CN105047434A - 一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法 - Google Patents
一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，它涉及一种复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有二氧化钛纳米管的电阻大和电容性能差的问题。制备方法：一制备表面光亮的钛片；二、对表面光亮的钛片进行清洗；三、对钛片进行电解反应；四、取出钛片后烘干得到氧化钛纳米管；五、排空气；六、气相扩渗，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电容值是氧化钛纳米管的近乎10倍；本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电阻减小了三个数量级，显著地提高了导电性。本发明可以获得一种氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对于环境友好型能源以及生态环境越来越关注，超级电容器作为一种新型的储能器件，由于其无污染、高效的优良特性，越来越受到人们的重视。通过阳极氧化的方法在金属钛基底上原位合成TiO2纳米管阵列，具有大的比表面积和有序的孔洞结构且化学稳定性好，管径和管长等几何参数可以通过阳极氧化过程进行调节，规则的管状结构不仅为电解液流动和离子迁移提供了通道，同时是负载其他高比电容活性物质形成复合纳米阵列的良好模板这样就可以进一步通过负载其他高比容量的电极材料形成复合电极来提高电容性能。由于二氧化钛纳米管的电阻比较大，所以电容水平有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有现有二氧化钛纳米管的电阻大和电容性能差的问题，而提供一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法。
一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，是按以下步骤完成的：
一、依次使用120#SiC砂纸、1000#SiC砂纸和2000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，得到表面光亮的钛片；
二、依次使用无水乙醇和丙酮分别对表面光亮的钛片进行清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，处理后的钛片与电源的正极相连接，作为阳极，铜片与电源的负极相连接，作为阴极；采用直流电源进行供电，在电压为10V～30V下反应60min～90min，取出反应后的钛片；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将实验室滴渗电炉升温至64℃～65℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64℃～65℃的条件下保持10min～30min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉；
六、将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至400℃～600℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为400℃～600℃下气相扩渗2h～4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。
本发明的原理：
一、本发明在二氧化钛纳米管上负载碳，可以减小电阻，增加双电层电容；
二、MnO2是一种具有高的比电容的过渡金属氧化物，资源丰富，价格低廉，环境友好，且具有多种氧化形态，被认为是目前最有潜力代替RuO2的物质，将其负载到TiO2纳米管内，形成高比表面积的具有赝电容的电极材料；赝电容能够提供比双电层电容大几十倍的容量，因而如果能够将具有赝电容的材料负载到二氧化钛纳管阵列中，形成高比表面积的具有赝电容的电极材料，就能够很好的改善电容性能，本发明通过气相扩渗的方法在TiO2纳米管阵列上形成复合纳米阵列氧化钛/碳/氧化锰；结果表明氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料相对于氧化钛纳米管具有良好的电容性能。
本发明的优点：
一、本发明在阳极氧化法得到的氧化钛纳米管上通过气相扩渗的方法同时负载碳和氧化锰制备复合材料，得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电化学性能得到大幅提高；
二、本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电容值是氧化钛纳米管的近乎10倍；本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电阻减小了三个数量级，显著地提高了导电性；
三、本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是38.7s，而氧化钛纳米管的放电时间为4.0s；本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是氧化钛纳米管的近乎10倍；本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的比电容也是氧化钛纳米管的10倍；
四、本发明得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的循环伏安曲线的面积比氧化钛纳米管的要大，也就是电容比氧化钛纳米管的大，电容性能好。
本发明可以获得一种氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的制备方法。
附图说明
图1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管放大10万倍的SEM图；
图2为交流阻抗图；图2中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的交流阻抗曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的交流阻抗曲线；
图3为图2的局部放大图，图3中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的交流阻抗曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的交流阻抗曲线；
图4为充放电曲线；图4中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的充放电曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的充放电曲线；
图5为循环伏安曲线；图5中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的充放电曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的充放电曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、依次使用120#SiC砂纸、1000#SiC砂纸和2000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，得到表面光亮的钛片；
