CN105043958B

CN105043958B - 一种微孔膜孔隙率的测试方法

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Publication number: CN105043958B
Application number: CN201510399824.5A
Authority: CN
Inventors: 樊鹏鹏; 荆正军; 王向东; 王传杰; 谷继峰; 林玉燕; 杜晶
Original assignee: ZHONGKE SCIENCE-TECHNOLOGY Co Ltd XINXIANG
Current assignee: ZHONGKE SCIENCE-TECHNOLOGY Co Ltd XINXIANG
Priority date: 2015-07-09
Filing date: 2015-07-09
Publication date: 2017-11-03
Anticipated expiration: 2035-07-09
Also published as: CN105043958A

Abstract

一种微孔膜孔隙率的测试方法，该方法包括如下步骤：1）向处理单元输入铸片名称；2）测量拉伸前铸片的厚度h₁，并传输至处理单元；3）实时测量铸片在拉伸至微孔膜过程中的厚度h₂，并把厚度h₂和对应的拉伸倍数k传输至处理单元；4）处理单元判断此铸片拉伸前后的密度是否变化，若否，则进行步骤5）；若是，则进行步骤6）；5）处理单元根据：计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示；6）处理单元根据计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示；ρ₁为拉伸前的密度；ρ₂为拉伸后的密度。本发明通过对拉伸过程中的实时检测，实现了孔隙率在生产过程中的实时测试，反馈速度快，便于根据测试结果，对生产过程进行调节。

Description

一种微孔膜孔隙率的测试方法

技术领域

本发明属于孔隙率测试领域，具体涉及一种微孔膜孔隙率的测试方法。

背景技术

微孔膜是多孔膜的一种，大部分由拉伸得到，其孔径在5.0nm~1mm，固体材料的孔不仅包括开孔还包括闭孔。

孔隙率的定义为：一定量固体中孔的体积与其占有的总体积之比；通常是用来表示固体材料的孔特性，是衡量微孔膜性能的关键参数。孔隙率也能反应产品的性能，例如：锂离子电池中微孔膜的孔隙率越高，微孔膜的离子导电率和吸液率就越高，电池的性能越好，但是孔隙率过高会造成微孔膜的机械性能下降和收缩增大，从而影响电池的安全。

综上，微孔膜生产过程中，孔隙率的控制及调节对提高微孔膜的性能具有重要的意义。

目前，常用的测试孔隙率的方法包括气体吸附法、压汞法、透射电镜法、扫描电镜法、小角X射线扫描法、小角中子散射法等，虽然这些方法已经成熟并有广泛的应用，但是测试仪器大都比较昂贵，同时在使用以上方法测试时也具有以下的缺点：如气体吸附法只能测量开孔，有效范围为0.4-100nm ；压汞法也只能测量开孔，有效范围3.6nm-1mm，而且还存在Hg 污染；小角X射线扫描法和小角中子散射法可以用于开孔和闭孔的孔分析，但是费用比较昂贵，成本较高，不适合常规分析使用；目前常规测试孔隙率的方法往往是对于成品的后续检测，对于工艺调节反馈时间较长，无法及时地指导工艺调节。

发明内容

本发明旨在提供一种微孔膜孔隙率的测试方法，能够实时检测微孔膜的孔隙率。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：一种微孔膜孔隙率的测试方法，该方法依次包括如下步骤：

1）向处理单元输入铸片名称;

2）测量拉伸前铸片的厚度h₁，并传输至处理单元;

3）实时测量铸片在拉伸至微孔膜过程中的厚度h₂，并把厚度h₂和对应的拉伸倍数k传输至处理单元;

4）处理单元判断此铸片拉伸前后的密度是否变化，若否，则进行步骤5）；若是，则进行步骤6）；

5）处理单元根据公式：计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示，f为孔隙率；

6）处理单元根据公式计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示，其中f为孔隙率；ρ₁为拉伸前的密度；ρ₂为拉伸后的密度。

所述的铸片名称、拉伸前密度、拉伸后密度存储在结晶学数据库中，具体为：共有五列，第一列为铸片的编号，该编号从1开始，逐渐增加；第二列为铸片的名称；第三列为铸片是否发生密度变化，拉伸过程中发生变化的，则设置数据1，拉伸过程中不发生变化的则设置数据0；第四列为拉伸前密度，第五列为拉伸后密度；如果随着拉伸倍数的不同，密度变化不同，则将第四列、第五列上再设置密度变化阶梯。

步骤4）中处理单元对拉伸前后密度是否发生变化的判断方法为：处理单元根据铸片名称，拉伸倍数，通过结晶学数据库判断密度是否发生变化，在相应的拉伸倍数下，第三列反馈的值为0，则转入步骤5），如果第三列反馈的值为1，则进一步提取出第四列和第五列的值，从而提取出相应的拉伸倍数下进行拉伸前后的密度，然后转入步骤6）。

