CN105038190A - 一种阻隔抗静电tpu薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻隔抗静电TPU薄膜及其制备方法，本发明利用80-90重量份TPU颗粒、25-45重量份环氧树脂、10-15重量份聚碳化二亚胺、30-40重量份Barex树脂、20-30重量份导电碳纤维和5-10重量份抗氧剂制备得到阻隔抗静电TPU薄膜，该TPU薄膜阻隔性能优良，具有良好的抗静电性能以及良好的力学性能，并且制备方法简单，具有很好应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种阻隔抗静电TPU薄膜及其制备方法。
背景技术
阻隔性聚合物在食品包装、药品包装、工业应用中已经变得越来越重要，甚至在电子设备方面也被广泛应用，比如有机发光显示器(OLED)封装材料方面的应用。这种先进的有机发光显示器基底材料以及表面封装材料需要高的阻隔性与透明性以保证延长氧气与水蒸气的渗透，从而大大延长OLED的使用寿命。
热塑性聚氨酯(TPU)是一种由硬段和软段组成的具有塑性和弹性为一体的嵌段型聚合物。TPU已经广泛的应用在工业和日常生活中，例如胶粘剂、涂料、复合材料和生物医学材料等。虽然TPU具有如此多的优良性能，但是其阻隔性能不佳，从而限制了它在阻隔领域的应用。另外，对于薄膜类产品在应用过程中常常会产生静电，从而影响使用，甚至是发生危险，因此增强TPU薄膜的抗静电性对于扩大TPU的应用十分重要。
CN104004342A公开了一种阻隔TPU/功能氧化石墨烯复合薄膜及其制备方法，首先采用改进的hummers法制备氧化石墨烯，然后用异氟尔酮二异氰酸酯对氧化石墨烯进行有机改性得到功能氧化石墨烯，最后将功能氧化石墨烯与TPU在涂膜机上复合成膜。虽然该发明制备得到的复合薄膜一定程度上降低了TPU薄膜的氧气透过率和透油率，但是其氧气透过率仍然较高，其力学性能也有待进一步提高，而且该发明并未介绍复合薄膜的抗静电性能，并且该发明需要对氧化石墨烯进行化学改性，方法复杂。
CN103834051A公开了一种阻隔抗静电TPU复合薄膜及其制备方法，首先将多壁碳纳米管(MWNTs)氨基化以及将蒙脱土(MMT)有机改性，然后将氨基化MWNTs、有机改性MMT(OMMT)与TPU在涂膜机上复合成膜。该发明制备得到的TPU复合薄膜的氧气透过率为167.43-203.23cc/m2.24h.0.1MPa，表面电阻率为4.12×108-5.78×109Ω，其氧气透过率和表面电阻率仍然较高，并且制备方法复杂。
因此，在本领域中，期望得到一种具有更好的阻隔性能能和抗静电性能的TPU薄膜。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种阻隔抗静电TPU薄膜及其制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种阻隔抗静电TPU薄膜，所述TPU薄膜主要由以下重量份的原料制备得到：
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述TPU颗粒的用量为80-90重量份，例如80重量份、81重量份、82重量份、83重量份、84重量份、85重量份、86重量份、87重量份、88重量份、89重量份或90重量份。
优选地，所述TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒和/或聚醚型TPU颗粒。
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述环氧树脂的用量为25-45重量份，例如25重量份、27重量份、30重量份、32重量份、35重量份、38重量份、40重量份、41重量份、42重量份、43重量份、44重量份或45重量份。
优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述聚碳化二亚胺的用量为10-15重量份，例如10重量份、10.5重量份、11重量份、11.5重量份、12重量份、12.5重量份、13重量份、13.5重量份、14重量份、14.5重量份或15重量份。
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述Barex树脂的用量为30-40重量份，例如30重量份、31重量份、32重量份、33重量份、34重量份、35重量份、36重量份、37重量份、38重量份、39重量份或40重量份。
本发明所述Barex树脂是由丙烯腈和甲基丙烯酸酯以75:25的比例聚合到丁腈橡胶的主链上形成的，主要成分是丙烯腈、甲基丙烯酸酯和丁二烯，具有气体阻隔性，透氧率低等性能。
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述导电碳纤维的用量为20-30重量份，例如20重量份、21重量份、22重量份、23重量份、24重量份、25重量份、26重量份、27重量份、28重量份、29重量份或30重量份。
本发明所述环氧树脂以及导电碳纤维对于材料的抗静电性能具有贡献，二者协同作用，增强TPU薄膜的抗静电性能。
在本发明所述的阻隔抗静电TPU薄膜的原料中，所述抗氧剂的用量为5-10重量份，例如5重量份、5.3重量份、5.5重量份、5.8重量份、6重量份、6.5重量份、6.8重量份、7重量份、7.3重量份、7.5重量份、7.8重量份、8重量份、8.5重量份、8.8重量份、9重量份、9.3重量份、9.5重量份、9.8重量份或10重量份。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂TPP或抗氧剂TNP中的任意一种或至少两种的混合物。
另一方面，本发明提供了如第一方面所述的阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物挤出得到所述阻隔抗静电TPU薄膜。
在本发明所述阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法中，在步骤(1)所述混合前将PU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂进行预先干燥，所述干燥温度为80-90℃，例如80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃，干燥时间为2-4h，例如2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h。
在本发明所述阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法中，步骤(2)所述挤出利用流延机挤出。
