CN105038446A

CN105038446A - 一种水性防腐导电涂料及其制备方法

Info

Publication number: CN105038446A
Application number: CN201510304693.8A
Authority: CN
Inventors: 廖强强; 张心华; 张中华; 王玉娜; 聂凯斌; 赵书奇; 邵玉佩; 叶建荣; 姜英杰; 刘松慧; 张利中
Original assignee: Shanghai University of Electric Power
Current assignee: Shanghai University of Electric Power; University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2015-06-04
Filing date: 2015-06-04
Publication date: 2015-11-11

Abstract

本发明公开一种水性防腐导电涂料及制备方法，所述水性防腐导电涂料由A组分和B组分组成，按重量百分比计算B组分为5-50%，余量为A组分。其中A组分，按重量百分比计算由45%成膜物质、17%填料、5%溶剂乙二醇丁醚、0.4%散剂铵盐类、0.4%消泡剂聚硅氧烷类、0.5%增稠剂、0.4%润湿剂非离子或阴离子、1.6%pH调节剂、0.5%其他助剂、3%颜料黑色浆和余量为蒸馏水组成；其制备方法即将A组分中各种原料混合均匀得到A组分；然后在A组分中加入B组分，控制搅拌转速为4000r/min搅拌20-40min，即得既有较好的导电性能，又表现出优良的防腐性能的水性防腐导电涂料。

Description

一种水性防腐导电涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种水性防腐导电涂料及其制备方法，属于腐蚀与防护技术领域。

背景技术

变电站接地网是用于工作接地、防雷接地、保护接地的必备设施，是确保人身、设备、系统安全的重要环节，它在防雷电、静电和故障电流起着泄流和均压的作用。

接地极在土壤中因受到电化学腐蚀而遭到破坏，在腐蚀性严重的土壤中，接地极在几年内就会被腐蚀殆尽。许多接地体未考虑防腐蚀措施，运行多年后地网腐蚀严重，满足不了热稳定要求，当发生短路事故时，地网烧断，地电位升高，高压串入二次回路，使事故扩大，造成重大经济损失。

目前世界上普遍采用钢材为接地材料，我国和许多国家也采用钢材，美国和一些欧洲国家则采用铜材，铜抗腐蚀性较好，但价格昂贵，投资成本增加5～6倍，而且易发生电偶腐蚀。钢作为接地体，热稳定性较铜好，价格便宜，但其耐腐蚀性能较差。目前我国常用的接地电极材料主要有镀锌钢和碳钢，工程实践表明^[10]这两种接地电极材料易发生土壤腐蚀，存在腐蚀速率快、开挖修复周期短、可靠性差、难以达到设计的使用寿命等问题，正逐步被其它材料所替代。在腐蚀性严重的土壤中，镀锌层很快被腐蚀掉，无法从根本上解决腐蚀问题，开发出兼具耐蚀性和导电功能的涂料为解决接地材料的腐蚀问题提供了新途径。

目前，国内外研究较多的导电涂料有银系、铜系、镍系、炭系等^[1-3]。

银作为导电填料的优点是电阻率低、导电性能好、抗氧化能力强、导电性能稳定等，屏蔽效果极佳(可达65dB以上)，但银价格昂贵，且在湿热条件下容易发生迁移而导致涂层电阻升高，导电性能下降，只能用于航空等特殊领域^[4]。

铜粉具有低廉的成本和与银近似的导电性，铜粉化学性质活泼，表面易氧化，从而形成不导电的铜氧化物。尤其对于作为导电填料的细小铜粉，大的比表面积使其更易氧化。使其导电性迅速下降，甚至不导电。铜粉的氧化破坏了导电网络的连续性，使得涂层表面导电性变差，电磁屏蔽效能劣化，不作特殊处理难以实用^[5]。

镍系导电填料表面活性高，比表面积大，具有良好的导电性，价格适中，化学稳定性好已经被应用于很多领域^[6]。

炭系导电填料多以炭黑、石墨为主，具有成本低、质轻、结构高、无毒无害等优点，但是颜色黑、装饰性差、难分散、易沉积结块、涂层附着力差、易龟裂、耐油性差、炭粒子易向涂层表面迁移^[7,8]。

导电涂料中的树脂常用丙烯酸树脂和聚氨酯树脂。其中以镍-丙烯酸树脂体系最为常用。

中国专利CN103333574A公开了一种能在高温下使用并且耐腐蚀的涂料；在高温下使用时仍然具有机械强度强，附着力强，耐腐蚀的涂料；采用原料包括基料、溶剂、固化剂、颜填料、硅烷偶联剂、催干剂、助剂。导电涂料是指电导率大于10^-12S/m、具有半导体或导体性能的功能性涂料。

导电涂料按照应用特征可以分为四大类：1.作为导电体使用的涂料，具有传导电流的能力；2.防屏蔽导电涂料，可以屏蔽无线电波、电磁波等；3.抗静电涂料；4.其他，如电致变色涂层，光电导涂层。

该专利公开的是能在高温下使用并且耐腐蚀的涂料，它是防屏蔽涂料，可以屏蔽辐射的无线电波和电磁波等，这与本申请公开的富镍防腐导电涂料，具有耐腐蚀性能，具有传导电流的能力，作为导电体使用的涂料是不相同的。

