CN105056946A - 针对缸内直喷发动机的四元催化剂及其制备方法 - Google Patents

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赵德鹏
岳军
金炜阳
王卫东
浦奇伟
郭秀英
饶婷
贾莉伟
徐岘
王家明
王燕
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Abstract

本发明涉及一种针对缸内直喷发动机的四元催化剂及其制备方法，属于汽车尾气净化技术领域。其通过壁流式催化剂的制备（包括Pd与活性氧化铝悬浊液的制备、铈锆复合氧化物悬浊液的制备、添加剂的添加、涂覆和焙烧等步骤）及复合制备得到针对缸内直喷发动机的四元催化剂。本发明在三元催化剂后面紧密耦合一个带有Pd、Rh涂层的壁流式催化剂，具有很好的降低颗粒物数量（PN）的作用。本发明公开的这种针对缸内直喷发动机四元催化剂具有制备简单、成本低的优点；具有更优异的净化一氧化碳（CO）、氮氧化物（NOx）、碳氢化合物（HC）、降低颗粒物数量（PN）能力。

Description

针对缸内直喷发动机的四元催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种针对缸内直喷发动机的四元催化剂及其制备方法，属于汽车尾气净化技术领域。
背景技术
有关数据显示，在北京雾霾颗粒中机动车尾气占到了22.2％，机动车的尾气是雾霾颗粒组成的最主要的成分。汽车尾气中的污染物主要由一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)和颗粒物组成，其中机动车排放的颗粒物是PM2.5的主要元凶之一，这些污染物对环境和人类的健康造成了极大的威胁。
在汽车的发动机排气口附近安装一个四元催化剂能有效地将一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)有害成分转化成二氧化碳(CO2)、氮气(N2)、水(H2O)和减少颗粒物数量(PN)。四元催化剂主要是由带有双涂层的催化剂和一个带涂层的颗粒捕集器组成，双涂层催化剂主要净化一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)，带涂层的颗粒捕集器主要降低颗粒数量(PN)。
相比电喷发动机，缸内直喷发动机能在各种工作状况之下拥有最高效的燃油利用率，降低二氧化碳(CO2)以及冷启动和瞬态工况的碳氢化合物(HC)排放，因此越来越受到人们的重视，其销量逐年增加。但是缸内直喷这种先进的燃烧技术也会带来一些负面影响，比如在低负荷工况下，会产生相当大量的氮氧化物(NOx)，同时带来大量的颗粒物数量(PN)。在欧六排放法规中对缸内直喷发动机的轻型车增加了颗粒物数量的限制(6×1011个/km)，这就要求在整车无法满足此限值要求时，必须增加颗粒物处理装置。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种具有更好的一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)处理能力以及减少颗粒物数量(PN)的针对缸内直喷发动机的四元催化剂及其制备方法。
按照本发明提供的技术方案，针对缸内直喷发动机的四元催化剂，其由三元催化剂和与三元催化剂紧密放置的壁流式催化剂组成；所述壁流式催化剂包括载体内部骨架和涂覆于骨架上的具有催化活性的涂层；所述涂层由负载贵金属的铈锆复合氧化物和活性氧化铝组成。
所述铈锆复合氧化物的组成为0～70wt％的ZrO2和30～100wt％的CeO2、La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；所述活性氧化铝中La2O3的比例为：0～10wt％。
所述涂层中铈锆复合氧化物和活性氧化铝的质量比例为5:1～1。
所述壁流式载体上贵金属Pd的负载量为5～50g/ft3，Rh的负载量为0.5～10g/ft3。
(1)Pd与活性氧化铝悬浊液的制备：按贵金属Pd：活性氧化铝质量比为1:6～120取样，再加入与贵金属Pd和活性氧化铝同质量的去离子水混合搅拌0.5～1.5h，在90～110℃烘干11～13h，将烘干物质在480～520℃焙烧1.5～2.5h，使得贵金属Pd热固定在活性氧化铝上；再将所得物质按照质量体积比为1:9～99加入到去离子水中，充分搅拌得到悬浊液；悬浊液中活性氧化铝质量百分比浓度为1％～10％；