优选地，所述流延机的各段温度设置如下：料筒温度为160-230℃；滤网温度为150-200℃；弯头温度为170-190℃；连接温度为170-190℃；模头温度为190-220℃。
作为本发明的优选技术方案，本发明所述阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂预先在70-80℃下干燥2-4h，混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为160-230℃；滤网温度为150-200℃；弯头温度为170-190℃；连接温度为170-190℃；模头温度为190-220℃，得到所述阻隔抗静电TPU薄膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明利用80-90重量份TPU颗粒、25-45重量份环氧树脂、10-15重量份聚碳化二亚胺、30-40重量份Barex树脂、20-30重量份导电碳纤维和5-10重量份抗氧剂制备得到阻隔抗静电TPU薄膜，该TPU薄膜的透氧率为61.243-65.625cc/m2.24h.0.1MPa，透油率为0.0003-0.0018％，阻隔性能优良，表面电阻率为5.1×105-6.5×105Ω，抗静电性能良好。此外，本发明制备的TPU薄膜的弹性模量为39.89-42.26MPa，断裂伸长率为598.67-635.25％，拉伸断裂应力为60.58-68.54MPa，力学性能良好，并且制备方法简单，具有很好应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，由以下原料制备TPU薄膜：
制备方法如下：
将上述各原料成分预先在80℃下干燥4h，混合均匀，经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为160℃；滤网温度为150℃；弯头温度为170℃；连接温度为180℃；模头温度为220℃，得到TPU薄膜。
实施例2
在本实施例中，由以下原料制备TPU薄膜：
制备方法如下：
将上述各原料成分预先在90℃下干燥2h，混合均匀，经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为230℃；滤网温度为200℃；弯头温度为190℃；连接温度为190℃；模头温度为200℃，得到TPU薄膜。
实施例3
在本实施例中，由以下原料制备TPU薄膜：
制备方法如下：
将上述各原料成分预先在85℃下干燥3h，混合均匀，经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为190℃；滤网温度为200℃；弯头温度为180℃；连接温度为170℃；模头温度为190℃，得到TPU薄膜。
实施例4
在本实施例中，由以下原料制备TPU薄膜：
制备方法如下：
将上述各原料成分预先在85℃下干燥2h，混合均匀，经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为210℃；滤网温度为180℃；弯头温度为190℃；连接温度为190℃；模头温度为220℃，得到TPU薄膜。
实施例5
在本实施例中，由以下原料制备TPU薄膜：
制备方法如下：
将上述各原料成分预先在90℃下干燥4h，混合均匀，经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为180℃；滤网温度为180℃；弯头温度为190℃；连接温度为190℃；模头温度为190℃，得到TPU薄膜。
对比例1
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中不包括Barex树脂，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例2
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中Barex树脂的用量为29重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例3
该对比例与实施例3不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中Barex树脂的用量为42重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例3相同。
对比例4
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料不包括环氧树脂和导电碳纤维，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例5
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料不包括环氧树脂，并且导电碳纤维的用量为55重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例6
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料不包括导电碳纤维，并且环氧树脂的用量为55重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例7
该对比例与实施例3不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中环氧树脂的用量为24重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例3相同。
对比例8
该对比例与实施例4不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中环氧树脂的用量为46重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例4相同。
对比例9
该对比例与实施例3不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中导电碳纤维的用量为32重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例3相同。
对比例10
该对比例与实施例5不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中导电碳纤维的用量为19重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例5相同。