二、依次使用无水乙醇和丙酮分别对表面光亮的钛片进行清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，处理后的钛片与电源的正极相连接，作为阳极，铜片与电源的负极相连接，作为阴极；采用直流电源进行供电，在电压为10V～30V下反应60min～90min，取出反应后的钛片；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将实验室滴渗电炉升温至64℃～65℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64℃～65℃的条件下保持10min～30min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉；
六、将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至400℃～600℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为400℃～600℃下气相扩渗2h～4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。
本实施方式的原理：
一、本实施方式在二氧化钛纳米管上负载碳，可以减小电阻，增加双电层电容；
二、MnO2是一种具有高的比电容的过渡金属氧化物，资源丰富，价格低廉，环境友好，且具有多种氧化形态，被认为是目前最有潜力代替RuO2的物质，将其负载到TiO2纳米管内，形成高比表面积的具有赝电容的电极材料；赝电容能够提供比双电层电容大几十倍的容量，因而如果能够将具有赝电容的材料负载到二氧化钛纳管阵列中，形成高比表面积的具有赝电容的电极材料，就能够很好的改善电容性能，本实施方式通过气相扩渗的方法在TiO2纳米管阵列上形成复合纳米阵列氧化钛/碳/氧化锰；结果表明氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料相对于氧化钛纳米管具有良好的电容性能。
本实施方式的优点：
一、本实施方式在阳极氧化法得到的氧化钛纳米管上通过气相扩渗的方法同时负载碳和氧化锰制备复合材料，得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电化学性能得到大幅提高；
二、本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电容值是氧化钛纳米管的近乎10倍；本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电阻减小了三个数量级，显著地提高了导电性；
三、本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是38.7s，而氧化钛纳米管的放电时间为4.0s；本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是氧化钛纳米管的近乎10倍；本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的比电容也是氧化钛纳米管的10倍；
四、本实施方式得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的循环伏安曲线的面积比氧化钛纳米管的要大，也就是电容比氧化钛纳米管的大，电容性能好。
本实施方式可以获得一种氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的制备方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为10V～20V下反应60min～75min，取出反应后的钛片。
其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为20V～30V下反应75min～90min，取出反应后的钛片。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为20V下反应90min，取出反应后的钛片。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤四中将反应后的钛片在温度为60℃下烘干20min，得到氧化钛纳米管。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的电解液由NaF和质量分数为85％的磷酸混合而成，溶剂为水；所述的电解液中NaF的浓度为0.14mol/L，质量分数为85％的磷酸的浓度为28g/250mL。
其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤六中将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至550℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为550℃下气相扩渗4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤五中将实验室滴渗电炉升温至64.7℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64.7℃的条件下保持20min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤五中所述的渗剂为甲醇或甲酰胺。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤六中所述的饱和锰源甲醇溶液为饱和乙酸锰甲醇溶液或饱和硫酸锰甲醇溶液。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同点是：步骤六中将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至500℃～550℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为500℃～550℃下气相扩渗4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同点是：步骤五中将实验室滴渗电炉升温至64.7℃～65℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64.7℃～65℃的条件下保持10min～30min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉。其他步骤与具体实施方式一至十一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，是按以下步骤完成的：
一、依次使用120#SiC砂纸、1000#SiC砂纸和2000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，得到表面光亮的钛片；
二、依次使用无水乙醇和丙酮分别对表面光亮的钛片进行清洗4次，得到处理后的钛片；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，处理后的钛片与电源的正极相连接，作为阳极，铜片与电源的负极相连接，作为阴极；采用直流电源进行供电，在电压为20V下反应90min，取出反应后的钛片；
步骤三中所述的电解液由NaF和质量分数为85％的磷酸混合而成，溶剂为水；所述的电解液中NaF的浓度为0.14mol/L，质量分数为85％的磷酸的浓度为28g/250mL；
四、将反应后的钛片在温度为60℃下烘干20min，得到氧化钛纳米管；
五、将实验室滴渗电炉升温至64.7℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64.7℃的条件下保持20min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉；