(2)铈锆复合氧化物悬浊液的制备：将已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物加入到步骤(1)所得的悬浊液中，悬浊液中Pd热固定活性氧化铝：已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物的质量比为1:1～5；充分搅拌25～35min得到悬浊液，用碱性溶液调节悬浊液的pH至5.0～8.5；
(3)添加剂的添加：向步骤(2)所得悬浊液中加入悬浊液总体积1.8～2.2％的粘合剂，得到涂层浆液；
(4)涂覆：将步骤(3)所得涂层浆液涂覆到200～500目的壁流式蜂窝载体上，涂覆量为20～180g/L；
(5)焙烧：将步骤(4)所得带有涂层的蜂窝载体在190～210℃烘干4～6min，将烘干的带有涂层的蜂窝载体在480～520℃焙烧160～200min，即可得到壁流式催化剂；
b、复合：将步骤a所得壁流式催化剂紧密排列或间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。
步骤(2)所述碱性溶液为Ca(OH)2、Ba(OH)2、Sr(OH)2、NH3·H2O、HNO3、HAc等溶液的一种或几种。
所述三元催化剂制备过程为是在全通式载体上附着一层Pd、Rh涂层或两层Pd/Rh涂层。
所述一层Pd和Rh涂层，是指在全通式载体上涂一层Pd和Rh涂层，其中贵金属Pd和Rh是负载在活性氧化铝和铈锆复合氧化物上，活性氧化铝和铈锆复合氧化物质量质量百分比为1:1～10；
所述二层Pd/Rh涂层，是指现在全通式载体上涂覆一层Pd涂层，再在Pd涂层涂一层Rh涂层；其中贵金属Pd和Rh分别负载在活性氧化铝和铈锆复合氧化物上，活性氧化铝和铈锆复合氧化物质量比为1:1～5。
步骤a(2)所述已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物的制备过程为：按贵金属Rh：铈锆复合氧化物质量比为1:8～200取料，再加入物料等质量的去离子水混合搅拌0.5～1.5h，在90～110℃烘干11～13h，将烘干物质在480～520℃焙烧1.5～2.5h，即得热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物。
步骤a(3)所述粘合剂为含氧化铝质量分数为5％～20％的氧化铝溶胶。
本发明的有益效果：本发明在三元催化剂后面紧密耦合一个带有Pd、Rh涂层的壁流式催化剂，具有很好的降低颗粒物数量(PN)的作用。其以热固定法现将贵金属Pd负载到活性氧化铝上，贵金属Rh热固定到铈锆复合氧化物，避免了钯铑合金的产生，保证了催化剂的高活性和抗高温老化能力，尤其处理氮氧化物(NOx)能力。本发明公开的这种针对缸内直喷发动机四元催化剂具有制备简单、成本低的优点；具有更优异的净化一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)、降低颗粒物数量(PN)能力。
附图说明
图1是壁流式催化剂的结构示意图。
图2是针对缸内直喷发动机的四元催化剂组合示意图。
图3是针对缸内直喷发动机的四元催化剂组合示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1汽车尾气双涂层三元催化剂的制备
一种汽车尾气双涂层三元催化剂，选用规格Ф118.4mm×152.4mm，孔密度为600cpsi，孔壁厚为4mil，体积为1.68L；在载体先涂上Pd层，涂覆量为130g/L，Pd的含量为27g/ft3；再在Pd层涂上一层Rh层，涂覆量为100g/L，Rh的含量为3g/ft3。
将2000g的铈锆复合氧化物、活性氧化铝和3500g去离子水混合，铈锆复合氧化物和活性氧化铝质量比为1:1，充分搅拌后加入Pd溶液球磨，将得到的浆液涂覆到上述蜂窝载体上，在200℃烘干5min，再将烘干的带有Pd涂层的蜂窝载体在500℃焙烧180min，即可得到Pd涂层，其中铈锆复合氧化物主要组成为：70wt％的CeO2，20wt％的ZrO2，3wt％La2O3，7wt％Pr6O11；活性氧化铝的主要组成为：95wt％的γ-Al2O3，5wt％La2O3。