对比例11
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中TPU颗粒的用量为78重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例12
该对比例与实施例2不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中TPU颗粒的用量为91重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例2相同。
对比例13
该对比例与实施例4不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中聚碳化二亚胺的用量为9重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例4相同。
对比例14
该对比例与实施例5不同之处仅在于制备TPU薄膜的原料中聚碳化二亚胺的用量为16重量份，其余原料与原料用量以及制备方法和条件均与实施例5相同。
对实施例1-5制备的TPU薄膜以及对比例1-14制备的TPU薄膜的性能进行测定，测试方法如下：
(1)氧气透过率测试
根据国家标准GB1038，在广州西唐机电有限公司生产的氧气透过仪上进行氧气透过测试。
(2)透油率测试
将所得的薄膜加工成0.13mm×2.5cm×2.5cm的薄片，进行透油性的测试。将此薄片在70℃下真空干燥20h，用电子天平称其重量W1，然后将试样浸在盛有油(甲苯与二甲苯)的烧杯中，并将烧杯置于70℃的恒温水域中24h后取出试样，在电子天平上快速称量得W2，重复3次。每组试样取4个试样，最后取平均值。根据以下公式，算出透油率：
(3)复合薄膜力学性能测试
根据国家标准GB13022-91，在万能试验机上进行力学性能测试。
以上性能测试的结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明制备的TPU薄膜透氧率为61.243-65.625cc/m2.24h.0.1MPa，透油率为0.0003-0.0018％，阻隔性能优良，表面电阻率为5.1×105-6.5×105Ω，抗静电性能良好，此外，本发明制备的TPU薄膜的弹性模量为39.89-42.26MPa，断裂伸长率为598.67-635.25％，拉伸断裂应力为60.58-68.54MPa，力学性能良好。
当TPU薄膜的制备原料中不加入Barex树脂时(对比例1)，制备得到的TPU薄膜的透氧率为306.189cc/m2.24h.0.1MPa，透油率为0.585％；如果原料中加入的Barex树脂的量在本发明的限定范围之外(对比例2和3)，制备得到的TPU薄膜的透氧率和透油率有所降低，但是还是远远高于本发明TPU薄膜的透氧率和透油率。当TPU薄膜的制备原料中不加入环氧树脂和导电碳纤维时(对比例4)，制备得到的TPU薄膜的表面电阻率为7.1×109Ω，远远高于本发明TPU薄膜的表面电阻率；当TPU薄膜的制备原料中不加入环氧树脂，而加入导电碳纤维时(对比例5)，虽然由于导电碳纤维的加入可以降低TPU薄膜的表面电阻率，但是也仅能使表面电阻降低至2.4×109，同理TPU薄膜的制备原料中不加入导电碳纤维，而加入环氧树脂时(对比例6)，仅能使表面电阻降低至4.5×109，远远高于本发明TPU薄膜的表面电阻率，因此，说明在本发明中导电碳纤维与环氧树脂协同作用，降低了TPU薄膜的表面电阻率，提高了TPU薄膜的抗静电性能。当TPU薄膜的制备原料中所用某组分的用量过多或过少时(对比例2和3，以及对比例7-14)，也会影响TPU薄膜的整体性能，因此只有将各成分的用量范围限定的本发明范围之内，各组分才能很好地相互配合，协同作用，得到综合性能优良的TPU薄膜。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的阻隔抗静电TPU薄膜及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (8)
1.一种阻隔抗静电TPU薄膜，其特征在于，所述TPU薄膜主要由以下重量份的原料制备得到：
2.根据权利要求1所述的阻隔抗静电TPU薄膜，其特征在于，所述TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒和/或聚醚型TPU颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的阻隔抗静电TPU薄膜，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的阻隔抗静电TPU薄膜，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂TPP或抗氧剂TNP中的任意一种或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物挤出得到所述阻隔抗静电TPU薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合前将PU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂进行预先干燥，所述干燥温度为80-90℃，干燥时间为2-4h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述挤出利用流延机挤出；
优选地，所述流延机的各段温度设置如下：料筒温度为160-230℃；滤网温度为150-200℃；弯头温度为170-190℃；连接温度为170-190℃；模头温度为190-220℃。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述阻隔抗静电TPU薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、聚碳化二亚胺、Barex树脂、导电碳纤维以及抗氧剂预先在70-80℃下干燥2-4h，混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物经流延机挤出，流延机的各段温度设置如下：料筒温度为160-230℃；滤网温度为150-200℃；弯头温度为170-190℃；连接温度为170-190℃；模头温度为190-220℃，得到所述阻隔抗静电TPU薄膜。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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