CN105044040A - 一种高灵敏度的氢气光纤传感器 - Google Patents
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Abstract
一种高灵敏度的氢气光纤传感器<b>技术领域</b><b>[0001]</b>该专利技术属于分析及测量控制技术领域中的G01J。<b>需要解决的技术问题</b><b>[0002]</b>目前,市面上的氢气传感器主要是基于贵重金属,这些传感器的灵敏度较低,成本较高,且寿命短并易受环境的污染。<b>主要技术特征</b><b>[0003]</b>该光纤传感器是基于标准的多模二氧化硅光纤。<b>用途</b><b>[0004]</b>氢气是一种清洁并取之不尽的潜在能源。然而,氢气的爆炸浓度范围非常大(4%到75%),而且它所需的点燃能量非常低(0.02mg)并具有非常快的传播速度。氢气非常小的分子尺度也导致了它的储藏和运输非常困难。因此,高灵敏度的氢气光纤传感器能精确、快速地应用到各种环境的氢气浓度探测。
Description
技术领域
仪器仪表技术领域中分析及测量控制技术G01J。
背景技术
氢气是一种清洁并取之不尽的潜在能源。它被认作为缓解当今严峻的能源问题的一个潜在的解决方法。然而,氢气的爆炸浓度范围非常大(4%到75%),而且它所需的点燃能量非常低(0.02mg)并具有非常快的传播速度。氢气非常小的分子尺度也导致了它的储藏和运输非常困难。因此,能精确,快速并实时地探测氢气的浓度对于其未来的应用至关重要。
以下专利是基于贵重金属的氢气光纤传感器:CN103175807,CN1609594,CN102495045,CN103063658,CN1587993,CN104266975,CN203630041,CN101871885和CN104316461。这些传感器的灵敏度较低,成本较高,且寿命短并易受环境的污染。
专利CN102175619用二氧化硅纳米颗粒掺杂贵重金属来制造氢气光纤传感器。虽然成本大大降低,但其灵敏度并没有得到提高,而且其响应和恢复时间较慢。
专利CN104297154,CN103048270和CN103645145是基于三氧化钨和铂的混合气敏涂层的光纤氢气传感器。但其薄膜并不均匀,灵敏度较低,响应和恢复时间并没有得到很大的提高。
发明内容
该光纤传感器是基于标准的多模二氧化硅光纤。它具有62.5微米直径的纤核和125微米直径的包层。在加入气敏薄膜前,光纤顶端部分的聚合物保护层需要物理去除,然后用光纤切割器切除一小段裸露的部分以保证光纤头部的平整并用甲醇进行化学清洗。
钨薄膜通过射频溅射沉淀在光纤头部。溅射时,光纤头部距离靶心在50毫米到80毫米之间并垂直于靶心。靶心为99.95%纯度的钨,溅射功率为100-150瓦,初始气压设定为少于10-5torr,制备温度为300到400摄氏度。通入气体为纯氩气或者是氮气,气压控制在1-3x10-2torr.薄膜厚度制备率为25±2微米每分钟.薄膜厚度控制在50-80微米之间。
沉淀有钨薄膜的光纤放置在50摄氏度的1.5摩尔的浓硝酸中腐蚀30分钟到一个小时。该过程可将钨薄膜转换成钨酸薄膜。腐蚀后,该光纤置放在熔炉中煅烧120分钟,温度为400-500摄氏度,环境为空气,升温和降温率都为2摄氏度每分钟。如果煅烧光纤的温度超过500摄氏度将会导致气敏薄膜脱落。该过程可将钨酸转换成三氧化钨。煅烧之后,将光纤放回射频溅射系统内,更换靶心为99.95%纯度的钯,制备温度为常温,溅射功率与初始气压不变,气体改为100%的氩气或者是氮气,钯涂层的制备率为7±0.5微米每分钟,其厚度控制在2到4微米之间。
图1为该高灵敏的光纤传感器的图示。氢气气敏涂层沉淀在光纤传感器核心元件的顶部。核心元件的底部为光纤连接器,用来连接到一个1:2的光纤耦合器。耦合器的一边连接到光源,另一边连接到光电探测器。光源为一个具有1兆瓦到10兆瓦功率的LED。其波长应在850微米到1064微米之间。光电探测器包括光二极管,光三极管以及光电阻。其探测的波长应和安装的LED吻合。从光源出来的光通过耦合器,传播到光纤传感器核心元件里的气敏涂层并反射回耦合器,耦合器将光传播到光电探测器中并转化为电信号用来量化光的反射率。
