CN105047544B - 低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 - Google Patents
低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105047544B CN105047544B CN201510401373.4A CN201510401373A CN105047544B CN 105047544 B CN105047544 B CN 105047544B CN 201510401373 A CN201510401373 A CN 201510401373A CN 105047544 B CN105047544 B CN 105047544B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silica membranes
- stress
- pecvd
- pecvd silica
- annealing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 97
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 9
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 5
- 239000010409 thin film Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 29
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 5
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 4
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000009738 saturating Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000427 thin-film deposition Methods 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- H01L21/2053—
Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
- Micromachines (AREA)
Abstract
本发明涉及一种低应力变化PECVD二氧化硅薄膜的制备方法，该方法改进了一般的PECVD二氧化硅薄膜沉积工艺，通过在常规沉积温度400℃下，采用低气体流量60～70sccm及高射频功率300～400W的方式沉积得高收缩应力的PECVD二氧化硅薄膜，再结合MEMS后续的退火工艺，省略了比较繁琐和耗能耗时的退火工艺调整，可得到理想的退火前后应力变化小的PECVD二氧化硅薄膜，同时使退火后的薄膜介电性能良好，符合MEMS结构的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅薄膜的加工方法，尤其涉及一种低应力变化PECVD二氧化硅薄膜的制备方法。
背景技术
PECVD(等离子体增强化学气相沉积)二氧化硅薄膜具有硬度高、介电特性好、光透过率高、绝缘性好的特点，是一种在半导体、微电子学和微机电系统(MEMS)领域广泛应用的膜材料。基于SiH4的PECVD二氧化硅薄膜广泛应用于MEMS加工领域，其薄膜应力在表面微机械加工技术中十分重要，残余的应力可导致MEMS结构的偏移、翘曲甚至断裂。
尤其如今MEMS对PECVD二氧化硅薄膜加工工艺的需求越来越多样化，一些包含有退火(Anneal)工艺的MEMS结构要求PECVD二氧化硅薄膜退火后要有较好的介电性能和较小的应力变化。为了能得到理想的PECVD二氧化硅薄膜，往往可以通过不断地调整退火温度来获得，但此方案对上下层结构影响较大，可行性不高。目前现有的一般PECVD二氧化硅工艺应力在0～±100Mpa之间，经过炉管退火后，薄膜的介电性能不符合MEMS要求，特别是退火前后应力变化太大，导致MEMS结构偏移、变型。因此如何通过调整工艺参数来使PECVD二氧化硅薄膜在退火前后应力变化最小，成为当前PECVD二氧化硅薄膜加工领域亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低应力变化PECVD二氧化硅薄膜的制备方法，该方法通过调整沉积过程中气体流量和射频功率得到高收缩应力的PECVD二氧化硅薄膜，经MEMS工艺中退火后应力变化小、介电性能优良，符合MEMS结构要求。
本发明的技术方案是：
一种低应力变化PECVD二氧化硅薄膜的制备方法，包括
步骤(1)：将反应气体供给到放置有基板的反应腔体中，并利用等离子体增强化学气相沉积在基板上沉积二氧化硅薄膜，该步骤中沉积温度为400℃，产生等离子体的射频功率为300～400W，反应气体的气体流量为60～70sccm，沉积所得PECVD二氧化硅薄膜的应力为-200～-350MPa；
步骤(2)：将经步骤(1)所得二氧化硅薄膜进行退火，退火条件为1100～1200℃下退火50～60min。
其进一步的技术方案是：
所述反应气体为SiH4和经汽化的TEOS。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明改进了一般的PECVD二氧化硅薄膜沉积工艺，通过在常规沉积温度400℃下，采用低气体流量60～70sccm及高射频功率300～400W的方式沉积得高收缩应力的PECVD二氧化硅薄膜，并结合MEMS后续的退火工艺，省略了比较繁琐和耗能耗时的退火工艺调整，可得到理想的退火前后应力变化小的PECVD二氧化硅薄膜，同时使退火后的薄膜介电性能良好，符合MEMS结构的要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明四因素三水平正交实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图1和具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的具体实施例采用四因素三水平正交实验，选择对低应力变化PECVD二氧化硅薄膜沉积影响明显的工艺条件，反应气体选用硅烷(SiH4)气体。