CN105039751A - 锆合金用接触材料、采用该材料的过滤介质和浇道的制备方法 - Google Patents
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Abstract
锆合金用接触材料、采用该材料的过滤介质和浇道的制备方法，锆合金用接触材料由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比6-12:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.5％-1％，所述增强稳定剂为富铈稀土。该接触材料、采用该材料的过滤介质和浇道可在锆合金熔铸和净化过程中避免与锆合金发生反应而污染锆合金，过滤介质具有良好的常温强度和高温强度，能够适应在净化过程中的温度变化，保证净化效果；过滤介质嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角地被过滤介质拦截，提高净化效果。
Description
技术领域
本发明涉及锆合金净化领域，尤其是用于锆合金净化的接触材料、过滤介质及净化装置。
背景技术
目前，锆在地壳中的含量很丰富，按丰度居第20位，金属锆的高抗腐蚀性能和极高的熔点(1860℃)等特性，是航空航天以及船舶和核电领域中极具应用潜力的新型结构材料。锆在室温时为密排六方结构，称为α相，其显著特点是室温抗拉强度很低，不到400MPa，无法满足结构材料对力学性能的要求，因此，除在核工业中得到应用外，在其它工程领域很少作为结构材料来应用，至今很少见报道。随着其他工程材料的应用范围开始出现局限性，由于锆合金具有其独特的力学和抗腐蚀性能，锆合金开始进入工程领域、电子消费品领域。
由于金属锆及其合金的化学活性很高，在熔炼过程中几乎和所有常见的耐火材料发生反应，进而导致锆合金受到污染，致使其使用性能下降，因此锆合金的熔炼过程的净化一直是该领域的一大技术难题。生产中产生的返回料，例如：浇冒口、不合格品、切屑、料头、废料，由于受到铸型材料、油脂类润滑材料等污染，往往不能再次投入使用，只能降级使用，返回料的再生利用是材料行业的一个重大的技术难题。
一个好的零部件需要有好的材料，除材料的成分之外，材料中的夹杂物是影响材料使用性能的很大的一个因素，洁净度高的母合金是锻件、铸件的保障，有效地清除锆合金母合金铸锭及锆合金返回料中的夹杂物，提高零部件的性能，从而为社会创造经济效益，是循环经济、绿色生产和中华复兴的使命召唤。
另外，由于无法将过滤介质安装于一体成型浇道中，一般采取组装式浇道，然而这种浇道存在密封性以及强度的问题，存在无法净化所有熔体的缺陷，净化效果难以比得上一体成型的浇道，故亟需过滤介质一体成型于内部的浇道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可在锆合金熔铸和净化过程中避免与锆合金发生反应而污染锆合金的接触材料及其制备方法，还提供了利用该接触材料制备用于净化锆合金的过滤介质的方法以及利用该接触材料和过滤介质制备浇道的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锆合金用接触材料，由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比6-12:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.5％-1％，所述增强稳定剂为富铈稀土。
本发明还提供了一种上述锆合金用接触材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀；
步骤2，湿法球磨20-24小时，80-100℃干燥后粉碎；
步骤3，于1400-1450℃下煅烧1.5-6小时，冷却，粉碎；
步骤4，湿法球磨24-48小时，80-100℃下干燥后粉碎、筛选。
本发明还提供了一种利用所述接触材料制备过滤介质的方法，包括以下步骤：
步骤1，前处理，将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为10％～20％质量比的NaOH溶液中，在40～60℃温度下水解2～4h，然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干，从而清洗干净海绵；
步骤2，制浆，首先将聚乙烯醇添加在水中，聚乙烯醇与水的比例为10～12:100重量比，水溶液温度控制在35～45℃，进行搅拌，同时加入消泡剂，将200目和400目接触材料按照3：1的重量比倒入上述溶液中，进行搅拌，获得浆料，200目接触材料和400目接触材料的重量占浆料重量的75-85％；
步骤3，涂挂，将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料中，充分排出骨架中的气体，使其表面及内部均匀涂挂上浆料，捞出；