图2为具有气敏涂层的光纤传感器的扫描电子显微镜图。从图中可以看出,气敏薄膜(图中白色的部分)均匀地沉淀在光纤头部表面。
图3中的小图为钨薄膜表面的扫描电子显微镜图。该薄膜由具有直径20到80纳米左右的钨纳米颗粒所组成。
图3为钨酸薄膜表面的扫描电子显微镜图。腐蚀过程使钨纳米颗粒转换成钨酸纳米板,尺寸为300到500纳米,纳米板的厚度主要在40到60纳米的区间。纳米板的表面粗糙,其厚度偶尔会超过500纳米。但每块纳米板之间都紧密连接在一起。
图4为煅烧之后三氧化钨薄膜的扫描电子显微镜图。煅烧之后,纳米板的表面趋于光滑,其厚度变得更加均匀,变量区间为20到30纳米。纳米板厚度的减少是因为高温使道钨酸范德华间隔之间的水分子溢出晶格。钯涂层的形状不明显。
图5为腐蚀前与腐蚀后样品的X光衍射仪的结果。钨酸薄膜具有三斜晶系,单斜晶系和斜方晶系的三氧化钨的混合结构。煅烧之后,薄膜转化为只有单斜晶系结构的三氧化钨。衍射峰对应为(400)和(420)的晶面。且(200)晶面的信号强度呈增大的趋势。
图6为光纤传感器在可见光和近红外范围内反射率在氢气环境下的变化。氢气浓度为1%,环境温度为100摄氏度。反射率的变化是以反射率在375纳米光波长的数值为参照。从图中可以看出,该传感器在除了680到720纳米外的整个400到1000纳米区间内都对氢气有很强的反应。680到720纳米的非反应区间是因为光纤自身的属性。同时在500到700纳米区间,其对氢气的反应灵敏度比700到1000纳米区间少很多。因此该气敏传感器是以近红外光作为光源。
图7为该光纤传感器对氢气的动态反应。运行温度为100摄氏度,光源为850纳米的近红外光,氢气的动态浓度为0.06%到1%。在所有的动态浓度下,传感器的相应时间都少于30秒,恢复时间都少于60秒。在0.06%的氢气浓度下,反应强度为6%的反射变化率;在1%的氢气浓度下,反应强度增大为12%的反射变化率。显示出该传感器对氢气的高灵敏度。
附图说明
图1是高灵敏的光纤传感器的示意图
图2是具有气敏涂层的光纤传感器的扫描电子显微镜图
图3是钨酸薄膜表面的扫描电子显微镜图
图4是煅烧之后三氧化钨薄膜的扫描电子显微镜图
图5是腐蚀前与腐蚀后样品的X光衍射仪的结果图
图6是光纤传感器在可见光和近红外范围内反射率在氢气环境下的变化图
图7是光纤传感器对氢气的动态反应图。
Claims (3)
1.该光纤传感器是基于标准的多模二氧化硅光纤。
2.该光纤传感器具有62.5微米直径的纤核和125微米直径的包层。
3.该光纤传感器在加入气敏薄膜前,光纤顶端部分的聚合物保护层需要物理去除,然后用光纤切割器切除一小段裸露的部分以保证光纤头部的平整并用甲醇进行化学清洗。
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CN201510389815.8A CN105044040A (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种高灵敏度的氢气光纤传感器 |
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CN107449757A (zh) * | 2017-09-02 | 2017-12-08 | 重庆黄桷树光电科技有限公司 | 高灵敏度及稳定度的光纤消逝场氢浓度传感器及制备方法 |
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CN103063658A (zh) * | 2011-10-20 | 2013-04-24 | 德雷卡通信技术公司 | 氢传感光纤和氢传感器 |
CN103308451A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-09-18 | 重庆科技学院 | 一种微型光纤氢气传感装置及测量方法 |
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