将1000g的铈锆复合氧化物、200g活性氧化铝和2500g去离子水混合，充分搅拌后加入Rh溶液球磨，将得到的浆液涂覆到上述带有Pd涂层蜂窝载体上，在200℃烘干5min，再将烘干的带有Pd/Rh涂层的蜂窝载体在500℃焙烧180min，即可得到Pd/Rh双涂层三元催化剂，其中铈锆复合氧化物主要组成为：80wt％的ZrO2，7wt％的CeO2，3wt％La2O3，3wt％Y2O3、7wt％Nd2O3；活性氧化铝的主要组成为：95wt％的γ-Al2O3，5wt％La2O3。
实施例2一种汽车四元催化剂
由双涂层的三元催化剂和单涂层的壁流式催化剂紧密耦合组成(组合方式如图2所示)。
单涂层的壁流式催化剂选用规格Ф118.4mm×119mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为12mil，孔隙率为65％，平均孔径为20um，体积为1.31L；在载体先涂上Pd、Rh层，涂覆量为120g/L，Pd的含量为27g/ft3；Rh的含量为3g/ft3。
a、壁流式催化剂的制备：
(1)Pd与活性氧化铝悬浊液的制备：取贵金属Pd23.84g，活性氧化铝500g，再加入500g的去离子水混合搅拌1h，在100℃烘干12h，将烘干物质在500℃焙烧2h，使得贵金属Pd热固定在活性氧化铝上；将上述得到的物质再加入到5000mL去离子水中，充分搅拌得到悬浊液；悬浊液中活性氧化铝质量百分比浓度为1％～10％；
(2)Rh的铈锆复合氧化物的制备：取贵金属Rh2.65g，铈锆复合氧化物2500g，再加入2500g的去离子水混合搅拌1h，在100℃烘干12h，将烘干物质在500℃焙烧2h，使得贵金属Pd热固定在活性氧化铝上；将上述得到的物质加入到(1)中悬浊液中充分搅拌30min得到悬浊液，用碱性溶液调节悬浊液的pH至6；
(3)添加剂的添加：向步骤(2)所得悬浊液中加入悬浊液总体积2％的粘合剂，得到涂层浆液；
(4)涂覆：将步骤(3)所得涂层浆液涂覆到200目的壁流式蜂窝载体上，涂覆量为100g/L；
(5)焙烧：将步骤(4)所得带有涂层的蜂窝载体在200℃烘干5min，将烘干的带有涂层的蜂窝载体在500℃焙烧180min，即可得到壁流式催化剂；
b、复合：将步骤a所得壁流式催化剂紧密排列于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。
双涂层，即两层Pd/Rh涂层三元催化剂的制备：选用规格Ф118.4mm×50mm，孔密度为600cpsi，孔壁厚为4mil，体积为0.55L；在载体先涂上Pd层，涂覆量为130g/L，Pd的含量为27g/ft3；再在Pd层涂上一层Rh层，涂覆量为100g/L，Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施案例1相同。
其中铈锆复合氧化物主要组成为：70wt％的CeO2，20wt％的ZrO2，3wt％La2O3，7wt％Pr6O11；活性氧化铝的主要组成为：95wt％的γ-Al2O3，5wt％La2O3。
实施例3一种汽车四元催化剂
双涂层的三元催化剂和单涂层的壁流式催化剂组成，其中单涂层的壁流式催化剂间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。(组合方式如图3所示)。
单涂层的壁流式催化剂选用规格Ф118.4mm×119mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为12mil，孔隙率为65％，平均孔径为20um，体积为1.31L；在载体先涂上Pd、Rh层，涂覆量为120g/L，Pd的含量为27g/ft3；Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
双涂层，即两层Pd/Rh涂层三元催化剂的制备：选用规格Ф118.4mm×60mm，孔密度为600cpsi，孔壁厚为4mil，体积为0.55L；在载体先涂上Pd层，涂覆量为130g/L，Pd的含量为27g/ft3；再在Pd层涂上一层Rh层，涂覆量为100g/L，Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
实施例4一种汽车四元催化剂
单涂层的三元催化剂和单涂层的壁流式催化剂组成，其中单涂层的壁流式催化剂间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。(组合方式如图3所示)。