步骤4，干燥，将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处，进行阴干处理，阴干24-48小时，制成陶瓷过滤器的待烘干半成品，将阴干后的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干，烘干炉的升温速度为0.5-5℃/min，升温到90-120℃，保温1-2小时，然后随炉冷却，制成过滤介质的待烧结半成品；
步骤5，烧结，即在500℃以下的低温区、500℃以上到1200℃～1570℃的中温区和1570℃的高温区中烧结，在低温区中烧结时，200℃以下升温速度为2-5℃/min，200℃以上到400℃升温速度为1-3℃/min，升至400℃时保温30分钟，然后以3℃/min的速度升温到500℃；在中温区中烧结时，500℃以上到1150℃，速度为4-5℃/min；1150℃到1570℃，此阶段将升温速度控制在3-4℃/min并在1300℃保温1小时；在高温区中烧结时，在1570℃保温6-10小时，然后随炉冷却，制成过滤介质。
作为优选方式，所述步骤2中，搅拌聚乙烯醇和水的转速为70～100转/分钟。
作为优选方式，所述步骤2中，加入接触材料后搅拌的速度为80-150转/分钟。
作为优选方式，所述步骤2中，消泡剂占聚乙烯醇和水总重量的0.1％～1％。
本发明还提供了一种利用所述接触材料和所述过滤介质制备浇道的方法，包括以下步骤：
步骤1、制作铝模，制作两个对称的、合上后与浇道内的中空部位匹配的铝模；
步骤2、注蜡，打开铝模，将过滤介质放入铝模与过滤腔体对应的部位，合上铝模后注蜡，使蜡充满铝模内部以及过滤介质的孔隙；
步骤3、挂砂制壳，待蜡凝固后，打开铝模并取出带有过滤介质的蜡模，为避免过滤介质表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质，用电吹风吹融蜡模过滤介质处表面的蜡，直至蜡模表面露出过滤介质，将蜡模浸入粘结剂后在其表面涂挂接触材料作为面层，阴干12～128小时后，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料，阴干12～128小时，重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材料和阴干12～128小时的步骤，获得嵌有过滤介质和以接触材料为面层的壳体；
步骤4、融蜡，将步骤3获得的产物放入热水中，蜡融化脱离，捞出壳体后阴干8～24小时；
步骤5、烧结，在1050～1250℃下烧结步骤4获得的壳体产物并保温30min～2h，接触材料壳体烧结成型壳，且过滤介质嵌在型壳中，获得带有过滤介质的浇道。
作为优选方式步骤3中，在蜡模表面涂挂接触材料作为面层时，先涂挂400目的接触材料，然后在400目的接触材料上涂挂200目的接触材料。
本发明锆合金用接触材料采用ZrO2作为主体材料以避免与锆合金反应，在ZrO2中添加MgO和富铈稀土，通过湿法球磨后煅烧，煅烧有利于使接触材料更均匀和晶型更稳定，MgO和富铈稀土的加入及上述处理有利于晶型稳定化，获得稳定的四方晶型ZrO2，避免纯ZrO2因晶型转变导致的体积变化和热效应，从而保证其性能。除了锆合金外，本接触材料及过滤介质还可用于净化活泼性比锆低的金属或合金。
本发明还提供了利用该接触材料制备过滤介质的方法，该方法利用三维聚氨酯泡沫海绵作为骨架，在骨架涂挂浆料并经过烘干和烧结程序得到过滤介质，通过选择不同孔隙密度的三维聚氨酯泡沫海绵作为骨架制备不同孔隙密度的过滤介质，从而拦截不同尺寸的杂质；由于升温速度超过8℃/min时过滤介质会产生细微裂纹，抗热震性差，一接触金属熔体就会破裂，本发明降低了烧结时的升温速度，使过滤介质完成应力消除，避免产生细微裂纹，具有良好的常温强度和高温强度，能够适应在净化过程中的温度变化，保证净化效果。
另外，本发明还提供了利用上述接触材料和净化介质制备浇道的方法，该方法充分利用过滤介质表面布满孔隙的特点，通过制作铝模、将过滤介质放入铝模并注蜡形成蜡模、在蜡模表面同时也在过滤介质表面挂砂形成浇道、融蜡和烧结成型壳，过滤介质在此过程中嵌入浇道中，从而制备出一体成型的浇道，过滤介质嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角地被过滤介质拦截，提高净化效果。
附图说明
图1为过滤设备的剖视图。
图2为过滤介质的立体图。
具体实施方式
为有效净化锆合金，避免锆合金熔体与接触材料反应，本发明首先需要制备可避免与锆合金反应的接触材料，本接触材料主要采用氧化锆，氧化锆能有效避免与锆合金反应，但氧化锆有三种晶型，低温为单斜晶系，高温为四方晶系，更高温度下转变为立方晶系，单斜晶与四方晶之间的转变伴随有7％-9％的体积变化，加热时，单斜晶转变为四方晶，体积收缩；冷却时，四方晶转变为单斜晶，体积膨胀，由于晶型转变引起体积效应，所以用纯ZrO2就很难制造稳定的成品，必须进行晶型稳定化处理。
实施例1
