CN105040152A - 一种新型壳核纳米吸油纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型壳核纳米吸油纤维及其制备方法，该纳米纤维的壳层为聚苯乙烯，核层为聚甲基丙烯酸正丁酯，通过气泡静电纺丝技术得到壳核纳米纤维，具体操作步骤为：将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、引发剂和分散剂，在惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液，将纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，施加电压使气泡顶端的液体喷射并沉积于接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，最后将纳米纤维烘干固化后，得到壳核纳米吸油纤维。本发明制备方法简便，产量较高，制备的壳核纳米吸油纤维的吸油性极好。
Description
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种新型壳核纳米吸油纤维及其制备方法。
背景技术：
油是一种或者多种业态的碳氢化合物组成，具有疏水性，目前是许多与水不相容液体的总称。油类是人类重要的生活必须品，也是重要的能源和工业原料。油类含有食用油、精油、矿物油和硅油，常被用于烹饪、燃料、原料、润滑剂等。因此，人们的日常和生活都离不开油类，缺少了油我们的日常生活难以顺利进行，但由于油污的意外泄露也会对人们和环境造成很大的危害，吸油材料的产生显得十分必要。
吸油材料的基本要求是吸油拒水，吸油材料可分为天然材料和化学材料，天然材料有黏土、无定型二氧化硅、木棉和纸浆纤维等，是利用自身孔隙的毛细管效应吸油，化学材料主要包括聚丙烯、聚氨酯、烷基乙烯聚合物等材料，是利用自身疏水亲油特征和分子间的孔隙吸油。
吸油纤维是具有突出吸油、保油能力的纤维，吸油纤维脱离了吸油材料因形状方面受到的限制，而且纤维的比表面积大，吸油面积大，易回收，可根据需要加工制成各种形状的制品，应用领域广阔。微纳米多级结构赋予了其新颖的性质和特殊功能，与目前的吸附纤维无纺布相比，具有微纳米多级结构的静电纺纤维材料，不仅具有较小的纤维直径、较小的纤维膜孔径、较高的孔隙率，而且因为多级结构的引入，大幅度提高纤维的比表面积和孔体积，能大幅度提高纤维的吸油性能。
中国专利CN100567599C(公开日)公开一种交联三维网状超细吸油纤维及其制备方法，将三元乙丙橡胶颗粒作为原料制备纺丝原液，脱泡后，经静电纺丝制备纳米纤维，真空干燥，微波辐射交联得到三维网状吸油纤维材料。中国专利CN101864275A(公开日2010.10.20)公开的一种聚苯乙烯超细纤维吸油材料及其制备和应用，将聚苯乙烯溶于有机溶剂后，经静电纺丝法得到直径为100-3000nm的聚苯乙烯超细纤维。有上述现有技术可知，目前微纳米级吸油纤维是选取具有疏水结构的聚合物溶于溶剂中作为纺丝液，经常规的静电纺丝技术得到，制备的微纳米纤维数量有限，而且纤维微观结构单一，吸油性能有限，本发明将多喷头发泡静电纺丝技术与壳核技术相结合，高效率的制备壳核纳米吸油纤维，提高微纳米吸油纤维的产量和吸油性能。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种新型壳核纳米吸油纤维及其制备方法，将聚苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯作为原料，采用气泡静电纺丝技术，制备得到壳核纳米吸油纤维。本发明制备方法简便，产量较高，制备的壳核纳米吸油纤维的吸油性极好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种新型壳核纳米吸油纤维，其特征在于，所述壳核纳米吸油纤维基于聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸正丁酯的复合纤维，所述复合纤维为壳核结构的纳米纤维，所述纳米纤维的直径为125-680nm。
优选地，所述壳核纳米吸油纤维中，聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1-1.5。
本发明还提供一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、引发剂和分散剂，在惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液；
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，施加电压使气泡顶端的液体喷射并沉积于接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维；
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，得到壳核纳米吸油纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，引发剂为过氧化苯甲酰。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，分散剂为聚乙烯醇和水的混合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，惰性气体为氮气。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，气泡的高度为3-5cm，气泡的密度为4-6个/10cm2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，电压的强度为15-35Kv/cm，接收器的距离为20-25cm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，壳核纳米吸油纤维的核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)聚苯乙烯是一种热塑性树脂，成本低，疏水吸油性能好，成型性好，可加工性高，但是循环可再生性较差，本方法中可以用于聚苯乙烯的回收和再生产，聚甲基丙烯酸正丁酯具有良好的弹性和较高的粘结性，聚甲基丙烯酸正丁酯树脂具有超高的吸油性能，本发明采用聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸正丁酯作为纳米纤维的主要成分，因此纳米纤维的吸油性能很高。
(2)本发明采用发泡静电纺丝方法制备纳米纤维，发泡静电纺丝技术的产量远高于传统的单喷头静电纺丝技术，而且发泡静电纺丝技术的的工艺优于多喷头静电纺丝技术，而且本发明制备的纳米纤维对纤维直径的均一性不高，因此发泡静电纺丝技术十分适合于制备纳米吸油纤维。