参考文献

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发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种既有较好的导电性能，又表现出优良的防腐性能的富镍防腐导电涂料及其制备方法。

本发明的技术方案

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为5-50，优选为10-40%，更优选为10-20%，余量为A组分；

其中A组分，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

成膜物质45%

填料17%

溶剂乙二醇丁醚5%

分散剂铵盐类0.4%

消泡剂聚硅氧烷类0.4%

增稠剂0.5%

润湿剂0.4%

pH调节剂1.6%

其他助剂0.5%

颜料黑色浆3%

余量为蒸馏水；

所述的成膜物质为pH=6-7，固含量49±1%，外观为乳白色液体，粘度是17-19s/常温的高粘度丙烯酸树脂、T4杯的丙烯酸乳液或pH=7-8，固含量49±1%，外观是乳白色液体，粘度是5000-9000CP.S的丙烯酸乳液；

所述的填料为硫酸钡或锶铬黄；

所述的分散剂铵盐类为潍坊鲁一化学有限公司生产的5027、上海鸿涂实业有限公司生产的HTK-5027或北京联和象尚化工科技有限公司生产的XS-6200；

所述的消泡剂聚硅氧烷类为分子量均为162.37752的聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷或乙二醇硅氧烷等聚硅氧烷类；

所述的增稠剂为聚丙烯酰胺、聚氨酯或改性聚脲等；

所述的润湿剂为非离子或阴离子表面活性剂，非离子型表面活性剂为聚氧乙烯烷基酚醚或聚氧乙烯脂肪醇醚；阴离子型表面活性剂为磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐或磷酸酯等；

所述的pH调节剂为冰乙酸、乙酸或己二酸等；

所述的其他助剂为增塑剂、流平剂等，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯，所述的流平剂为表面活性剂或羧甲基纤维素；

其中B组分为200-300目，优选为250目的镍粉。

B组分镍粉的细度直接影响水性防腐导电涂料的浸涂性能、耐蚀性能和导电性能。B组分镍粉粒径较大时，水性防腐导电涂料的浸涂性能较差，涂层针孔较多，致密性差，导致涂层抗渗性差，耐蚀性不好。B组分镍粉越细，其表面积越大，水性防腐导电涂料的导电性越好；然而，B组分镍粉细度增加，其表面氧化性将加剧，表面生成的氧化物会导致水性防腐导电涂料的导电性降低。综合考虑，B组分镍粉的粒径在200-300目为宜，优选为250目。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，步骤如下：

将成膜物质、填料、溶剂乙二醇丁醚、分散剂铵盐类、消泡剂聚硅氧烷类、增稠剂、润湿剂、pH调节剂、其他助剂、颜料黑色浆和蒸馏水混合均匀得到A组分；然后在A组分中加入B组分，控制搅拌转速为4000r/min搅拌20-40min，即得水性防腐导电涂料。

上述制备过程中，搅拌时优选加入玻璃珠，研磨镍粉，将镍粉浆料的细度控制在20μm以下。搅拌结束后，使用过滤网布把玻璃珠过滤出来。

本发明的有益效果

本发明的一种，水性防腐导电涂料，与现有技术相比，其以镍粉和丙烯酸为主，镍粉填充质量越大，涂料的导电性越好，耐蚀性越差。综合考虑涂层的导电性和防腐性能，镍粉填充质量分数为在20%左右时，既有较好的导电性能，又表现出优良的防腐性能，

由表2可以看出，当镍粉填充质量分数很小(＜10%)时，涂层的表面接触电阻很大，涂层几乎处于绝缘状态。这是因为镍粉填充质量分数较小时，导电填料粒子相互独立分布，很难形成导电网络结构。当镍粉填充质量分数为10%时，涂层的电阻率为0.225Ω/cm²；当镍粉填充质量分数增大到15%时，涂层的表面电阻率减小很多；然后随着镍粉含量的进一步增大，表面电阻率下降幅度逐渐减缓。研究结果表明，添加型导电聚合物的导电原理主要有“渗流作用”和“隧道效应”两种机制来控制。

量子力学的“隧道效应”认为，当两导电粒子之间的非导电层间距离很小时(≤10nm)，在电场作用下，电子可以越过势垒进行流动。

渗流作用理论认为出现这一现象是由于随着镍粉填充质量分数增大，镍粉粒子形成导电网络结构的几率越来越大，粒子的间隙越来越小，这时再加入少量填料就可以把原来间距不算很大、又不连续的网络结构桥接起来，网络结构得以沟通，使涂层的导电性能急剧增强。超过渗透阈值(以镍粉填充质量分数的特征值表示)后，新加入的导电填料粒子主要参与已经形成的网络结构，对形成新的导电通道的贡献明显减小。因此，当镍粉填充质量分数大于15%以后，涂层的表面电阻率的减小较为缓慢。