本实施例的接触材料由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比6:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.5％，所述增强稳定剂优选为富铈稀土。MgO的阳离子半径与Zr4+相近，它们在ZrO2中的溶解度很大，可以和ZrO2形成单斜、四方和立方等晶型的置换型固溶体。
该接触材料的制备方法如下：
步骤1，将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀；
步骤2，湿法球磨20小时，80℃烘箱干燥后粉碎；
步骤3，于1400℃下煅烧1.5小时，冷却，粉碎，这样处理后的接触材料均匀，且相体稳定，由于提前进行固溶处理，为后续的烧结均匀奠定基础，材料的强度更高；
步骤4，湿法球磨24小时，80℃下干燥，过200目和400目筛后作为接触材料备用，以便制备浇道和过滤介质。
获得上述接触材料后，即可利用该接触材料制备用于拦截锆合金中杂质的过滤介质。制备所述过滤介质需要以下材料：骨料，200目和400目的上述接触材料；粘结剂，24–88P聚乙烯醇、水、消泡剂；骨架，三维聚氨酯泡沫海绵。
本实施例过滤介质的制备方法如下：
步骤1，前处理，将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为10％质量比的NaOH溶液中，在40℃温度下水解2h，然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干，从而清洗干净海绵；
步骤2，制浆，首先将聚乙烯醇添加在水中，聚乙烯醇与水的比例为10:100重量比，水溶液温度控制在35℃，使用剪切分散机进行搅拌，防止聚乙烯醇在水中团聚或黏附在容器壁上，影响溶解速度，但搅拌的速度也不能太快，转速在150转/分钟即可，同时加入消泡剂(占聚乙烯醇和水重量的0.1％)，否则会出现大量的泡沫，影响配制出的溶液的质量，将200目接触材料和400目接触材料按照3：1的重量比倒入上述溶液中，使用剪切分散机进行搅拌，搅拌的速度80转/分钟，获得浆料，200目接触材料和400目接触材料的重量占浆料重量的75％；
步骤3，涂挂，将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料中，充分排出骨架中的气体，使其表面及内部均匀涂挂上浆料，捞出；
步骤4，干燥，将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处，进行阴干处理，阴干4小时，使得骨架材料尺寸充分稳定，制成陶瓷过滤器的待烘干半成品，将阴干后的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干，烘干炉的升温速度为0.5℃/min，升温到90℃，保温1小时，然后随炉冷却，以充分去除浆料中的可挥发物质，完成骨架材料的应力消除，制成陶瓷过滤介质的待烧结半成品；
步骤5，烧结，即在低温区(500℃以下)、中温区(500℃以上到1200℃～1570℃)和高温区(1570℃)的温度范围中烧结，在低温区中烧结时，200℃以下升温速度为2℃/min，200℃以上到400℃升温速度为1℃/min，升至400℃时保温30分钟，然后以3℃/min的速度升温到500℃，防止粘结剂挥发速度过快导致的在试样粉料堆积体中形成微小裂纹而降低试样的强度和表面质量，甚至造成废品；在中温区中烧结时，500℃以上到1150℃，速度为4℃/min，升温速度可以快些；1150℃到1570℃，氧化锆开始发生由斜方相向四方相或立方相的转变相变引起的密度变化高达13％，必然在烧结体中形成一定的应力集中区域甚至微裂纹，此阶段将升温速度控制在3℃/min并在1300℃保温1小时，可使相变均匀并释放一定的相变应力，最大限度避免过多微裂纹形成；在高温区中烧结时，在1570℃保温6小时，是为了达到最好的常温强度与高温强度，在此阶段，氧化锆由于稳定剂的固溶效应，可使氧化锆的稳定相量达到一定的程度，同时使由于大量晶粒相变而产生的应力得到释放，然后随炉冷却，制成如图2所示的过滤介质102。
三维聚氨酯泡沫海绵在烧结过程中因高温消失，从而在三维聚氨酯泡沫海绵的原有位置形成相应孔隙，进而获得所需的孔隙，选择不同PPI(孔隙密度)的三维聚氨酯泡沫海绵进行上述制备过程即可制备不同PPI(如10-110PPI)的过滤介质。
如图1所示为利用重力压头的过滤设备10的剖视图，该过滤设备10包括一体成型的浇道101、多个嵌在浇道101内的过滤介质102以及与浇道101底部出口连接的铸锭模103，作为优选方案，所述浇道101呈圆筒状，浇道101下部具有径向凸出的过滤腔体104，3个PPI不同的过滤介质102适配置于该过滤腔体104中，这3个过滤介质102的PPI沿熔体液流方向(即从上至下)依次升高，以便依次拦截体积逐渐减小的杂质。过滤介质102的数量及PPI可根据需要设置，不拘于本实施例。