本具体实施例中均采用目前现有技术中的常规沉积温度400℃，选择反应腔体内基板到气体喷淋头之间的距离(Spacing)、射频功率(RF)、SiH4气体流量(SiH4)和反应腔体内压力(Pressure)为四个因素，其中Spacing的三个水平依次为330mil、370mil和410mil，RF的三个水平依次为100W、130W和160W，SiH4的三个水平依次为60sccm、80sccm和100sccm，Pressure的三个水平依次为4.2Torr、3.8Torr和3.4Torr，然后通过上述因素和各因素的水平进行L9正交实验，实验结果参见图1所示，其中纵列四个验证指标自上向下依次为沉积所得PEVCD二氧化硅薄膜的应力(Stress)/MPa，沉积所得PEVCD二氧化硅薄膜的厚度(THK)/A，沉积所得PEVCD二氧化硅薄膜的均匀度(THK Nu)/％，沉积所得PEVCD二氧化硅薄膜的折射率(RI)。
参见图1所示，由该图中Spacing纵列可以看出，当反应腔体内基板到气体通道之间的距离为330mil、370mil和410mil时，PEVCD二氧化硅薄膜的应力由0转变至约-100MPa，变化并不明显，且膜厚(THA)在35000～25000A之间逐步减小，膜的均匀性(THK Nu)在1.0～1.3％之间变动，膜的折射率(RI)在1.47～1.46之间变动，该四个验证指标的变化均不明显，说明反应腔体内基板到气体通道之间的距离对PEVCD二氧化硅薄膜沉积工艺的影响不大。由该图中RF纵列可以看出，当射频功率为100W、130W和160W时，PEVCD二氧化硅薄膜的应力由约100MPa转变至约-150MPa，变化显著，但膜厚(THA)在35000～25000A之间略有变动，膜的均匀性(THK Nu)在0.5～1.5％之间变动，膜的折射率(RI)在1.47～1.46之间变动，该四个验证指标中PEVCD二氧化硅薄膜的应力和膜的均匀性变化显著，说明射频功率对PEVCD二氧化硅薄膜的应力和膜的均匀性影响较大。由该图中SiH4纵列可以看出，当SiH4气体流量为60sccm、80sccm和100sccm时，PEVCD二氧化硅薄膜的应力由约-200Mpa呈上升状转变至约100MPa，变化显著，膜厚(THA)在23000～40000A之间呈上升变动，膜的均匀性(THK Nu)在1.2～1.0％之间呈下降变动，膜的折射率(RI)在1.45～1.48之间呈上升变动，该四个验证指标的变化均较为显著，说明SiH4气体流量对PEVCD二氧化硅薄膜的应力、膜厚、膜的均匀性及折射率影响均较大，且该影响显著于射频功率RF的影响。由该图中Pressure纵列可以看出，当反应腔体内压力为4.2Torr、3.8Torr和3.4Torr时，PEVCD二氧化硅薄膜的应力为-20Mpa且基本没有任何变动，膜厚(THA)在23000～38000A之间呈上升变动，膜的均匀性(THKNu)在1.1～1.0％之间呈下降变动，膜的折射率(RI)在约1.46～约1.47之间呈上升变动，该四个验证指标的变化均不明显，说明反应腔体内压力对PEVCD二氧化硅薄膜的应力、膜厚、膜的均匀性及折射率影响均较小。综上所述，在保证一定的膜厚、膜均匀性和折射率的前提下，沉积工艺中的射频功率(RF)和SiH4气体流量对PEVCD二氧化硅薄膜的应力有显著影响。因此选择合适的射频功率及SiH4气体流量来得到所需的高收缩应力的PEVCD二氧化硅薄膜。
对本发明中所述射频功率(RF)选用300～400W、SiH4气体流量(SiH4)选用60～70sccm，反应腔体内基板到气体喷淋头之间的距离(Spacing)为280mil固定值，反应腔体内压力(Pressure)为3.8Torr固定值，沉积温度为400℃，分别进行对比例1和实施例1-6，测试所得PEVCD二氧化硅薄膜的应力如表1所示。
表1
将上述经对比例1和实施例1-6所述工艺参数沉积所得的PEVCD二氧化硅32K薄膜经退火后测试前后应力的变化，其中退火条件为1100℃下进行60分钟，应力变化的结果如表2所示。
表2
由上述表1和表2可知，在常规沉积温度400℃条件下，固定对PEVCD二氧化硅薄膜的应力及应力变化影响极小的工艺参数：反应腔体内基板到气体喷淋头之间的距离(Spacing)和反应腔体内压力(Pressure)，选择高射频功率300～400W和低SiH4气体流量60～70sccm，得到的PEVCD二氧化硅薄膜的应力在-200～-350MPa之间，经MEMS中后续的退火工艺后，PEVCD二氧化硅薄膜的应力变化远远低于对比例中所得PEVCD二氧化硅薄膜的应力变化。
本发明所述技术方案中的反应气体可选用SiH4，即该方案适用于SiH4based二氧化硅薄膜的沉积；反应气体也可以选用经汽化的TEOS(四乙基氧化硅)，即该方案也适用于TEOS based二氧化硅薄膜的沉积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种低应力变化PECVD二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于：包括
步骤(1)：将反应气体供给到放置有基板的反应腔体中，并利用等离子体增强化学气相沉积在基板上沉积二氧化硅薄膜，该步骤中沉积温度为400℃，产生等离子体的射频功率为300～400W，反应气体的气体流量为60～70sccm，沉积所得PECVD二氧化硅薄膜的应力为-200～-350MPa；
步骤(2)：将经步骤(1)所得二氧化硅薄膜进行退火，退火条件为1100～1200℃下退火50～60min；
所述反应气体为SiH4。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510401373.4A CN105047544B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510401373.4A CN105047544B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105047544A CN105047544A (zh) | 2015-11-11 |
| CN105047544B true CN105047544B (zh) | 2018-06-19 |
Family
