CN105040418A - 一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，按照10:1-1:1的体积比，将0.01-10g/L双醛壳聚糖溶液与0.01-100g/L的氯金酸溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下超声1-10h，得到纳米金胶体溶液，然后配置浓度0.01-10g/L的纳米金溶液，再将混纺织物浸入其中，采用二浸二轧工艺，即可得到纳米金抗菌混纺织物。本发明采用双醛壳聚糖作为纳米金的还原剂和稳定剂，具备工艺简单、反应温和、绿色环保等优点，采用二浸二轧工艺制备得到的棉/羊绒/绢丝抗菌织物抑菌率可达99%，并具有优异的耐洗性。
Description
技术领域
本发明属于纺织领域，特别涉及一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法。
背景技术
近年来，纳米技术已经成为物理、化学、生物、医学和材料科学等各学科间的前沿技术，因对能源、医学、电子学、航空工业等具有无法估量的巨大影响而备受研究人员的关注。而金属纳米粒子的合成，因具有独特的物理、化学、光学、电学、磁学、热学、生物学等性质而引起极大的兴趣，金属纳米粒子尤其是纳米金在多个领域具有巨大的潜在应用价值，如传感技术、光学设备、催化、生物标记、药物转载和癌症治疗等。
可以通过多种化学及物理方法制备纳米金粒子。常用的物理方法有摩擦和热解，合成过程不仅需要耗费大量能源来维持高温和高压，而且速度慢，价格高；传统的湿化学方法则经常使用既昂贵又具有毒性的试剂作为还原剂和稳定剂，残留大量未反应的试剂在溶液中，污染环境，不符合现在的绿色环保理念。基于此原因，寻找一种环境友好型、绿色、简便的纳米金合成方法成为研究热点。生物法相比于物理、化学法更有优势，来源广泛，反应条件温和，在常温常压下就可进行反应，合成的金属纳米粒子具有良好的生物相容性。
目前已采用的绿色还原剂主要包括：细菌、真菌、放线菌、酵母菌、藻类、植物及其提取物、葡萄糖、抗败血酸等。
甲壳质是一种天然有机高分子多糖，广泛分布于自然界甲壳纲动物(虾、蟹、昆虫)的甲壳、真菌和植物的细胞壁中。蕴藏量在地球上的天然有机高分子物质中占第二位，仅次于纤维素。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基后的产物，是一种线性大分子。
选择性氧化是指在氧化多糖某个特定位置羟基的同时抑制其它位置羟基的氧化，并可有效地抑制氧化反应过程中多糖的降解。高碘酸钠选择性氧化多糖后，可将C2、C3位置上的羟基氧化成醛基，为多糖的功能性改性提供了反应活性点，可利用活性醛基对多糖进行功能性改性，可生成众多功能性多糖衍生物，大大拓展了多糖的应用范围。
抗菌纺织品可以提高产品的附加值，满足人们对健康环保的需求，因此越来越受到广大纺织研究者的重视，市场潜力很大。在抗菌纺织品的研究领域中，纳米金/纳米银抗菌剂的应用是实现纺织品抗菌性能的重要途径。纳米金抗菌纺织品的制备方法主要有纤维改性法和织物后整理法。纤维改性法即首先在成纤高聚物中添加纳米金，然后进行湿法或熔融纺丝，再加工制成抗菌织物；织物后整理则是通过在织物表面涂层或浸渍等方式，使纺织材料表面形成纳米金抗菌层。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，旨在提供一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
将壳聚糖溶解于3%的乙酸溶液，浴比1:50，超声1-12h，随后加入2-10g/L的高碘酸钠，在40-80℃下避光反应10-60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；按照10:1-1:1的体积比，将0.01-10g/L的双醛壳聚糖，与0.01-100g/L的氯金酸溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下超声1-10h，得到纳米金胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，60-100℃真空干燥1-24h后得到纳米金。
配置浓度0.01-10g/L的纳米金溶液，然后将混纺织物浸入其中，浸渍时间为60min，二浸二轧，压力为1kg/m2，带液率为85%，在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘8min，停滞1min，再在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘10min，然后170℃下焙烘5min，水洗至中性后在温度为30℃的低温烘干后即可得到纳米金抗菌混纺织物。其中所述混纺织物的混纺比例为50%棉/30%羊绒/20%绢丝，由经纬纱交织而成，经纱为2股11.8tex棉/羊绒/绢丝，纬纱为23.6tex棉/羊绒/绢丝。
本发明具有如下有益效果：
采用高碘酸钠将壳聚糖的糖残基C2和C3位氧化为具有还原性的醛基，可将金离子还原为纳米金，同时壳聚糖中存在的羟基，可借助于氢键或者离子键形成类似网状结构的笼形分子，从而和金离子配位，防止纳米金团聚，进而得到稳定的纳米金溶液。本发明采用双醛壳聚糖作为还原剂和稳定剂，具备工艺简单、反应温和、绿色环保等优点。将制备的纳米金用于处理棉/羊绒/绢丝混纺织物，抑菌率可达99%，并具有优异的耐洗性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
将2g壳聚糖溶解于100ml的3%乙酸溶液，超声1h，随后加入2g/L的高碘酸钠，在80℃下避光反应60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将1g双醛壳聚糖溶于100ml去离子水中，得到浓度10g/L的双醛壳聚糖水溶液，与10ml浓度1g/L的氯金酸溶液混合，在80℃的温度条件下超声2h，得到纳米金胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，60℃真空环境下干燥5h得到纳米金。