本实施例提供了一种利用上述接触材料和过滤介质102制备浇道101的方法，使过滤介质102嵌入浇道101内，包括以下步骤：
步骤1、制作铝模，制作两个对称的、合上后与浇道101内的中空部位匹配的铝模；
步骤2、注蜡，打开铝模，将过滤介质102放入铝模与过滤腔体104对应的部位，合上蜡模后注蜡，使蜡充满蜡模内部以及过滤介质102；
步骤3、挂砂制壳，待蜡凝固后，打开铝模并取出带有过滤介质102的蜡模，为避免过滤介质102表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质102，用电吹风吹融蜡模过滤介质102处表面的蜡，直至蜡模表面露出过滤介质102，将蜡模浸入粘结剂(为精密铸造常用粘结剂，也可为过滤介质的制备方法的步骤2获得的浆料)后在其表面涂挂400目的接触材料作为面层，阴干12小时，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂200目的接触材料(面层厚度约为1mm)，阴干12小时，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料(如莫来石、氧化铝粉、氧化镁粉、锆英石粉等)，阴干12小时，重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材料和阴干12小时的步骤，获得嵌有过滤介质102和以接触材料为面层的壳体(厚度约为10mm)。由于壳体仅采用约1mm厚度接触材料作为面层，满足性能需要的同时，其余部分采用成本更低的耐火材料从而节省成本；
步骤4、融蜡，将步骤3获得的产物放入热水中，蜡融化脱离，捞出壳体后阴干8小时；
步骤5、烧结，在1050℃下烧结步骤4获得的壳体产物并保温30min，接触材料壳体烧结成型壳，且过滤介质嵌在型壳中，从而获得带有过滤介质102的浇道101。
表一示出了本实施例制得的浇道101的浇注试验结果，5个炉仅有一个炉的过滤介质102被冲垮，表明本实施例获得的浇道101及过滤介质102具有良好的抗热震性。
表一:浇注试验效果
利用过滤设备10即可对锆合金进行熔炼和浇铸，该过程包括以下步骤：
步骤一，一次熔炼，将相同牌号的锆合金返回料放入真空熔炼炉的坩埚中，真空度为0.001Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度为1000℃，熔炼时间为30分钟，锆合金完全融化后，倒入嵌有过滤介质的过滤设备中进行浇铸；待铸锭冷却后，打开真空炉，取出铸锭开坯，将合金的外表皮清除掉1毫米，然后取样分析锆合金铸锭的成分，按照合金牌号的要求，计算成分偏差，决定需要补充的合金元素。由于合金的成分不明，需要在一次熔炼时确认合金的主要成分，以便在二次熔炼的时候进行调整，防止出现合金成分因为返回料的来源或管理不佳，而出现成分偏差。
步骤二，二次熔炼，调整合金成分，将弥补的合金元素偏差的各种合金元素单质或中间合金，与一次熔炼的锆合金铸锭一同放入真空熔炼炉，真空度为0.001Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度1000℃，熔炼时间为30分钟，通过电磁感应搅拌，使得锆合金熔体的组分均匀。
步骤三，净化工艺准备，将嵌有过滤介质的浇道预热到1000℃；铸锭模准备，将铸锭模(为金属或者陶瓷材料)表面清理干净，没有杂质和油污附着。
步骤四，浇铸与净化，将熔融的锆合金熔体倒入浇道中，锆合金熔体通过过滤介质，其合金熔体中的杂质被过滤介质拦截和吸附，洁净的锆合金熔体流入到铸锭模中，冷却形成铸锭。
经试验，本实施例的方法制备的接触材料能有效避免与锆合金反应，从而避免引入杂质，也没有受到晶型转变导致的体积变化和热效应影响，从而保证其性能。经过本实施例的方法制得的过滤介质102无细微裂纹，具有良好抗热震性。通过本实施例的方法可将过滤介质102嵌入浇道101内，过滤介质102嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角地被过滤介质102拦截，提高净化效果。利用过滤设备10对锆合金进行熔炼和浇铸的方法比自耗电弧炉方法减少了熔炼次数，节省能源消耗；锆合金的夹杂少，O、S、P、N、C等杂质元素的含量极低，改善了合金的金相结构，提升了合金的力学性能；减少锆合金的降级使用，提高了社会经济效益，实现了循环使用的目的。
实施例2
本实施例的接触材料由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比8.5:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.8％，所述增强稳定剂优选为富铈稀土。
该接触材料的制备方法如下：
步骤1，将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀；
步骤2，湿法球磨22小时，90℃烘箱干燥后粉碎；