步骤五中所述的渗剂为甲醇；
六、将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至550℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为550℃下气相扩渗4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料；
步骤六中所述的饱和锰源甲醇溶液为饱和乙酸锰甲醇溶液。
图1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管放大10万倍的SEM图；
从图1可以清晰地看到均匀的氧化钛纳米管，氧化钛纳米管在电容器中起到的作用是很快的传输电子；
图2为交流阻抗图；图2中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的交流阻抗曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的交流阻抗曲线；
图3为图2的局部放大图，图3中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的交流阻抗曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的交流阻抗曲线；
从图2和图3可知，试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电容值是试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的近乎10倍；试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的电阻减小了三个数量级，显著地提高了导电性。
图4为充放电曲线；图4中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的充放电曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的充放电曲线；
从图4可知，试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的充放电曲线是对称的，且放电时间比充电时间要长些，说明电容的性能比较好；而试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的充放电曲线则是充电时间长，放电时间短；从图中可以计算出试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是38.7s，而试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的放电时间为4.0s；所以试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的放电时间是氧化钛的近乎10倍；因为比电容的计算公式是用放电时间计算的，所以试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的比电容也是氧化钛纳米管的10倍。
图5为循环伏安曲线；图5中1为试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的充放电曲线，2为试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的充放电曲线；
从图5可知，试验一步骤六得到的氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的循环伏安曲线的面积比试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的要大，也就是电容比试验一步骤四得到的氧化钛纳米管的大，电容性能好。
Claims (10)
1.一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法是按以下步骤完成的：
一、依次使用120#SiC砂纸、1000#SiC砂纸和2000#SiC砂纸对钛片进行打磨处理，得到表面光亮的钛片；
二、依次使用无水乙醇和丙酮分别对表面光亮的钛片进行清洗3次～5次，得到处理后的钛片；
三、将电解液加入到无机玻璃电解槽中，处理后的钛片与电源的正极相连接，作为阳极，铜片与电源的负极相连接，作为阴极；采用直流电源进行供电，在电压为10V～30V下反应60min～90min，取出反应后的钛片；
四、将反应后的钛片在温度为60℃～80℃下烘干10min～20min，得到氧化钛纳米管；
五、将实验室滴渗电炉升温至64℃～65℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64℃～65℃的条件下保持10min～30min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉；
六、将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至400℃～600℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为400℃～600℃下气相扩渗2h～4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为10V～20V下反应60min～75min，取出反应后的钛片。
3.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为20V～30V下反应75min～90min，取出反应后的钛片。
4.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤三中采用直流电源进行供电，在电压为20V下反应90min，取出反应后的钛片。
5.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤四中将反应后的钛片在温度为60℃下烘干20min，得到氧化钛纳米管。
6.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤三中所述的电解液由NaF和质量分数为85％的磷酸混合而成，溶剂为水；所述的电解液中NaF的浓度为0.14mol/L，质量分数为85％的磷酸的浓度为28g/250mL。
7.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤六中将氧化钛纳米管加入到排出空气后的实验室滴渗电炉中，再将排出空气后的实验室滴渗电炉封好，再将实验室滴渗电炉升温至550℃，再以80滴/min的滴速向排出空气后的实验室滴渗电炉内滴入饱和锰源甲醇溶液，再在温度为550℃下气相扩渗4h，得到氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤五中将实验室滴渗电炉升温至64.7℃，再以80滴/min的滴速向实验室滴渗电炉内滴入渗剂，再在温度为64.7℃的条件下保持20min，得到排出空气后的实验室滴渗电炉。
9.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤五中所述的渗剂为甲醇或甲酰胺。
10.根据权利要求1所述的一种利用气相扩渗法制备氧化钛纳米管/碳/氧化锰复合材料的方法，其特征在于步骤六中所述的饱和锰源甲醇溶液为饱和乙酸锰甲醇溶液或饱和硫酸锰甲醇溶液。
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