单涂层的壁流式催化剂选用规格Ф118.4mm×119mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为12mil，孔隙率为65％，平均孔径为20um，体积为1.31L；在载体先涂上Pd、Rh层，涂覆量为120g/L，Pd的含量为27g/ft3；Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
单涂层，即一层Pd和Rh涂层三元催化剂的制备：将2000g的铈锆复合氧化物、活性氧化铝和适量去离子水混合，铈锆复合氧化物和活性氧化铝质量比为4:1，充分搅拌后加入Pd、Rh溶液球磨，将得到的浆液涂覆到上述蜂窝载体上，在200℃烘干5min，再将烘干的带有Pd涂层的蜂窝载体在500℃焙烧180min，即可得到Pd涂层。
其中铈锆复合氧化物主要组成为：70wt％的CeO2，20wt％的ZrO2，3wt％La2O3，7wt％Pr6O11；活性氧化铝的主要组成为：95wt％的γ-Al2O3，5wt％La2O3。
实施例5一种汽车四元催化剂
双涂层的三元催化剂和单涂层的壁流式催化剂组成，其中单涂层的壁流式催化剂间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。(组合方式如图3所示)。
单涂层的壁流式催化剂选用规格Ф118.4mm×119mm，孔密度为220cpsi，孔壁厚为8mil，孔隙率为65％，平均孔径为20um，体积为1.31L；在载体先涂上Pd、Rh层，涂覆量为120g/L，Pd的含量为27g/ft3；Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
双涂层，即两层Pd/Rh涂层三元催化剂的制备：选用规格Ф118.4mm×60mm，孔密度为600cpsi，孔壁厚为4mil，体积为0.55L；在载体先涂上Pd层，涂覆量为130g/L，Pd的含量为27g/ft3；再在Pd层涂上一层Rh层，涂覆量为100g/L，Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
实施例6一种汽车四元催化剂
双涂层的三元催化剂和单涂层的壁流式催化剂组成，其中单涂层的壁流式催化剂间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。(组合方式如图3所示)。
单涂层的壁流式催化剂选用规格Ф118.4mm×119mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为8mil，孔隙率为65％，平均孔径为20um，体积为1.31L；在载体先涂上Pd、Rh层，涂覆量为100g/L，Pd的含量为27g/ft3；Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
双涂层，即两层Pd/Rh涂层三元催化剂的制备：选用规格Ф118.4mm×60mm，孔密度为600cpsi，孔壁厚为4mil，体积为0.55L；在载体先涂上Pd层，涂覆量为130g/L，Pd的含量为27g/ft3；再在Pd层涂上一层Rh层，涂覆量为100g/L，Rh的含量为3g/ft3，具体制备过程如实施例2。
将实施案例1、实施案例2、实施案例3、实施案例4所制得的催化剂样品均按照美国通用公司的GMAC875台架老化循环，相同条件下老化50小时后，整车排放测试按ECE+EUDC循环进行，测试车辆发动机排量为1.8TL，其排放量测试结果如下表1所示。
表1
HC(g/km) CO(g/km) NOx(g/km) PN(个/km)
实施案例1 0.0463 0.735 0.0579 7.85×1012
实施案例2 0.0462 0.731 0.0572 3.15×1011
实施案例3 0.0467 0.738 0.0583 1.57×1011
实施案例4 0.0475 0.760 0.0581 1.75×1011
从表1催化剂排放测试结果表明，本发明一种汽车尾气四元催化剂不仅具有优异的一氧化碳(CO)、氮氧化物(NOx)、碳氢化合物(HC)处理能力，还能很好的降低颗粒物数量。

Claims (10)

1.针对缸内直喷发动机的四元催化剂，其特征是：其由三元催化剂和与三元催化剂紧密放置的壁流式催化剂组成；所述壁流式催化剂包括载体内部骨架和涂覆于骨架上的具有催化活性的涂层；所述涂层由负载贵金属的铈锆复合氧化物和活性氧化铝组成。