步骤3，于1425℃下煅烧2小时，冷却，粉碎，这样处理后的接触材料均匀，且相体稳定，由于提前进行固溶处理，为后续的烧结均匀奠定基础，材料的强度更高；
步骤4，湿法球磨36小时，90℃下干燥，过200目和400目筛后作为接触材料备用，以便制备浇道和过滤介质。
获得上述接触材料后，即可利用该接触材料制备用于拦截锆合金中杂质的过滤介质。制备所述过滤介质需要以下材料：骨料，200目和400目的上述接触材料；粘结剂，24–88P聚乙烯醇、水、消泡剂；骨架，三维聚氨酯泡沫海绵。
本实施例过滤介质的制备方法如下：
步骤1，前处理，将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为15％质量比的NaOH溶液中，在40-60℃温度下水解3h，然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干，从而清洗干净海绵；
步骤2，制浆，首先将聚乙烯醇添加在水中，聚乙烯醇(粉料)与水的比例为11:100的重量比，水溶液温度控制在40℃，使用剪切分散机进行搅拌，转速在150转/分钟即可，同时加入消泡剂(占聚乙烯醇和水重量的0.1％)，将200目接触材料和400目接触材料按照3：1的重量比倒入上述溶液中，使用剪切分散机进行搅拌，搅拌的速度100转/分钟，获得浆料，200目接触材料和400目接触材料的重量占浆料重量的80％；
步骤3，涂挂，将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料中，充分排出骨架中的气体，使其表面及内部均匀涂挂上浆料，捞出；
步骤4，干燥，将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处，进行阴干处理，阴干36小时，制成陶瓷过滤器的待烘干半成品，将阴干后的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干，烘干炉的升温速度为2℃/min，升温到110℃，保温2小时，然后随炉冷却，制成陶瓷过滤介质的待烧结半成品；
步骤5，烧结，即在低温区(500℃以下)、中温区(500℃以上到1200℃～1570℃)和高温区(1570℃)的温度范围中烧结，在低温区中烧结时，200℃以下升温速度为3℃/min，200℃以上到400℃升温速度为2℃/min，升至400℃时保温30分钟，然后以3℃/min的速度升温到500℃；在中温区中烧结时，500℃以上到1150℃，速度为4℃/min；1150℃到1570℃，此阶段将升温速度控制在3℃/min并在1300℃保温1小时；在高温区中烧结时，在1570℃保温8小时，然后随炉冷却，制成如图2所示的过滤介质102。
本实施例的过滤设备10与实施例1结构相同，不再赘述。本实施例提供了一种利用上述接触材料和过滤介质102制备浇道101的方法，使过滤介质102嵌入浇道101内，包括以下步骤：
步骤1、制作铝模，制作两个对称的、合上后与浇道101内的中空部位匹配的铝模；
步骤2、注蜡，打开铝模，将过滤介质102放入铝模与过滤腔体104对应的部位，合上蜡模后注蜡，使蜡充满蜡模内部以及过滤介质102，注蜡速度不宜过快，以免过滤介质102被冲垮；
步骤3、挂砂制壳，待蜡凝固后，打开铝模并取出带有过滤介质102的蜡模，为避免过滤介质102表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质102，用电吹风吹融蜡模过滤介质102处表面的蜡，直至蜡模表面露出过滤介质102，将蜡模浸入粘结剂(为精密铸造常用粘结剂，也可为过滤介质的制备方法的步骤2获得的浆料)后在其表面涂挂400目的接触材料作为面层，阴干48小时后，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂200目的接触材料(面层厚度约为1mm)，阴干48小时，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料(如莫来石、氧化铝粉、氧化镁粉、锆英石粉等)，阴干48小时，重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材料和阴干48小时的步骤，获得嵌有过滤介质102和以接触材料为面层的壳体(厚度约为10mm)。由于壳体仅采用约1mm厚度接触材料作为面层，满足性能需要的同时，其余部分采用成本更低的耐火材料从而节省成本；
步骤4、融蜡，将步骤3获得的产物放入热水中，蜡在此过程中融化脱离，捞出后阴干16小时；
步骤5、烧结，在1050℃下烧结步骤4获得的产物并保温2h，接触材料烧结成型壳，从而将过滤介质嵌入型壳中，获得带有过滤介质102的浇道101。
表二示出了本实施例制得的浇道101的浇注试验结果，与实施例1相比，本实施例的5个炉的过滤介质102均没有被冲垮，表明本实施例获得的浇道101及过滤介质102具有优良的抗热震性。
表二:浇注试验效果