从图1、2、3、4中可以观察到，镍粉填充质量分数越大，容抗弧半径越小，说明涂层的耐蚀性能越差。涂层的固化过程为失水固化，涂层内部的水分会通过涂层中的微孔散失，因此在固化后的涂层中也就存在了微孔。从涂层的结构看，镍粉的填充质量分数越大，丙烯酸树脂的相对含量越小。丙烯酸树脂在镍粉间起粘结作用，形成一个有机层。由于有机层很薄，故电解质溶液很容易渗入涂层，导致涂层中形成更多的离子通道，使涂层电阻下降，引起被保护基体的局部腐蚀。

附图说明

图1a、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为10%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的奈奎斯特图；

图1b、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为10%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相位图；

图1c、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为10%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相角图；

图2a、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为20%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的奈奎斯特图；

图2b、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为20%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相位图；

图2c、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为20%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相角图；

图3a、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为30%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的奈奎斯特图；

图3b、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为30%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相位图；

图3c、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为30%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相角图；

图4a、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为40%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的奈奎斯特图；

图4b、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为40%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相位图；

图4c、水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量为40%的涂层在红壤溶液中随浸泡天数的相角图；

图5、不同涂层的|Z|_0.05随浸泡时间的变化图；

图6、不同涂层的极化曲线图；

图7、B组分镍粉含量为10%的涂层的SEM图；

图8、Ni含量为20wt%的涂层的SEM图；

图9、Ni含量为30wt%的涂层的SEM图；

图10、Ni含量为40wt%的涂层的SEM图；

图11a1、w(Ni)为20%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的奈奎斯特图；

图11a2、w(Ni)为20%的涂层在轻度盐碱地溶液中浸泡5天后的奈奎斯特图；

图11b、w(Ni)为20%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的相位图；

图11c、w(Ni)为20%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的相角图；

图12a、w(Ni)为40%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的奈奎斯特图

图12b、w(Ni)为40%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的相位图；

图12c、w(Ni)为40%的涂层浸泡在轻度盐碱地溶液中的相角图；

图13a1、w(Ni)为20%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的奈奎斯特图；

图13a2、w(Ni)为20%的涂层在中度盐碱地溶液中浸泡1天的奈奎斯特图；

图13b、w(Ni)为20%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的相位图；

图13c、w(Ni)为20%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的相角图；

图14a1、w(Ni)为40%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的奈奎斯特图；

图14a2、w(Ni)为40%的涂层在中度盐碱地溶液中浸泡1天和41天的奈奎斯特图；

图14b、w(Ni)为40%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的相位图；

图14c、w(Ni)为40%的涂层浸泡在中度盐碱地溶液中的相角图；

图15a1、w(Ni)为20%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的奈奎斯特图；

图15a2、w(Ni)为20%的涂层在重度盐碱地溶液中浸泡61天后的奈奎斯特图；

图15b、w(Ni)为20%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的相位图；

图15c、w(Ni)为20%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的相角图；

图16a1、w(Ni)为40%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的奈奎斯特图；

图16a2、w(Ni)为40%的涂层在重度盐碱地溶液中浸泡5天和61天的奈奎斯特图；

图16b、w(Ni)为40%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的相位图；

图16c、w(Ni)为40%的涂层浸泡在重度盐碱地溶液中的相角图；

图17a、不同镍含量的导电涂层在不同土壤溶液中浸泡8天后的阻抗图；

图17b、不同镍含量的导电涂层在不同土壤溶液中浸泡19天后的阻抗图；

图17c、不同镍含量的导电涂层在不同土壤溶液中浸泡41天后的阻抗图；

图17d、不同镍含量的导电涂层在不同土壤溶液中浸泡52天后的阻抗图；

图18、浸泡在不同土壤溶液中的不同镍含量的导电涂层的|Z|_0.05随浸泡时间的变化；

图19、浸泡在不同土壤溶液中的不同镍含量的导电涂层的极化曲线；

图20a1、w(Ni)为20%的导电涂层在轻度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图20a2、w(Ni)为40%的导电涂层在轻度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图20b1、w(Ni)为20%的导电涂层在中度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图20b2、w(Ni)为40%的导电涂层在中度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图20c1、w(Ni)为20%的导电涂层在重度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图20c2、w(Ni)为40%的导电涂层在重度盐碱地溶液中浸泡60d后的表面形貌；

图21为导电涂层的表面接触电阻率与镍粉含量的关系。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

本发明的实施例中参照《GB/T1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，采用VICTORVC830L型数字万用表测量涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的表面接触电阻。

实验室中于5cm×2.5cm的20#碳钢片上两面涂水性防腐导电涂料，两薄碳钢片十字交叉，上下自然放置接触(不另加压力)，用精度0.01Ω的数字表测出平均接触电阻(系双面)R，每面电阻R/2，计算单位面积接触电阻为R/(2×2.5×2.5)。

采用交流阻抗，Tafel极化曲线，SEM等方法，研究水性防腐导电涂料所得的涂层在氯化钠溶液中的耐蚀性。

电化学实验采用三电极体系，工作电极为镀锌钢电极，辅助电极和参比电极为上海精密科学仪器有限公司生产的铂电极和饱和甘汞电极(SCE)。电化学测量使用美国阿美特克有限公司生产的2273型电化学工作站。

电化学阻抗谱测量频率范围为0.05-100kHz，交流激励信号峰值为5mV；极化曲线扫描速率为1mV/s，扫描电位为-0.35--0.15V。

采用日本日立公司的光学显微镜对涂覆水性防腐导电涂料后的镀锌钢电极样品表面膜层形貌进行分析。本文所示电位均相对于SCE，所有实验均在室温下测试。

本发明中的带有水性防腐导电涂料的电极的制备，步骤如下：

把电极浸入到水性防腐导电涂料中，静置10秒左右，取出，然后，在温度25℃表干10min，然后放入温度为50℃的烘箱中干燥30min，取出，最后放入温度为80℃的烘箱中干燥2h，取出，带有水性防腐导电涂料的电极就制备好了。

实施例1

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为5%，A组分为95%；

其中A组分，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

成膜物质45%

填料17%

溶剂乙二醇丁醚5%

分散剂铵盐类0.4%

消泡剂聚硅氧烷类0.4%

增稠剂0.5%

润湿剂0.4%

pH调节剂1.6%

其他助剂0.5%

颜料黑色浆3%

余量为蒸馏水；

所述的成膜物质为pH=6-7，固含量49±1%，外观为乳白色液体，粘度是17-19s/常温的高粘度丙烯酸树脂；

所述的填料为硫酸钡；

所述的分散剂铵盐类为5027，潍坊鲁一化学有限公司生产；

所述的消泡剂聚硅氧烷类为分子量为162.37752的聚二甲基硅氧烷，广州鑫冠化工科技有限公司生产；

所述的增稠剂为聚丙烯酰胺，淄博万景水处理技术有限公司；

所述的润湿剂为非离子表面活性剂，所述的非离子型表面活性剂为聚氧乙烯烷基酚醚，广州市宝吉丽化工有限公司生产；

所述的pH调节剂为乙酸；

所述的其他助剂为增塑剂，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯，山东隆兴生物工程有限公司生产；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，步骤如下：

将成膜物质、填料、溶剂乙二醇丁醚、分散剂铵盐类、消泡剂聚硅氧烷类、增稠剂、润湿剂、pH调节剂、其他助剂、颜料黑色浆和蒸馏水混合均匀得到A组分，在A组分中玻璃珠，然后加入B组分，控制搅拌转速为4000r/min搅拌20-40min，使镍粉浆料的细度控制在20μm以下，使用过滤网布把玻璃珠过滤出来，即得水性防腐导电涂料。

实施例2

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为10%，A组分为90%；

其中A组分，按重量百分比计算，其原料组成及含量同实施例1；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

实施例3

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为15%，A组分为85%；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

实施例4

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为20%，A组分为80%；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

实施例5

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为30%，A组分为70%；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

实施例6

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为40%，A组分为60%；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

实施例7

一种水性防腐导电涂料，由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为50%，A组分为50%；

其中B组分为250目的镍粉。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，同实施例1。

对照实施例

一种水性防腐导电涂料，仅有A组分，即B组分的含量为0；

其中A组分，按重量百分比计算，其原料组成及含量同实施例1。

上述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，步骤如下：

将成膜物质、填料、溶剂乙二醇丁醚、分散剂铵盐类、消泡剂聚硅氧烷类、增稠剂、润湿剂、pH调节剂、其他助剂、颜料黑色浆和蒸馏水混合均匀，得到水性防腐导电涂料。

一、涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的接触电阻随水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量的变化情况

将上述实施例1-7及对照实施例所得的不同B组分即镍粉含量的水性防腐导电涂料涂覆分别在碳钢片上，分别制成电极，然后分别把电极浸泡到质量浓度为3.5%的氯化钠水溶液中，采用交流阻抗，Tafel极化曲线，SEM等方法，研究不同B组分即镍粉含量的水性防腐导电涂料的导电性、耐蚀性的影响，测试结果如下：镍粉填充质量越大，涂料的导电性越好；但是随着镍粉填充质量的增大，涂料的耐蚀性逐渐变差。综合考虑涂层的导电性和防腐性能，镍粉填充质量分数为在20%左右时，既有较好的导电性能，又表现出优良的防腐性能。

参照《GB/T1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，采用VICTORVC830L型数字万用表测量涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻，如图21所示，详细的结果见下表：

表2导电涂层的表面接触电阻率与镍粉含量的关系

从上表中可以看出，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻率随镍粉用量的增加而逐渐下降，然后趋于平缓，当镍粉填充质量分数很小(＜10%)时，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻很大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层几乎处于绝缘状态；当镍粉填充质量分数为10%时，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻为0.225Ω/cm²；当镍粉填充质量分数增大到15%时，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻减小很多；然后随着镍粉含量的进一步增大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层表面的接触电阻下降幅度逐渐减缓。

二、涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层浸泡在含水率为50%的红壤溶液中的阻抗谱特征随水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量的变化情况

将实施例2、4、5、6，B组分即镍粉含量分别为10%，20%，30%，40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆在碳钢片上，分别制成电极，烘干，然后浸泡在含水率为50%的红壤溶液中，采用三电极体系，使用美国阿美特克有限公司生产的2273型电化学工作站进行测量：

阻抗谱随时间的变化情况如图1a、图2a、图3a、图4a所示，从图1a、图2a、图3a、图4a中均可看出，阻抗谱图均呈现为一个压扁的半圆，圆中心在实轴以下。半圆与Z轴上的弦长对应于涂层电极的电荷转移电阻R_ct值，R_ct值越大，容抗弧半径越大，涂层的耐蚀性能越好。并且在电极浸泡初期，随着浸泡时间的延长，容抗弧半径增大，涂覆水性防腐导电涂料的电极的耐蚀能力增大。这是由于浸泡初期，电解质溶液通过水性防腐导电涂料涂层中的微孔等缺陷渗透到涂层内部，由于水性防腐导电涂料中丙烯酸树脂等树脂的水解，被包覆的硫酸钡或锶铬黄颜填料脱落堵塞通道，加之渗透到涂层/金属界面处的少量电解质与基体发生反应，而生成的腐蚀产物的堵塞作用，阻碍了金属界面与外界电解液的物质交换，对金属基体起到了一定的保护作用，涂层阻抗略微增加；随着B组分即镍粉填充质量分数的增大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层电极的容抗弧半径减小，表明涂层的耐蚀性能越差，且镍粉填充质量为10%时，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的耐蚀性能最好。

所得的相位随时间的变化情况如图1b、图2b、图3b、图4b所示,从图1b、图2b、图3b、图4b中均可看出，在全频段，B组分即镍粉含量越高，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的阻抗越小。

所得的相角随时间的变化情况如图1c、图2c、图3c、图4c所示,从图1c、图2c、图3c、图4c中均可看出，在高频区域(100kHz附近)，随B组分即镍粉含量的增大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的相位角依次下降，说明在相同的浸泡周期里，腐蚀介质更易深入镍粉含量比较高的涂层内部，从而加速涂层失效。随浸泡时间的延长，每种涂层在高频区域的相位角都下降；镍粉含量越高，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的相位角下降的越快。这说明随浸泡时间的延长，电解质溶液逐渐渗入涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层；镍粉含量越高，电解质溶液越容易渗入到涂层与基体的界面。这表明，镍粉含量越高，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的耐蚀性越差。

涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层通过失水过程而固化，涂层内部的水分通过涂层中的微孔散失，固化后的涂层中就存在了微孔。从涂层的结构看，镍粉填充质量分数越大，丙烯酸树脂的相对含量越小。起粘结镍粉作用的丙烯酸树脂形成一个有机层。由于有机层很薄，故电解质溶液很容易渗入涂层，导致涂层中形成更多的离子通道，使涂层电阻下降，引起被保护基体的局部腐蚀。镍粉含量越高，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的耐蚀性能越差。

随着浸泡时间的延长，容抗弧在最大值附近维持一段时间，这是由于电解质的渗透和涂覆水性防腐导电涂料中的硫酸钡或锶铬黄颜填料腐蚀产物对通道的堵塞，两者之间相互制衡的结果。

随着浸泡时间的进一步延长，容抗弧逐渐降低，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的耐蚀能力下降。这是由于随着反应不断进行，涂层水解程度逐渐加大，有更多更宽的通道供电解质溶液扩散，涂层吸水量明显增加，基体表面附着的腐蚀产物变得疏松，由于重力等原因脱落，硫酸钡或锶铬黄颜填料粒子不能起到堵塞作用，涂层阻挡介质渗透的能力逐渐下降，电解质溶液不断渗入到涂层与金属界面，导致基体进一步，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层阻抗继续降低。

一般地，可以用频率f=0.05Hz时的阻抗膜值|Z|_0.05相对地比较不同涂层的耐蚀性能的大小，|Z|_0.05值越大，涂层的耐蚀性能越好。

不同镍粉含量的涂层的|Z|_0.05随浸泡时间的变化情况如图5所示，从图5可以看出，镍粉含量提高，涂层的|Z|_0.05值变小，从而表明涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的耐腐蚀性降低，与前述结论一致。

三、涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层浸泡在含水率为50%的红壤溶液中的Tafel极化曲线随水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量的变化情况

将实施例2、4、5、6，B组分即镍粉含量分别为10%，20%，30%，40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆在碳钢片上，分别制成电极，烘干，然后浸泡在含水率为50%的红壤溶液中，采用三电极体系，使用美国阿美特克有限公司生产的2273型电化学工作站进行测量电化学极化曲线，结果如图6所示，从图6中可以看出中由极化曲线的Tafel区外推，得到的拟合数据分别如下表所示：

从上表中可以看出，随B组分即镍粉含量的增大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的腐蚀电位略微变化，然而腐蚀电流有明显增大。这是由于随镍粉含量的增大，电解质溶液更容易渗入涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层内部，从而形成更多的离子通道，腐蚀反应更容易进行，腐蚀速率增大，涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层涂层的耐蚀性降低。

四、将实施例2、4、5、6，B组分即镍粉含量分别为10%，20%，30%，40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆在碳钢片上，分别制成电极，烘干，然后浸泡在含水率为50%的红壤溶液中90天后取出，采用日本日立公司的SU-1500型扫描电子显微镜察其表面形貌。

结果分别如图7、8、9、10所示，结果表明经过90天浸泡，B组分即镍粉含量为10%的涂层表面几乎没有变化；B组分即镍粉含量为20%的涂层表面出现了少量的可见气泡；B组分即镍粉含量为30%的涂层表面出现了大量的可见气泡；B组分即镍粉含量为40%的涂层表面不仅出现了大量的可见气泡，而且有些气泡已经破裂，腐蚀较严重。这表明在红壤溶液中，B组分即镍粉含量越高，涂层表面出现的气泡越多，涂层的耐蚀性越差。

五、涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层浸泡在盐碱地溶液中的阻抗谱特征随水性防腐导电涂料中B组分即镍粉含量的变化情况

接地网在变电站中起着防雷接地、工作接地、泄流均压等作用，是确保电力系统、电气设备的安全运行，确保运行人员及其他人员的人身安全的重要措施^[9]。在我国，每年因接地网腐蚀而引起的电力系统事故时有发生，造成了巨大的经济损失和严重的社会影响。

接地装置的主要部分均埋在地下，因此土壤腐蚀是其最关键的腐蚀^[10,11]。土壤盐分随着土壤水分运移，一般地，随着土壤水分的蒸发损失，盐分则累积于土壤的表层，形成所谓的积盐类型盐碱土^[12]。土壤盐碱化是一个世界性的问题，遍及世界各国^[13,14]，我国盐渍化面积约为1亿hm²，约占全球盐碱地面积的10%^[15]，分布范围从青藏高原到东部沿海，从黑龙江到海南岛，地跨东北、西北、黄河上中游、黄淮海平原和滨海等五大区域^[12]。根据含盐量的多少，盐碱地可以分为轻度盐碱地、中度盐碱地和重度盐碱地。轻盐碱地的含盐量在千分之三以下，重盐碱地是指它的含盐量超过千分之六，含盐量在千分之三与千分之六之间的盐碱地称为中度盐碱地。因此，我们有必要研究富镍导电涂层在轻度、中度、重度盐碱地中的腐蚀行为。

根据文献^[16~18]可知天津、新疆、宁夏盐碱地的含盐量和主要离子含量如表所示

不同盐碱地土壤pH值及主要离子含量(质量分数%)

下面选择天津、新疆、宁夏盐碱地的土壤分别代表轻度、中度、重度盐碱地中的土壤。

将实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%，40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆在碳钢片上，分别制成电极，烘干，然后浸泡在含水率为50%的轻度、中度、重度盐碱地土壤溶液中，采用三电极体系，使用美国阿美特克有限公司生产的2273型电化学工作站进行测量，

不同涂层的阻抗谱随时间的变化情况如图11a、图12a、图13a、图14a、15a、16a所示，从图11a、图12a、图13a、图14a、15a、16a中均可看出，阻抗谱图均呈现为一个压扁的半圆，圆中心在实轴以下。半圆与Z轴上的弦长对应于涂层电极的电荷转移电阻R_ct值，R_ct值越大，阻抗弧半径越大，涂层的耐蚀性能越好。在电极浸泡初期，随着浸泡时间的延长，阻抗弧半径增大，涂层电极的耐蚀能力增大。这是因为浸泡初期，电解质溶液通过涂层缺陷渗透到涂层内部，由于涂料中树脂的水解，被包覆的颜填料脱落堵塞通道，加之渗透到涂层/金属界面处的少量电解质与基体发生反应，而生成的腐蚀产物的堵塞作用，阻碍了金属界面与外界电解液的物质交换，对金属基体起到了一定的保护作用，涂层阻抗有所增加；镍粉填充质量分数为40%时，阻抗弧半径小于20%时，涂层的耐蚀性能较差；随着土壤溶液中离子浓度增加，阻抗弧半径依次减小，涂层的耐蚀能力下降。

从图16a中可以观察到两个圆弧，高频部分对应涂层自身的阻抗，低频部分对应金属/涂层界面的电化学反应阻抗。表明此时已经有部分腐蚀介质透过涂层到达金属界面，界面区金属电化学腐蚀反应开始发生。这是由于重度土壤溶液中的离子浓度高，介质的腐蚀性强，介质更容易渗入涂层内部；镍粉的含量越多，有机层越薄，涂层的屏蔽作用越差，电解质溶液越容易渗入到涂层。随浸泡时间的延长，高频端阻抗弧的半径逐渐减小，说明随着介质向涂层中的不断渗透，涂层电阻逐渐减小。

不同涂层的阻抗随时间的变化情况如图11b、图12b、图13b、图14b、15b、16b所示，从图11b、图12b、图13b、图14b、15b、16b中均可看出，B组分即镍粉填充质量分数为40%时，涂层的阻抗小于20%时；随浸泡时间的延长，不同涂层的阻抗逐渐下降；B组分即镍粉填充质量分数为40%时，涂层阻抗的下降速度快于镍粉含量为20%时；随着溶液中离子浓度增加，涂层阻抗依次减小，涂层的耐蚀能力下降。

不同涂层的相角随时间的变化情况如图11c、图12c、图13c、图14c、15c、16c所示，从图11c、图12c、图13c、图14c、15c、16c中均可看出，B组分即镍粉填充质量分数为40%时，涂层的相位角小于20%时；随浸泡时间的延长，不同涂层的相位角逐渐下降；B组分即镍粉填充质量分数为40%时，涂层相位角的下降速度快于镍粉含量为20%时；随着溶液中离子浓度增加，涂层相位角依次减小，涂层的耐蚀能力下降。

因此，在重度盐碱地中，涂层耐蚀性最差。涂层如果应用于重度盐碱地时，维护时间要求更短。

实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆后所得的涂层分别浸泡在轻度、中度、重度盐碱地溶液中8天、19天、41天、52天的Bode图，结果如图17，从图17可以看出，在全频段，随着溶液中离子浓度增加，涂层的阻抗依次降低；镍粉填充质量分数为40%时，涂层的阻抗小于20%时。

土壤含离子的类型和数量是影响土壤腐蚀性的重要因素之一，多数试验结果支持在各类离子之中，以Cl^-离子的影响最为显著。轻度、中度、重度盐碱地土壤中，Cl^-含量依次增多，涂层的腐蚀越来越严重。所以，随着溶液中离子浓度增加，涂层的耐蚀能力下降。

随着浸泡时间的延长，阻抗弧在最大值附近维持一段时间，这是由于电解质的渗透和涂料中颜填料与腐蚀产物对通道的堵塞，两者之间相互制衡的结果。

随着浸泡时间的进一步延长，阻抗弧逐渐降低，涂层的耐蚀能力下降。这是由于随着反应不断进行，涂层水解程度加大，供电解质溶液扩散的通道加宽、变深，涂层吸水量明显增加，基体表面附着的腐蚀产物变得疏松，由于重力等原因脱落，颜填料粒子不能起到堵塞作用，涂层阻挡介质渗透的能力逐渐下降，电解质溶液不断渗入到涂层与金属界面，使基体的腐蚀程度加剧，涂层阻抗进一步降低。

一般地，可以用频率f=0.05Hz时的阻抗膜值| Z | _0.05相对地比较不同涂层的耐蚀性能的大小，| Z | _0.05值越大，涂层的耐蚀性能越好。

实施例4、6，即B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆后所得的涂层分别浸泡在轻度、中度、重度盐碱地溶液中| Z | _0.05随浸泡时间的变化情况，结果如图18，从图18可以看出，镍粉填充质量分数为40%时，涂层的| Z | _0.05值越小；随着溶液中离子浓度增加，涂层的| Z | _0.05值越小。镍粉填充质量分数为20%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在6000kΩ·cm²左右维持30d后迅速减小；在中度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在5000kΩ·cm²左右维持10d后减小，然后在3000kΩ·cm²左右维持20d后迅速减小；在重度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在4000kΩ·cm²左右维持7d后迅速减小。镍粉填充质量分数为40%的涂层，在轻度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在3000kΩ·cm²左右维持30d后迅速减小；在中度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在2800kΩ·cm²左右维持7d后迅速减小；在重度盐碱地土壤溶液中的| Z | _0.05值在较大阻抗200kΩ·cm²左右维持15d后迅速减小。

上述结果表明，在盐碱地溶液中，随离子浓度的增大，涂层耐蚀性能降低。

六、浸泡在盐碱地溶液中的涂层体系的Tafel极化曲线研究

在土壤溶液中浸泡61天后取出电极，采用光学显微镜观察其表面形貌，发现浸泡在轻度盐碱地土壤溶液中的电极表面的涂层没有明显变化，然而浸泡在中度、重度盐碱地土壤溶液中的电极表面的涂层出现了气泡，电解质溶液已经渗入涂层内部，涂层已经失去保护作用。于是把它们重新浸泡到溶液中，对浸泡在中度、重度盐碱地土壤溶液中的电极进行了极化曲线测试。电极在轻度盐碱地土壤溶液中浸泡121后取出，采用光学显微镜观察其表面形貌，发现涂层出现了气泡，于是对这些电极进行了极化曲线测试。轻度盐碱地土壤溶液中的电极是在浸泡121天后做的极化曲线测试；中度、重度盐碱地土壤溶液中的电极是在浸泡61天后进行的极化曲线测试。

通过电化学极化曲线，研究了实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆后所得的涂层浸泡在轻度、中度、重度盐碱地溶液中的腐蚀行为，结果如图19所示，从图19可以看出，镍粉填充质量分数由20%变为40%时，腐蚀电位稍微负移，然而腐蚀电流明显增大；随着溶液中盐分浓度增加，腐蚀电位略微变化，腐蚀电流有明显增大。这是由于镍粉填充质量分数较大时，电解质溶液更容易渗入涂层内部，导致形成更多的离子通道，腐蚀反应更容易进行，腐蚀速率增大，涂层的耐蚀性降低。随着溶液中盐分浓度增大，离子更容易渗入涂层到达界面，涂层的耐蚀性下降。这与使用EIS法得出的结论一致。

由图19的极化曲线的Tafel区外推，得到的拟合数据如下表所示：

实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆后所得的涂层浸泡在轻度、中度、重度盐碱地溶液中的Tafel结果

七、将实施例4、6，即B组分即镍粉含量分别为20%，40%所得的涂覆水性防腐导电涂料涂覆在碳钢片上，分别制成电极，烘干，然后浸泡在轻度、中度、重度盐碱地溶液中浸泡60天后取出，结果如下：

在轻度盐碱地溶液中浸泡60天后，采用日本日立公司的光学显微镜观察涂覆实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的表面形貌，所得的表面形貌图分别如图20a1、20a2所示；

在中度盐碱地溶液中浸泡60天后，采用日本日立公司的光学显微镜观察涂覆实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的表面形貌，所得的表面形貌图分别如图20b1、20b2所示；

在重度盐碱地溶液中浸泡60天后，采用日本日立公司的光学显微镜观察涂覆实施例4、6，B组分即镍粉含量分别为20%、40%所得的涂覆水性防腐导电涂料后所得的涂层的表面形貌，所得的表面形貌图分别如图20c1、20c2所示。

从图20a1、20a2、20b1、20b2、20c1、20c2对比可以看出，经过60天浸泡，镍粉填充质量分数为20%的涂层，在轻度土壤溶液中几乎没有变化；在中度土壤溶液中，腐蚀介质通过渗透扩散浸入到涂层和碳钢的界面，并在界面区发生腐蚀反应，涂层表面出现了少量的可见气泡；在重度土壤溶液中，涂层表面出现了大量的可见气泡。镍粉填充质量分数为40%的涂层，在轻度土壤溶液中，涂层表面出现了少量的可见气泡；在中度土壤溶液中，涂层表面出现了较多的可见气泡；在重度土壤溶液中，涂层表面出现了较大的气泡和比较宽的裂缝。这表明，在盐碱地溶液中，镍粉填充质量分数越大，涂层的耐蚀性越差；溶液中离子浓度越大，涂层表面出现的气泡越多，涂层的耐蚀性越差。这与上述由图19的极化曲线的Tafel区外推，得到的拟合数据的结论一致。

根据GB/T9286-1998划格试验测试实施例2、实施例4、实施例5、实施例6所得的水性防腐导电涂料的附着性，测试结果如下表所示：

从上表中可以看出本发明的水性防腐导电涂料经划格试验测定，≤1级，符合GB/T9286-1998标准。

按照GB/T1723-1993标准测定实施例1-7所得的水性防腐导电涂料的粘度，为80-95s/常温，T4杯，符合GB/T1723-1993标准。

按照GB/T6751-1986标准对实施例1-7所得的水性防腐导电涂料涂覆后所得的涂层进行观察漆膜外观及颜色，漆膜平整，颜色符合样板，因此符合GB/T6751-1986标准。

综上所述，本发明的一种水性防腐导电涂料，附着性好，镍粉含量为20%左右时，涂层的导电性能和防腐蚀性能都较好。

以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种水性防腐导电涂料，其特征在于所述的水性防腐导电涂料由A组分和B组分组成，A组分和B组分按重量百分比计算，B组分为5-50%，余量为A组分；

其中A组分，按重量百分比计算，其原料组成及含量如下：

成膜物质45%

填料17%

溶剂乙二醇丁醚5%

分散剂铵盐类0.4%

消泡剂聚硅氧烷类0.4%

增稠剂0.5%

润湿剂非离子或阴离子0.4%

pH调节剂1.6%

其他助剂0.5%

颜料黑色浆3%

余量为蒸馏水；

所述的填料为硫酸钡或锶铬黄；

所述的消泡剂聚硅氧烷类为分子量均为162.37752的聚二甲基硅氧烷、氟硅氧烷或乙二醇硅氧烷；

所述的增稠剂为聚丙烯酰胺、聚氨酯或改性聚脲；

所述的润湿剂为非离子或阴离子表面活性剂，所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯烷基酚醚或聚氧乙烯脂肪醇醚，阴离子型表面活性剂为磺酸盐、脂肪酸、脂肪酸酯硫酸盐或磷酸酯；

所述的pH调节剂为冰乙酸、乙酸或己二酸；

所述的其他助剂为增塑剂或流平剂，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯，所述的流平剂为表面活性剂或羧甲基纤维素；

其中B组分为200-300目的镍粉。

2.如权利要求1所述的一种水性防腐导电涂料，其特征在于按重量百分比计算，B组分为10-40%；

A组分中：

所述的填料为硫酸钡；

所述的分散剂铵盐类为5027；

所述的pH调节剂为乙酸；

B组分为250目的镍粉。

3.如权利要求2所述的一种水性防腐导电涂料，其特征在于按重量百分比计算，B组分为10-20%。

4.如权利要求3所述的一种水性防腐导电涂料，其特征在于按重量百分比计算，B组分为20%。

5.如权利要求3所述的一种水性防腐导电涂料，其特征在于按重量百分比计算，B组分为10%。

6.如权利要求1-5任一所述的一种水性防腐导电涂料的制备方法，其特征在于步骤如下：

将成膜物质、填料、溶剂乙二醇丁醚、分散剂铵盐类、消泡剂聚硅氧烷类、增稠剂、润湿剂非离子或阴离子、pH调节剂、其他助剂、颜料黑色浆和蒸馏水混合均匀得到A组分；然后在A组分中加入B组分，控制搅拌转速为4000r/min搅拌20-40min，即得水性防腐导电涂料。