所述微孔膜的孔为开孔或者闭孔。

步骤3）中的拉伸为同步拉伸或异步拉伸。

步骤3）中所述的拉伸是通过拉伸仪进行，所述拉伸仪的拉伸速度为：10-50m/min。

步骤2）、步骤3）中所述的厚度的测量是采用红外线厚度传感器。

通过以上技术方案，本发明的有益效果为：1、通过实时检测拉伸过程中的厚度和对应的拉伸倍数，可以在生产过程中实时检测微孔膜的孔隙率，反馈及时，便于调整；2、拉伸仪的拉伸速度为10-50m/min，既便于拉伸过程中孔隙率的测试和测试结果的反馈和调节，又保证了拉伸效率；3、本发明只需要测试产品生产过程中的厚度，即可得出孔隙率，方法方便，过程简洁，成本低；4、本发明能够作为调节孔隙率、厚度或拉伸倍数的依据，如当微孔膜厚度、孔隙率、拉伸倍数一定的条件下，也可以反推出拉伸前的铸片需要的厚度，使用灵活；5、本发明中选用的结晶学数据库，结构简单，利于处理单元识别，利于处理单元的分析、判断。

附图说明

图1为本发明所述方法流程图。

具体实施方式

实施例1：如图1所示的微孔膜孔隙率的测试方法，依次包括如下步骤：

（1）向单片机输入铸片名称：所述的铸片名称、拉伸前密度、拉伸后密度存储在结晶学数据库中，具体为：共有五列，第一列为铸片的编号，该编号从1开始，逐渐增加；第二列为铸片的名称；第三列为铸片是否发生密度变化，拉伸过程中发生变化的，则设置数据1，拉伸过程中不发生变化的则设置数据0；第四列为拉伸前密度，第五列为拉伸后密度；如果随着拉伸倍数的不同，密度变化不同，则将第四列、第五列上再设置密度变化阶梯。结晶学数据库采用此种结构，便于单片机的识别，加快了单片机的分析速度。此处输入铸片类型结合结晶学数据库，实现了整个测试过程中的自动化。作为本实施例的变换，根据车间现场情况也可以将单片机变换为PLC等其它处理单元。

（2）测量拉伸前铸片的厚度h₁，并传输至处理单元：采用红外线厚度测量装置测量拉伸前铸片的厚度h₁，并将测量到的数据传输到单片机；利用红外线厚度测量装置，可以对铸片厚度进行精准的测量，从而降低孔隙率的误差，提高准确性。

（3）实时测量铸片在拉伸至微孔膜过程中的厚度h₂，并把厚度h₂和对应的拉伸倍数k传输至单片机：采用拉伸仪对铸片进行拉伸，此时的拉伸可以为同步拉伸也可以为异步拉伸，通过拉伸铸片可以得到微孔膜，微孔膜中的孔可以为开孔，也可以为闭孔，开孔为孔是不闭合的，而闭合是指每个孔都是闭合的。在拉伸过程：拉伸仪的拉伸倍数逐渐增加，最终达到设定的拉伸倍数，在拉伸的同时将微孔膜的厚度h₂和对应的拉伸倍数k传输到单片机。为了便于检测拉伸过程中的孔隙率，同时保证拉伸效率，将拉伸仪的拉伸速度设为：10m/min，从而避免了：拉伸速度过快时无法准确测定到孔隙率，更无法在拉伸的过程中及时对生产进行调节，得到合适的微孔膜；拉伸速度过慢时，拉伸时间过长的问题。

（4）处理单元判断此铸片拉伸前后的密度是否变化，若否，则进行步骤5）；若是，则进行步骤6）单片机根据铸片名称，拉伸倍数，通过结晶学数据库判断密度是否发生变化，在相应的拉伸倍数下，第三列反馈的值为0，则转入步骤5），如果第三列反馈的值为1，则进一步提取出第四列和第五列的值，从而提取出相应的拉伸倍数下进行拉伸前后的密度，然后转入步骤6）。

5）单片机根据公式：计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示，f为孔隙率，此步骤是对拉伸前后材料密度没有发生变化进行的测量，在单片机计算出孔隙率后在显示屏上进行显示，工作人员可以根据显示结果，设定需要的拉伸倍数，或者选择合适的铸片厚度。

6）处理单元根据公式计算得出微孔膜的孔隙率并进行显示，其中f为孔隙率；ρ₁为拉伸前的密度；ρ₂为拉伸后的密度，此步骤是对拉伸前后材料密度发生变化进行的测量，在单片机计算出孔隙率后在显示屏上进行显示，工作人员可以根据显示结果，设定需要的拉伸倍数，或者选择合适的铸片厚度。

利用上述方法进行微孔膜孔隙率测试如下：

1、聚乙烯微孔膜，拉伸前铸片厚度为120um，经过6倍单向拉伸后微孔膜的厚度为30 um，材料密度未发生变化，根据公式，得出孔隙率为33.3%；

2、聚乙烯微孔膜，拉伸前铸片厚度为120 um，先经过5倍的纵向拉伸，再经过4倍的横向拉伸，拉伸后微孔膜厚度为微孔膜的厚度为12 um，材料密度未发生变化，根据公式，得出孔隙率为50%；