| 炉批 | 炉号1 | 炉号2 | 炉号3 | 炉号4 | 炉号5 |
| 效果 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 备注 |
利用过滤设备10即可对锆合金进行熔炼和浇铸，该过程包括以下步骤：
步骤一，一次熔炼，将相同牌号的锆合金返回料放入真空熔炼炉的坩埚中，真空度为0.001Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度为1450℃，熔炼时间为40分钟，锆合金完全融化后，倒入嵌有过滤介质的过滤设备中进行浇铸；待铸锭冷却后，打开真空炉，取出铸锭开坯，将合金的外表皮清除掉1毫米，然后取样分析锆合金铸锭的成分，按照合金牌号的要求，计算成分偏差，决定需要补充的合金元素。由于合金的成分不明，需要在一次熔炼时确认合金的主要成分，以便在二次熔炼的时候进行调整，防止出现合金成分因为返回料的来源或管理不佳，而出现成分偏差。
步骤二，二次熔炼，调整合金成分，将弥补的合金元素偏差的各种合金元素单质或中间合金，与一次熔炼的锆合金铸锭一同放入真空熔炼炉，真空度为0.001Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度1450℃，熔炼时间为30分钟，通过电磁感应搅拌，使得锆合金熔体的组分均匀。
步骤三，净化工艺准备，将嵌有过滤介质的浇道预热到1150℃；铸锭模准备，将铸锭模(为金属或者陶瓷材料)表面清理干净，没有杂质和油污附着。
步骤四，浇铸与净化，将熔融的锆合金熔体倒入浇道中，锆合金熔体通过过滤介质，其合金熔体中的杂质被过滤介质拦截和吸附，洁净的锆合金熔体流入到铸锭模中，冷却形成铸锭。
经试验，本实施例的方法制备的接触材料能有效避免与锆合金反应，从而避免引入杂质，也没有受到晶型转变导致的体积变化和热效应影响，从而保证其性能。经过本实施例的方法制得的过滤介质102无细微裂纹，具有良好抗热震性。通过本实施例的方法可将过滤介质102嵌入浇道101内，过滤介质102嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角地被过滤介质102拦截，提高净化效果。利用过滤设备10对锆合金进行熔炼和浇铸的方法比自耗电弧炉方法减少了熔炼次数，节省能源消耗；锆合金的夹杂少，O、S、P、N、C等杂质元素的含量极低，改善了合金的金相结构，提升了合金的力学性能；减少锆合金的降级使用，提高了社会经济效益，实现了循环使用的目的。
实施例3
本实施例的接触材料由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比12:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的1％，所述增强稳定剂优选为富铈稀土。
该接触材料的制备方法如下：
步骤1，将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀；
步骤2，湿法球磨24小时，100℃烘箱干燥后粉碎；
步骤3，于1450℃下煅烧2.5小时，冷却，粉碎，这样处理后的接触材料均匀，且相体稳定，由于提前进行固溶处理，为后续的烧结均匀奠定基础，材料的强度更高；
步骤4，湿法球磨48小时，100℃下干燥，过200目和400目筛后作为接触材料备用，以便制备浇道和过滤介质。
获得上述接触材料后，即可利用该接触材料制备用于拦截锆合金中杂质的过滤介质。制备所述过滤介质需要以下材料：骨料，200目和400目的上述接触材料；粘结剂，24–88P聚乙烯醇、水、消泡剂；骨架，三维聚氨酯泡沫海绵。
本实施例过滤介质的制备方法如下：
步骤1，前处理，将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为20％质量比的NaOH溶液中，在40-60℃温度下水解4h，然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干，从而清洗干净海绵；
步骤2，制浆，首先将聚乙烯醇添加在水中，聚乙烯醇(粉料)与水的比例为10:100重量比，水溶液温度控制在45℃，使用剪切分散机进行搅拌，转速在100转/分钟即可，同时加入消泡剂(占聚乙烯醇和水重量的1％)，将200目接触材料和400目接触材料按照3：1的重量比倒入上述溶液中，使用剪切分散机进行搅拌，搅拌的速度150转/分钟，获得浆料，200目接触材料和400目接触材料的重量占浆料重量的85％；
步骤3，涂挂，将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料中，充分排出骨架中的气体，使其表面及内部均匀涂挂上浆料，捞出；
步骤4，干燥，将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处，进行阴干处理，阴干48小时，制成陶瓷过滤器的待烘干半成品，将阴干后的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干，烘干炉的升温速度为5℃/min，升温到120℃，保温2小时，然后随炉冷却，制成陶瓷过滤介质的待烧结半成品；