(3)本发明制备的纳米纤维为壳核结构，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯树脂，保证纳米纤维的可变形性好，核层为聚苯乙烯，因此纤维的成型性好，降低纤维的成本。
(4)本发明制备的纳米纤维主要用于吸油，纤维本身的吸油性能好，而且纤维越细，纤维材料的比表面越大，疏水吸油效果越好。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为3cm，密度为6个/10cm2，然后施加15Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距20cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例2：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为5cm，密度为4个/10cm2，然后施加35Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距25cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1.5。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例3：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为4cm，密度为5个/10cm2，然后施加20Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距22cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1.2。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例4：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为3.5cm，密度为5.2个/10cm2，然后施加25Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距25cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1.5。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例5：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为3cm，密度为5.5个/10cm2，然后施加32Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距25cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1.3。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
实施例6：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、过氧化苯甲酰引发剂和聚乙烯醇和水的混合物分散剂，在氮气惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液。
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，气泡的高度为4.1cm，密度为5.8个/10cm2，然后施加29Kv/cm的电压，使气泡顶端的液体喷射并沉积于距20cm的接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维，其中聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1：1.4。
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温，得到125-680nm的壳核纳米吸油纤维，其中核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
经检测，实施例1-6制备的壳核纳米吸油纤维对机油和葵花籽油饱和吸附量高，具体结果如下所示：
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种新型壳核纳米吸油纤维，其特征在于，所述壳核纳米吸油纤维基于聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸正丁酯的复合纤维，所述复合纤维为壳核结构的纳米纤维，所述纳米纤维的直径为125-680nm。
2.根据权利要求1所述的一种新型壳核纳米吸油纤维，其特征在于，所述壳核纳米吸油纤维中，聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸正丁酯的质量比为1:1-1.5。
3.一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将聚苯乙烯加入DMF中，加热搅拌至55℃，至聚苯乙烯完全溶解，然后加入甲基丙烯酸正丁酯、引发剂和分散剂，在惰性气体的保护下加热至65℃，反应得到纺丝原液；
(2)将步骤(2)得到的纺丝原液放入气泡静电纺丝装置中的贮液槽中，通入气流，使溶液表面出现均匀的气泡，施加电压使气泡顶端的液体喷射并沉积于接收器上，得到静电纺丝制备的纳米纤维；
(3)将步骤(2)得到的纳米纤维烘干固化后，得到壳核纳米吸油纤维。
4.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，引发剂为过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分散剂为聚乙烯醇和水的混合物。
6.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，惰性气体为氮气。
7.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，气泡的高度为3-5cm，气泡的密度为4-6个/10cm2。
8.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，电压的强度为15-35Kv/cm，接收器的距离为20-25cm。
9.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，烘干的温度为：起始温度为25℃，以1℃/min的速度升高至70℃，保持2h，然后自然将至室温。
10.根据权利要求3所述的一种新型壳核纳米吸油纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，壳核纳米吸油纤维的核层为聚苯乙烯，壳层为聚甲基丙烯酸正丁酯。
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