配置浓度0.1g/L的纳米金溶液，然后将混纺织物浸入其中，浸渍时间为60min，二浸二轧，压力为1kg/m2，带液率为85%，在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘8min，停滞1min，再在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘10min，然后170℃下焙烘5min，水洗至中性后在温度为30℃的低温烘干后即可得到纳米金抗菌混纺织物。其中所述混纺织物的混纺比例为50%棉/30%羊绒/20%绢丝，由经纬纱交织而成，经纱为2股11.8tex棉/羊绒/绢丝，纬纱为23.6tex棉/羊绒/绢丝。
实施例2：
将2g壳聚糖溶解于100ml的3%乙酸溶液，超声5h，随后加入5g/L的高碘酸钠，在60℃下避光反应30min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将0.5g双醛壳聚糖溶于100ml去离子水中，得到浓度5g/L的双醛壳聚糖水溶液，与10ml浓度5g/L的氯金酸溶液混合，在50℃的温度条件下超声12h，得到纳米金胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，80℃真空环境下干燥24h得到纳米金。
配置浓度1g/L的纳米金溶液，然后将混纺织物浸入其中，浸渍时间为60min，二浸二轧，压力为1kg/m2，带液率为85%，在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘8min，停滞1min，再在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘10min，然后170℃下焙烘5min，水洗至中性后在温度为30℃的低温烘干后即可得到纳米金抗菌混纺织物。其中所述混纺织物的混纺比例为50%棉/30%羊绒/20%绢丝，由经纬纱交织而成，经纱为2股11.8tex棉/羊绒/绢丝，纬纱为23.6tex棉/羊绒/绢丝。
实施例3：
将2g壳聚糖溶解于100ml的3%乙酸溶液，超声10h，随后加入10g/L的高碘酸钠，在40℃下避光反应10min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用；
将0.1g双醛壳聚糖溶于100ml去离子水中，得到浓度1g/L的双醛壳聚糖水溶液，与10ml浓度25g/L的氯金酸溶液混合，在40℃的温度条件下超声4h，得到纳米金胶体溶液，100℃真空环境下干燥20h得到纳米金。
配置浓度10g/L的纳米金溶液，然后将混纺织物浸入其中，浸渍时间为60min，二浸二轧，压力为1kg/m2，带液率为85%，在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘8min，停滞1min，再在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘10min，然后170℃下焙烘5min，水洗至中性后在温度为30℃的低温烘干后即可得到纳米金抗菌混纺织物。其中所述混纺织物的混纺比例为50%棉/30%羊绒/20%绢丝，由经纬纱交织而成，经纱为2股11.8tex棉/羊绒/绢丝，纬纱为23.6tex棉/羊绒/绢丝。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (5)
1.一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，其特征在于：
（1）将壳聚糖溶解于3%的乙酸溶液，浴比1:50，超声1-12h，随后加入2-10g/L的高碘酸钠，在40-80℃下避光反应10-60min，用去离子水反复清洗，离心，烘干备用，得到双醛壳聚糖；
（2）按照一定的体积比，将双醛壳聚糖溶液，与一定浓度的氯金酸溶液混合，在20℃-80℃的温度条件下超声1-10h，得到纳米金胶体溶液，用乙醇和去离子水反复清洗，离心，干燥处理后得到纳米金；
（3）配置浓度0.01-10g/L的纳米金溶液，然后将混纺织物浸入其中，浸渍时间为60min，二浸二轧，压力为1kg/m2，带液率为85%，在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘8min，停滞1min，再在温度为95℃的鼓风烘箱中预烘10min，然后170℃下焙烘5min，水洗至中性后在温度为30℃的低温烘干后即可得到纳米金抗菌混纺织物；其中所述混纺织物的混纺比例为50%棉/30%羊绒/20%绢丝，由经纬纱交织而成，经纱为2股11.8tex棉/羊绒/绢丝，纬纱为23.6tex棉/羊绒/绢丝。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述体积比为10:1-1:1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述改性后的壳聚糖溶液的浓度为0.01-10g/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述氯金酸溶液的浓度为0.01-100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种纳米金抗菌混纺织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥处理是指将干燥箱温度设定在60-100℃，真空干燥1-24h。
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