步骤5，烧结，即在低温区(500℃以下)、中温区(500℃以上到1200℃～1570℃)和高温区(1570℃)的温度范围中烧结，在低温区中烧结时，200℃以下升温速度为5℃/min，200℃以上到400℃升温速度为3℃/min，升至400℃时保温30分钟，然后以3℃/min的速度升温到500℃；在中温区中烧结时，500℃以上到1150℃，速度为5℃/min；1150℃到1570℃，此阶段将升温速度控制在4℃/min并在1300℃保温1小时；在高温区中烧结时，在1570℃保温10小时，然后随炉冷却，制成如图2所示的过滤介质102。
本实施例的过滤设备10与实施例1结构相同，不再赘述。本实施例提供了一种利用上述接触材料和过滤介质102制备浇道101的方法，使过滤介质102嵌入浇道101内，包括以下步骤：
步骤1、制作铝模，制作两个对称的、合上后与浇道101内的中空部位匹配的铝模；
步骤2、注蜡，打开铝模，将过滤介质102放入铝模与过滤腔体104对应的部位，合上蜡模后注蜡，使蜡充满蜡模内部以及过滤介质102，注蜡速度不宜过快，以免过滤介质102被冲垮；
步骤3、挂砂制壳，待蜡凝固后，打开铝模并取出带有过滤介质102的蜡模，为避免过滤介质102表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质102，用电吹风吹融蜡模过滤介质102处表面的蜡，直至蜡模表面露出过滤介质102，将蜡模浸入粘结剂(为精密铸造常用粘结剂，也可为过滤介质的制备方法的步骤2获得的浆料)后在其表面涂挂400目的接触材料作为面层，阴干128小时后，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂200目的接触材料(面层厚度约为1mm)，阴干128小时，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料(如莫来石、氧化铝粉、氧化镁粉、锆英石粉等)，阴干128小时，重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材料和阴干128小时的步骤，获得嵌有过滤介质102和以接触材料为面层的壳体(厚度约为10mm)。由于壳体仅采用约1mm厚度接触材料作为面层，满足性能需要的同时，其余部分采用成本更低的耐火材料从而节省成本；
步骤4、融蜡，将步骤3获得的产物放入热水中，蜡在此过程中融化脱离，捞出后阴干24小时；
步骤5、烧结，在1050℃下烧结步骤4获得的产物并保温2h，接触材料烧结成型壳，从而将过滤介质嵌入型壳中，获得带有过滤介质102的浇道101。
表三示出了本实施例制得的浇道101的浇注试验结果，5个炉仅有一个炉的过滤介质102被冲垮，表明本实施例获得的浇道101及过滤介质102具有良好的抗热震性。
表三:浇注试验效果
利用过滤设备10即可对锆合金进行熔炼和浇铸，该过程包括以下步骤：
步骤一，一次熔炼，将相同牌号的锆合金返回料放入真空熔炼炉的坩埚中，真空度为0.1Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度为1500℃，熔炼时间为60分钟，锆合金完全融化后，倒入嵌有过滤介质的过滤设备中进行浇铸；待铸锭冷却后，打开真空炉，取出铸锭开坯，将合金的外表皮清除掉2毫米，然后取样分析锆合金铸锭的成分，按照合金牌号的要求，计算成分偏差，决定需要补充的合金元素。由于合金的成分不明，需要在一次熔炼时确认合金的主要成分，以便在二次熔炼的时候进行调整，防止出现合金成分因为返回料的来源或管理不佳，而出现成分偏差。
步骤二，二次熔炼，调整合金成分，将弥补的合金元素偏差的各种合金元素单质或中间合金，与一次熔炼的锆合金铸锭一同放入真空熔炼炉，真空度为0.1Pa,然后充入充分干燥后的氩气，熔炼温度1500℃，熔炼时间为60分钟，通过电磁感应搅拌，使得锆合金熔体的组分均匀。
步骤三，净化工艺准备，将嵌有过滤介质的浇道预热到1200℃；铸锭模准备，将铸锭模(为金属或者陶瓷材料)表面清理干净，没有杂质和油污附着。
步骤四，浇铸与净化，将熔融的锆合金熔体倒入浇道中，锆合金熔体通过过滤介质，其合金熔体中的杂质被过滤介质拦截和吸附，洁净的锆合金熔体流入到铸锭模中，冷却形成铸锭。
经试验，本实施例的方法制备的接触材料能有效避免与锆合金反应，从而避免引入杂质，也没有受到晶型转变导致的体积变化和热效应影响，从而保证其性能。经过本实施例的方法制得的过滤介质102无细微裂纹，具有较好抗热震性。通过本实施例的方法可将过滤介质102嵌入浇道101内，过滤介质102嵌入浇道中能保证所有锆合金熔体均无死角地被过滤介质102拦截，提高净化效果。