2.如权利要求1所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂，其特征是：所述铈锆复合氧化物的组成为0~70wt%的ZrO2和30~100wt%的CeO2、La2O3、Pr6O11、Y2O3、Nd2O3中的一种或几种；所述活性氧化铝中La2O3的比例为：0~10wt%。
3.如权利要求1所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂，其特征是：所述涂层中铈锆复合氧化物和活性氧化铝的质量比例为1~5:1。
4.如权利要求1所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂，其特征是：所述壁流式载体上贵金属Pd的负载量为5~50g/ft3，Rh的负载量为0.5~10g/ft3。
5.权利要求1所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是步骤如下：
a、壁流式催化剂的制备：
（1）Pd与活性氧化铝悬浊液的制备：按贵金属Pd：活性氧化铝质量比为1:6~120取样，再加入与贵金属Pd和活性氧化铝同质量的去离子水混合搅拌0.5~1.5h，在90~110℃烘干11~13h，将烘干物质在480~520℃焙烧1.5~2.5h，使得贵金属Pd热固定在活性氧化铝上；再将所得物质和去离子水按照质量比为1:9~99加入到去离子水中，充分搅拌得到悬浊液；悬浊液中活性氧化铝质量百分比浓度为1%~10%；
（2）铈锆复合氧化物悬浊液的制备：将已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物加入到步骤（1）所得的悬浊液中，悬浊液中Pd热固定活性氧化铝：已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物的质量比为1:1~5；充分搅拌25~35min得到悬浊液，用碱性溶液调节悬浊液的pH至5.0~8.5；
（3）添加剂的添加：向步骤（2）所得悬浊液中加入悬浊液总体积1.8~2.2%的粘合剂，得到涂层浆液；
（4）涂覆：将步骤（3）所得涂层浆液涂覆到100~300目的壁流式蜂窝载体上，涂覆量为20~180g/L；
（5）焙烧：将步骤（4）所得带有涂层的蜂窝载体在190~210℃烘干4~6min，将烘干的带有涂层的蜂窝载体在480~520℃焙烧160~200min，即可得到壁流式催化剂；
b、复合：将步骤a所得壁流式催化剂紧密排列或间隔一段空隙放置于三元催化剂后方，得到产品针对缸内直喷发动机的四元催化剂。
6.如权利要求5所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是：步骤（2）所述碱性溶液为Ca(OH)2、Ba(OH)2、Sr(OH)2、NH3·H2O、HNO3、HAc等溶液的一种或几种。
7.如权利要求5所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是：所述三元催化剂制备过程为是在全通式载体上附着一层Pd、Rh涂层或两层Pd/Rh涂层。
8.如权利要求7所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是：所述一层Pd和Rh涂层，是指在全通式载体上涂一层Pd和Rh涂层，其中贵金属Pd和Rh是负载在活性氧化铝和铈锆复合氧化物上，活性氧化铝和铈锆复合氧化物质量质量百分比为1:1~10；
所述二层Pd/Rh涂层，是指现在全通式载体上涂覆一层Pd涂层，再在Pd涂层涂一层Rh涂层；其中贵金属Pd和Rh分别负载在活性氧化铝和铈锆复合氧化物上，活性氧化铝和铈锆复合氧化物质量比为1:1~5。
9.如权利要求5所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是步骤a（2）所述已热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物的制备过程为：按贵金属Rh：铈锆复合氧化物质量比为1:8~200取料，再加入物料等质量的去离子水混合搅拌0.5~1.5h，在90~110℃烘干11~13h，将烘干物质在480~520℃焙烧1.5~2.5h，即得热固定贵金属Rh的铈锆复合氧化物。
10.如权利要求5所述针对缸内直喷发动机的四元催化剂的制备方法，其特征是：步骤a（3）所述粘合剂为含氧化铝质量分数为5%~20%的氧化铝溶胶。
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