3、聚丙烯微孔膜，拉伸前铸片厚度为120 um，经过5倍的单向拉伸后，微孔膜厚度为35 um，由于晶型转化，材料密度发生变化，ρ₁为0.921g/cm³，ρ₂为0.946 g/cm³，根据公式计算得出孔隙率为33.2%；

4、聚丙烯微孔膜，拉伸前铸片厚度为120 um，经过5倍的纵向拉伸，再经过2.3倍的横向拉伸，微孔膜厚度为20 um，由于晶型转化，材料密度发生变化，ρ₁为0.921g/cm³，ρ₂为0.946 g/cm³，根据公式计算得出孔隙率为49.2%；

5、聚丙烯微孔膜，拉伸前铸片厚度为120 um，经过3*3倍的同步双向拉伸，微孔膜厚度为25 um，由于晶型转化，材料密度发生变化，ρ₁为0.921g/cm³，ρ₂为0.946 g/cm³，根据公式计算得出孔隙率为48.1%；

表1为以上的5个实例与压汞仪测出的孔隙率数值对比：

表1

通过表1可知通过压汞仪测试孔隙率因其仅能测试到开孔，无法检测到闭孔，所以测得的准确率低于通过本发明所述的方法测得的准确率。

开孔是指没有闭合的孔；闭孔因每个气孔都是闭合的，所以在测试的过程中很难将闭孔检测出来。

通过本发明所述的方法还可以对拉伸前铸片厚度（h₁）、拉伸后微孔膜厚度(h₂)、拉伸倍数(k)及孔隙率(f)之间的工艺调节提供理论依据，能够对微孔膜工艺调节起到指导作用。

方法如下：

1、当微孔膜拉伸前后材料密度没有变化，微孔膜的厚度要求为20um，拉伸总倍数为10，孔隙率为45%时，根据公式，得出计算拉伸前铸片所需厚度为110um，从而为选择铸片提供依据；

2、当微孔膜拉伸前后材料密度没有变化，拉伸前铸片前厚度为120um，拉伸总倍数为9，孔隙率为47%时，根据公式，得出计算拉伸后微孔膜厚度为25um；

3、当微孔膜拉伸前后材料密度没有变化，当拉伸前铸片厚度为120微米，拉伸后微孔膜厚度为25微米，孔隙率为40%，根据公式，得出计算出需要的拉伸总倍数为8。

实施例2，本实施例与实施例1的不同之处在于：将拉伸仪的拉伸速度设为：20m/min，设定的速度保证了孔隙率测试过程中的实时检测，避免了过快无法准确得到测量结果。

实施例3，本实施例与实施例1的不同之处在于：将拉伸仪的拉伸速度设为：30m/min，设定的速度保证了孔隙率测试过程中的实时检测，避免了过快无法准确得到测量结果。

实施例4，本实施例与实施例1的不同之处在于：将拉伸仪的拉伸速度设为：40m/min，设定的速度保证了孔隙率测试过程中的实时检测，避免了过快无法准确得到测量结果。

实施例5，本实施例与实施例1的不同之处在于：将拉伸仪的拉伸速度设为：50m/min，设定的速度保证了孔隙率测试过程中的实时检测，避免了过快无法准确得到测量结果。

本发明通过实时检测拉伸过程中的厚度，同时将对应的拉伸倍数传输到处理单元，得出拉伸过程中孔隙率的变化，可以根据需要调整拉伸倍数，得到需要的微孔膜，实现了拉伸过程中微孔膜的实时测试，反馈较快，使用方便，人工误差较小，测试结果准确率高。

Claims

1.一种微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：

1）向处理单元输入铸片名称;

2）测量拉伸前铸片的厚度h₁，并传输至处理单元;

2.如权利要求1所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：所述的铸片名称、拉伸前密度、拉伸后密度存储在结晶学数据库中，具体为：共有五列，第一列为铸片的编号，该编号从1开始，逐渐增加；第二列为铸片的名称；第三列为铸片是否发生密度变化，拉伸过程中发生变化的，则设置数据1，拉伸过程中不发生变化的则设置数据0；第四列为拉伸前密度，第五列为拉伸后密度；如果随着拉伸倍数的不同，密度变化不同，则将第四列、第五列上再设置密度变化阶梯。

3.如权利要求2所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤4）中处理单元对拉伸前后密度是否发生变化的判断方法为：处理单元根据铸片名称，拉伸倍数，通过结晶学数据库判断密度是否发生变化，在相应的拉伸倍数下，第三列反馈的值为0，则转入步骤5），如果第三列反馈的值为1，则进一步提取出第四列和第五列的值，从而提取出相应的拉伸倍数下进行拉伸前后的密度，然后转入步骤6）。

4.如权利要求3所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：所述微孔膜的孔为开孔或者闭孔。

5.如权利要求4所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤3）中的拉伸为同步拉伸或异步拉伸。

6.如权利要求5所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤3）中所述的拉伸是通过拉伸仪进行，所述拉伸仪的拉伸速度为：10-50m/min。

7.如权利要求6所述的微孔膜孔隙率的测试方法，其特征在于：步骤2）、步骤3）中所述的厚度的测量是采用红外线厚度传感器。