利用过滤设备10对锆合金进行熔炼和浇铸的方法比自耗电弧炉方法减少了熔炼次数，节省能源消耗；锆合金的夹杂少，O、S、P、N、C等杂质元素的含量极低，改善了合金的金相结构，提升了合金的力学性能；减少锆合金的降级使用，提高了社会经济效益，实现了循环使用的目的。
Claims (8)
1.一种锆合金用接触材料，其特征在于：由陶瓷粉料和增强稳定剂制成，所述陶瓷粉料由MgO和ZrO2按摩尔比6-12:100组成，增强稳定剂按重量比为陶瓷粉料的0.5％-1％，所述增强稳定剂为富铈稀土。
2.一种权利要求1所述锆合金用接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，将陶瓷粉料和增强稳定剂混合均匀；
步骤2，湿法球磨20-24小时，80-100℃干燥后粉碎；
步骤3，于1400-1450℃下煅烧1.5-6小时，冷却，粉碎；
步骤4，湿法球磨24-48小时，80-100℃下干燥后粉碎、筛选。
3.一种利用权利要求1所述接触材料制备过滤介质的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，前处理，将三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入浓度为10％～20％质量比的NaOH溶液中，在40～60℃温度下水解2～4h，然后反复揉搓并用清水冲洗后晾干，从而清洗干净海绵；
步骤2，制浆，首先将聚乙烯醇添加在水中，聚乙烯醇与水的比例为10～12:100重量比，水溶液温度控制在35～45℃，进行搅拌，同时加入消泡剂，将200目和400目接触材料按照3：1的重量比倒入上述溶液中，进行搅拌，获得浆料，200目接触材料和400目接触材料的重量占浆料重量的75-85％；
步骤3，涂挂，将步骤1得到的三维聚氨酯泡沫海绵骨架浸入到步骤2得到的浆料中，充分排出骨架中的气体，使其表面及内部均匀涂挂上浆料，捞出；
步骤4，干燥，将涂挂三维聚氨酯泡沫海绵骨架的放置于阴凉通风处，进行阴干处理，阴干24-48小时，制成陶瓷过滤器的待烘干半成品，将阴干后的过滤介质半成品放入烘干炉内进行烘干，烘干炉的升温速度为0.5-5℃/min，升温到90-120℃，保温1-2小时，然后随炉冷却，制成过滤介质的待烧结半成品；
步骤5，烧结，即在500℃以下的低温区、500℃以上到1200℃～1570℃的中温区和1570℃的高温区中烧结，在低温区中烧结时，200℃以下升温速度为2-5℃/min，200℃以上到400℃升温速度为1-3℃/min，升至400℃时保温30分钟，然后以3℃/min的速度升温到500℃；在中温区中烧结时，500℃以上到1150℃，速度为4-5℃/min；1150℃到1570℃，此阶段将升温速度控制在3-4℃/min并在1300℃保温1小时；在高温区中烧结时，在1570℃保温6-10小时，然后随炉冷却，制成过滤介质。
4.根据权利要求3所述过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，搅拌聚乙烯醇和水的转速为70～100转/分钟。
5.根据权利要求3所述过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，加入接触材料后搅拌的速度为80-150转/分钟。
6.根据权利要求3所述过滤介质的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，消泡剂占聚乙烯醇和水总重量的0.1％～1％。
7.一种利用权利要求1所述接触材料和权利要求3所述过滤介质制备浇道的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1、制作铝模，制作两个对称的、合上后与浇道内的中空部位匹配的铝模；
步骤2、注蜡，打开铝模，将过滤介质放入铝模与过滤腔体对应的部位，合上铝模后注蜡，使蜡充满铝模内部以及过滤介质的孔隙；
步骤3、挂砂制壳，待蜡凝固后，打开铝模并取出带有过滤介质的蜡模，为避免过滤介质表面的蜡太厚、涂挂接触材料时接触材料无法紧贴过滤介质，用电吹风吹融蜡模过滤介质处表面的蜡，直至蜡模表面露出过滤介质，将蜡模浸入粘结剂后在其表面涂挂接触材料作为面层，阴干12～128小时后，浸入粘结剂中并在面层表面涂挂耐火材料，阴干12～128小时，重复进行浸入粘结剂、涂挂耐火材料和阴干12～128小时的步骤，获得嵌有过滤介质和以接触材料为面层的壳体；
步骤4、融蜡，将步骤3获得的产物放入热水中，蜡融化脱离，捞出壳体后阴干8～24小时；
步骤5、烧结，在1050～1250℃下烧结步骤4获得的壳体产物并保温30min～2h，接触材料壳体烧结成型壳，且过滤介质嵌在型壳中，获得带有过滤介质的浇道。
8.根据权利要求7所述的内置过滤介质的浇道的制备方法，其特征在于：步骤3中，在蜡模表面涂挂接触材料作为面层时，先涂挂400目的接触材料，然后在400目的接触材料上涂挂200目的接触材料。
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