态硫的进入方向是非常不利的相反方向，这会导致气态镉与气态硫在合成室内接触不充分并导致反应不充分，影响合成率而不被采用。

下面对本发明的硫化镉气相合成装置的各组件进行具体说明。

镉蒸发管10具有固态镉转化为气态镉的镉蒸发室13，镉蒸发管的进料口11处设置有具有进气管41的进气帽40，进气帽40与镉蒸发管的进料口11之间为磨口连接，从而实现保证密封且便于进料的效果。

硫蒸发管20具有固态硫转化为气态硫的硫蒸发室23，硫蒸发管的进料口21处设置有具有进气管41的进气帽40，进气帽40与硫蒸发管的进料口11之间为磨口连接，从而实现保证密封且便于进料的效果。

合成管30具有气态镉与气态硫进行合成反应的合成室33，合成管的出料口32处设置有具有出气管51的出气帽50，出气帽50与合成管的出料口32之间为磨口连接，从而实现保证密封且便于出料的效果。

根据本发明的优选实施例，合成管30中设置有用于改变气态镉与气态硫的移动路径的挡板组件60(未在图1中示出)。在合成管30的合成室33中设置挡板组件60，一方面可以改变气态硫和气态镉的运动路径并降低气体的流动速度，延长气体在合成室内的停留时间，避免气体过快地流出合成室，提高反应率；另一方面可以使得合成室内形成的硫化镉多晶晶体结构更致密，进一步保障产品品质。由于硫化镉多晶晶体的合成过程是一个复杂的过程，包含了硫化镉的合成和硫化镉的升华再结晶的过程，设置挡气组件60可以使升华再结晶的硫化镉都停留在高温区，进而使得合成的硫化镉更致密且外观较好。

图2示出了根据本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置中挡板组件的结构示意图。如图2所示，根据本发明的示例性实施例，挡板组件60包括挡板固定杆61和多块挡板62，挡板固定杆61沿着合成管30的长度方向固定在合成30管中，多块挡板62间隔地设置在挡板固定杆61上并且挡板62与合成管30的内壁之间具有间隙，从而确保气体在改变运动路径的同时还能够通过挡板组件60。

具体地，挡板60可以为半圆片状的石英挡板，但也可以为螺旋状挡板，本发明不限于此。挡板60优选地设置为与挡板固定杆61呈一定的角度，从而保证较佳的阻挡效果。

在采用本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置进行反应时，使气相载体通过进气帽40的进气管41分别进入至镉蒸发室13或硫蒸发室23中，然后气相载体运输着镉蒸发室13中的气态镉和硫蒸发室23中的气态硫以互不相对的方向(例如，气态镉的进入方向与气态硫的进入方向相同)进入合成室33中进行硫化镉的合成反应。优选地，气相载体为不参与反应的惰性气体，例如氩气。合成反应结束后，未反应的尾气则通过出气帽50上的出气管流出。

下面对利用本发明示例性实施例的硫化镉气相合成装置合成硫化镉的具体流程进行具体说明。

如图1和图2所示，将固态硫和固态镉按照一定的比例分别放入镉蒸发管10的镉蒸发室13和硫蒸发管20的硫蒸发室23内。先向硫化镉气相合成装置内持续通入氩气1～1.5小时，控制氩气的流量为500～600ml/min，以去除反应室内的空气干扰。

持续通入氩气的同时对硫化镉气相合成装置进行反应升温。进行反应升温时，先升温合成管30的温度，待合成室33内的温度达到1020～1120℃时，再升温镉蒸发管10和硫蒸发管20的温度，待镉蒸发室13的温度为720～870℃时，调整镉蒸发室13内的氩气流量为150～200ml/min并保持该氩气流量；待硫蒸发室23的温度为270～350℃时，调整硫蒸发室23内的氩气流量为450～500ml/min并保持该氩气流量。通过氩气运输气态镉和气态硫进入到合成室33内进行合成反应，恒定镉蒸发室13和硫蒸发室23的温度并保温6-8h直至反应结束。待反应结束后，停止升温并持续地通入氩气，待合成室33内的温度降到400℃以下时，停止加热。待装置降低到室温时，从合成管30内取出合成产物硫化镉。其中，气相合成过程中的合成产物硫化镉在合成室底部沉积下来，产生的尾气(包括氩气和未反应的气态硫、气态镉)从出气帽的出气管流出。

综上所述，本发明的硫化镉气相合成装置反应装置具体使得气态硫和气态镉采用不相对的方向进入合成室，从而避免了两股反应气之间的对流并避免了因反应气之间接触不充分而导致的反应不充分、合成率低的问题；本发明通过在合成室中增加挡板组件，使得合成室空间得到了有效减小，同时使得反应相对充分，大大提高了合成率，可达到85～90％。

尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明的硫化镉气相合成装置，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改和变化。

Claims (8)

1.一种硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述硫化镉气相合成装置包括彼此连通的镉蒸发管、硫蒸发管和合成管，所述镉蒸发管的出料口和硫蒸发管的出料口分别与合成管的进料口连接，并且气态镉从镉蒸发管进入合成管的方向与气态硫从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角大于0°且小于或等于90°，其中，所述合成管中设置有用于改变气态镉与气态硫的移动路径的挡板组件，所述挡板组件包括挡板固定杆和多块挡板，所述挡板固定杆沿着合成管的长度方向固定在合成管中，所述多块挡板间隔地设置在挡板固定杆上并且所述挡板与合成管的内壁之间具有间隙。

2.根据权利要求1所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，镉蒸汽从镉蒸发管进入合成管的方向与硫蒸汽从硫蒸发管进入合成管的方向之间的夹角为0～45°。

3.根据权利要求1所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述镉蒸发管具有固态镉转化为气态镉的镉蒸发室，镉蒸发管的进料口处设置有具有进气管的进气帽，所述进气帽与镉蒸发管的进料口之间为磨口连接。

4.根据权利要求1所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述硫蒸发管具有固态硫转化为气态硫的硫蒸发室，硫蒸发管的进料口处设置有具有进气管的进气帽，所述进气帽与硫蒸发管的进料口之间为磨口连接。

5.根据权利要求1所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述合成管具有气态镉与气态硫进行合成反应的合成室，所述合成管的出料口处设置有具有出气管的出气帽，所述出气帽与合成管的出料口之间为磨口连接。

6.根据权利要求1所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述挡板为半圆片状的石英挡板。

7.根据权利要求3或4所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，气相载体通过所述进气帽的进气管进入至镉蒸发室或硫蒸发室中。

8.根据权利要求7所述的硫化镉气相合成装置，其特征在于，所述气相载体为氩气。