ID=54453994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510401373.4A Active CN105047544B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105047544B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108493105B (zh) * | 2018-02-26 | 2019-07-09 | 清华大学 | 二氧化硅薄膜及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101964378A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-02-02 | 常州天合光能有限公司 | 实现太阳能电池背表面缓变叠层钝化薄膜的方法 |
| TW201326914A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-01 | Visera Technologies Co Ltd | 微透鏡結構及其形成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5858819A (en) * | 1994-06-15 | 1999-01-12 | Seiko Epson Corporation | Fabrication method for a thin film semiconductor device, the thin film semiconductor device itself, liquid crystal display, and electronic device |
-
2015
- 2015-07-10 CN CN201510401373.4A patent/CN105047544B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101964378A (zh) * | 2010-04-20 | 2011-02-02 | 常州天合光能有限公司 | 实现太阳能电池背表面缓变叠层钝化薄膜的方法 |
| TW201326914A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-01 | Visera Technologies Co Ltd | 微透鏡結構及其形成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《TEOS射频辉光放电分解淀积P- SiO2和P-SION薄膜的研究》;闻黎;《万方学位论文数据库》;20120529;正文第22-23、30-33页,附图4-8、4-10 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105047544A (zh) | 2015-11-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101379089B1 (ko) | 금속 하드 마스크 제조 | |
| CN107723682B (zh) | 成膜装置和其使用的气体排出部件 | |
| JP6426893B2 (ja) | コンタクト層の形成方法 | |
| WO2014143337A1 (en) | Adhesion layer to minimize dilelectric constant increase with good adhesion strength in a pecvd process | |
| CN110265298B (zh) | 半导体器件的制造方法、衬底处理装置 | |
| US9431241B2 (en) | Method for manufacturing a silicon nitride thin film using plasma-enhanced chemical vapor deposition | |
| TW201625808A (zh) | 薄膜製成方法及原子層沈積裝置 | |
| US9257278B2 (en) | Method for forming TiN and storage medium | |
| CN105386002B (zh) | 一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法 | |
| CN105047544B (zh) | 低应力变化pecvd二氧化硅薄膜的制备方法 | |
| KR20150075363A (ko) | Ｔｉ막의 성막 방법 | |
| CN105070646A (zh) | 一种低应力氮化硅薄膜的制备方法 | |
| CN105154848A (zh) | 氮氧硅薄膜的制备方法 | |
| US10153154B2 (en) | Process of preparing low dielectric constant thin film layer used in integrated circuit | |
| CN102820219A (zh) | 低温二氧化硅薄膜的形成方法 | |
| US20220235463A1 (en) | SixNy AS A NUCLEATION LAYER FOR SiCxOy | |
| JP2009206516A (ja) | シリコンウェハ中の制御されたエッジ厚さ | |
| CN106555168A (zh) | 一种通过调整氮气流量改善低温氧化硅薄膜性能的方法 | |
| CN102832119A (zh) | 低温二氧化硅薄膜的形成方法 | |
| CN106282965B (zh) | 太阳能电池硅片的等离子增强化学气相沉积法 | |
| CN102592986A (zh) | 通孔形成方法 | |
| CN102994974A (zh) | 一种厚氧化薄膜的制作方法 | |
| CN106169414A (zh) | 一种应力可控型硅基薄膜的制备方法 | |
| JP2010180434A (ja) | 成膜方法及びプラズマ成膜装置 | |
| JP2005089791A (ja) | シリコン窒化膜形成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |