CN105038201A - 一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料及其制备方法 - Google Patents

一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：碳纳米管2-5份，乙烯-丙烯酸共聚物5-10份，聚酰胺20-50份，聚乙烯20-30份，催化剂1-3份，稳定剂2-5份，润滑剂3-6份。本发明还公开了该积层阻隔材料的制备方法。本发明提供的聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，阻隔性能好，相容性好，抗冲击性高，耐高温，广泛应用于航空航天领域。

Description

一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子复合材料领域，具体的涉及一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
背景技术：
尼龙树脂具有耐油性好、耐低温、耐白蚁、易于加工，机械力学性能好等优点。目前主要应用于汽车油箱和输油管道，随着环保呼声的增大，对油箱和输油管道隔油性能的要求也越来越高。尼龙树脂对氧气、二氧化碳和烃类有机溶剂等都有很好的阻隔性能，但是对湿气很敏感，因此咋使用之前需要进行处理。
目前，制备高阻隔高分子材料方法主要有：(1)磺化、氟化法，可以有效提高材料对气体和溶剂的阻隔性能，且处理时间短，但是设备投资成本高，占地面积大，维护成本高，气体磺化剂有毒；(2)多层共挤，该方法生产时间短，能耗少，成本低，生产环境卫生条件好，不产生三废物质，制品中无残留溶剂，但是造价低，边角料回收困难，制薄膜容易，制容器困难；(3)共混改性，造价低，可利用现有的加工设备，易实现工业化，边角料回收容易，但是共混物需采用增容剂及增容技术，加工工艺参数要求高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其阻隔性能好，相容性好，抗冲击性高，耐高温，广泛应用于航空航天领域。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺20-50份，聚乙烯20-30份，
乙烯-丙烯酸共聚物5-10份，
碳纳米管2-5份，催化剂1-3份，
稳定剂2-5份，润滑剂3-6份。
作为上述技术方案的优选，一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺35份，聚乙烯30份，
乙烯-丙烯酸共聚物10份，
碳纳米管3份，催化剂2份，
稳定剂5份，润滑剂5份。
作为上述技术方案的优选，所述聚酰胺为PA6，其分子量为20000-23000，密度为1.05-1.25g/cm-3。
作为上述技术方案的优选，所述碳纳米管，其长径比为3-6:1。
作为上述技术方案的优选，所述催化剂为离子交换树脂。
作为上述技术方案的优选，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、脂肪酸锌、脂肪酸钙中的一种或多种混合。
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在120-150℃下回流2-3h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在8000-10000转/分，温度150-180℃的状态下，混合搅拌20-30min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌20-50min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机挤出造粒后，再经注塑机中注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述碳纳米管、浓硝酸的质量比为1:5-10。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述回流的温度为150℃，所述回流的时间为2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述挤出造粒的工艺条件为料筒前、中、后部温度分别为260-290℃，250-280℃、230-270℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为0.8-2.0MPa，所述注塑成型的条件为：一段250-270℃，二段260-280℃，三段260-290℃，机头温度为260-280℃，注射压力为1.5-3.0MPa。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用共混改性的方法对聚酰胺进行改性，通过添加羧基化碳纳米管、乙烯-丙烯酸共聚物作为增容剂，使得聚酰胺和聚乙烯相容性大大提高，相界面粘结力大大增强，从而阻隔性能得到有效日高；
本制备方法对设备要求不高，成本低，条件温和，易于控制，制备过程中无有毒物质释放，对环境无害。
具体实施方式：
为更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺20份，聚乙烯20份，
乙烯-丙烯酸共聚物5份，
碳纳米管2份，催化剂1份，
稳定剂2份，润滑剂3份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在120℃下回流2h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在8000转/分，温度150℃的状态下，混合搅拌20min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌20min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为260℃，250℃、230℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为0.8MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段250℃，二段260℃，三段260℃，机头温度为260℃，注射压力为1.5MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
实施例2
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺50份，聚乙烯30份，
乙烯-丙烯酸共聚物10份，
碳纳米管5份，催化剂3份，
稳定剂5份，润滑剂6份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在150℃下回流3h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在10000转/分，温度180℃的状态下，混合搅拌30min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌50min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为290℃，280℃、270℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为2.0MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段270℃，二段280℃，三段290℃，机头温度为280℃，注射压力为3.0MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
实施例3
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺30份，聚乙烯22份，
乙烯-丙烯酸共聚物6份，
碳纳米管3份，催化剂1.5份，
稳定剂3份，润滑剂4份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在130℃下回流2.2h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在8500转/分，温度160℃的状态下，混合搅拌22min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌30min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为270℃，260℃、240℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为1.0MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段260℃，二段270℃，三段270℃，机头温度为265℃，注射压力为1.7MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
实施例4
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺35份，聚乙烯24份，
乙烯-丙烯酸共聚物7份，
碳纳米管3.5份，催化剂2份，
稳定剂3.5份，润滑剂4.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在135℃下回流2.4h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在9000转/分，温度165℃的状态下，混合搅拌24min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌35min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为280℃，270℃、250℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为1.3MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段270℃，二段280℃，三段280℃，机头温度为270℃，注射压力为2.0MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
实施例5
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺40份，聚乙烯26份，
乙烯-丙烯酸共聚物8份，
碳纳米管4份，催化剂2.5份，
稳定剂4份，润滑剂5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在140℃下回流2.6h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在9500转/分，温度170℃的状态下，混合搅拌26min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌40min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为290℃，280℃、270℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为1.5MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段260℃，二段270℃，三段280℃，机头温度为275℃，注射压力为2.4MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
实施例6
一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺45份，聚乙烯28份，
乙烯-丙烯酸共聚物9份，
碳纳米管4.5份，催化剂3份，
稳定剂4.5份，润滑剂5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在145℃下回流2.8h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在10000转/分，温度175℃的状态下，混合搅拌28min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌45min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机在料筒前、中、后部温度分别为290℃，280℃、270℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为1.8MPa的条件下挤出造粒后，再经注塑机中在一段260℃，二段270℃，三段290℃，机头温度280℃，注射压力为2.8MPa的条件下注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
下面对本发明提供的聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料进行性能测试。
(1)阻隔性能测试
采用国标对塑料阻隔性的测试方法(即测定吸油值的方法)来标定阻隔性。
将挤出共混物用模具压成1.5mm×2.5cm×2.5cm的薄板，真空干燥，用电子分析天平称其重量记为W1，然后将试样分别浸在盛有二甲苯和甲苯的大烧杯中，并将烧杯置于60℃的恒温水浴中15小时候取出试样，在电子天平上快速称量得到重量记为W2，再在80℃下真空干燥20小时候在天子天平上称重记为W3，则吸油率为(W2-W3)/W1×100％。
(2)力学性能测试
分别按照GB1843-80和GB/T1040-92来测定共混物的冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率。
表1
从表1来看，本发明制备的聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，阻隔性能好，机械性能优异。

Claims (10)

1.一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺20-50份，聚乙烯20-30份，
乙烯-丙烯酸共聚物5-10份，
碳纳米管2-5份，催化剂1-3份，
稳定剂2-5份，润滑剂3-6份。
2.如权利要求1所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
聚酰胺35份，聚乙烯30份，
乙烯-丙烯酸共聚物10份，
碳纳米管3份，催化剂2份，
稳定剂5份，润滑剂5份。
3.如权利要求1所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，所述聚酰胺为PA6，其分子量为20000-23000，密度为1.05-1.25g/cm-3。
4.如权利要求1所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，所述碳纳米管，其长径比为3-6:1。
5.如权利要求1所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，所述催化剂为离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料，其特征在于，所述稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、脂肪酸锌、脂肪酸钙中的一种或多种混合。
7.如权利要求1至6任一所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纳米管、浓硝酸溶液，在120-150℃下回流2-3h，过滤，真空干燥，得到羧基化碳纳米管；
(2)将聚酰胺、聚乙烯和乙烯-丙烯酸共聚物，加入到高速混合机中，在8000-10000转/分，温度150-180℃的状态下，混合搅拌20-30min，继续加入步骤(1)得到的羧基化碳纳米管、催化剂、稳定剂、润滑剂，继续搅拌20-50min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料，由双螺杆挤出机挤出造粒后，再经注塑机中注塑成型，得到环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料。
8.如权利要求7所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳纳米管、浓硝酸的质量比为1:5-10。
9.如权利要求7所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述回流的温度为150℃，所述回流的时间为2h。
10.如权利要求7所述的一种环保型聚乙烯/聚酰胺积层阻隔材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述挤出造粒的工艺条件为料筒前、中、后部温度分别为260-290℃，250-280℃、230-270℃，螺杆转速为80r/min，机头压力为0.8-2.0MPa，所述注塑成型的条件为：一段250-270℃，二段260-280℃，三段260-290℃，机头温度为260-280℃，注射压力为1.5-3.0MPa。
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