CN105037728A - 一种聚苯硫醚生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚生产方法，包括以下步骤：（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:(1～1.5)；（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，然后向反应釜中加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂，含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:(0.2～0.5):(1.1～1.3），然后充入氮气，并升温至170～195℃保持20～30分钟，脱去水分；（3）脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，接着加热至170～195℃后停止通入氮气；（4）用计量泵将预溶液打入反应釜；（5）升温至280～300℃进行缩聚反应生成聚苯硫醚。本发明具有快速安全生产聚苯硫醚的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯硫醚生产方法。
背景技术
硫化钠法是国内外常用的一种聚苯硫醚生产方法，目前所使用的硫化钠法中用以制备聚苯硫醚的原料为硫化钠及固态对二氯苯，使用的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（简称NMP）。目前所使用的硫化钠法的生产步骤是：先在反应釜中投加含水硫化钠、部分NMP溶剂、催化剂，接着升温对含水硫化钠进行脱水，待脱水结束后降温，接着再将固态对二氯苯投加进反应釜中，然后再加入剩余NMP溶剂，接着再升温进行缩聚反应生产聚苯硫醚。上述生产方法的缺点是：（1）工人投加固态对二氯苯的劳动量大；（2）不易精确控制固态对二氯苯的投加量；（3）由于固态对二氯苯易挥发产生有毒性的对二氯苯气体，极易对投料工人的健康造成危害；（4）固态对二氯苯一次性从反应釜顶部投加入反应釜中，不能很好的与硫化钠接触，会影响缩聚反应的进行；（5）固态对二氯苯投入进反应釜的过程中，易将部分空气带入反应釜，从而导致硫化钠等物质易在高温条件下被氧化变质，影响缩聚反应的顺利进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种安全快速的一种聚苯硫醚生产方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：所述的一种聚苯硫醚生产方法，包括以下步骤：
（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:(1～1.5)；
（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:(1～1.5)，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:(0.2～0.5):(1.1～1.3），待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2～3℃/min的速度升温至170～195℃，并在该温度下保持20～30分钟，脱去含水硫化钠中的水分；
（3）待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:(1～1.5)，接着继续加热升温至170～195℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
（4）接着用计量泵将预溶容器中NMP溶剂与液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中；
（5）然后继续升温至280～300℃，并在该温度下进行缩聚反应生产聚苯硫醚。
进一步地，前述的一种聚苯硫醚生产方法，其中：在步骤（1）中，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:1.2。
进一步地，前述的一种聚苯硫醚生产方法，其中：在步骤（2）中，所加入反应釜的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:0.3:1.2，待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2.5℃/min的速度升温至185℃，并在该温度下保持25分钟，脱去含水硫化钠中的水分。
进一步地，前述的一种聚苯硫醚生产方法，其中：在步骤（3）中，待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，接着继续加热升温至190℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
进一步地，前述的一种聚苯硫醚生产方法，其中：使反应原料在290℃的温度条件下进行缩聚反应生产聚苯硫醚。
通过上述技术方案的实施，本发明的有益效果是：（1）通过计量泵对NMP溶剂及液态对二氯苯进行投加，不仅可以减少工人投料的工作量，而且可以精确控制NMP溶剂及液态对二氯苯的投加量；（2）采用液态对二氯苯作为原料，有效杜绝了生产车间里对二氯苯蒸气的形成，为投料工人提供了安全保障；（3）通过计量泵将NMP溶剂及液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中，能使对二氯苯与硫化钠进行快速均匀的接触，保证了缩聚反应的顺利进行；（4）在进行缩聚反应前，通过氮气将反应釜中空气置换出去，消除了空气对缩聚反应的不利影响，进一步保证了缩聚反应的顺利进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
一种聚苯硫醚生产方法，包括以下步骤：
（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:1；
（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:0.2:1.1，待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2℃/min的速度升温至170℃，并在该温度下保持20分钟，脱去含水硫化钠中的水分；
（3）待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1，接着继续加热升温至180℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
（4）接着用计量泵将预溶容器中NMP溶剂与液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中；
（5）然后继续升温至280℃，并在该温度下进行缩聚反应生成聚苯硫醚。
实施例二
1、一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:1.2；
（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:0.3:1.2，待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2.5℃/min的速度升温至185℃，并在该温度下保持25分钟，脱去含水硫化钠中的水分；
（3）待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，接着继续加热升温至190℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
（4）接着用计量泵将预溶容器中NMP溶剂与液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中；
（5）然后继续升温至290℃，并在该温度下进行缩聚反应生产聚苯硫醚。
实施例三
一种聚苯硫醚生产方法，包括以下步骤：
（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:1.5；
（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:0.5:1.3，待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以3℃/min的速度升温至180℃，并在该温度下保持30分钟，脱去含水硫化钠中的水分；
（3）待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.5，接着继续加热升温至195℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
（4）接着用计量泵将预溶容器中NMP溶剂与液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中；
（5）然后继续升温至300℃，并在该温度下进行缩聚反应生成聚苯硫醚。
本发明的优点是：（1）通过计量泵对NMP溶剂及液态对二氯苯进行投加，不仅可以减少工人投料的工作量，而且可以精确控制NMP溶剂及液态对二氯苯的投加量；（2）采用液态对二氯苯作为原料，有效杜绝了生产车间里对二氯苯蒸气的形成，为投料工人提供了安全保障；（3）通过计量泵将NMP溶剂及液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中，能使对二氯苯与硫化钠进行快速均匀的接触，保证了缩聚反应的顺利进行；（4）在进行缩聚反应前，通过氮气将反应釜中空气置换出去，消除了空气对缩聚反应的不利影响，进一步保证了缩聚反应的顺利进行。
Claims (4)
1.一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先用计量泵将NMP溶剂与液态对二氯苯打入预溶容器中进行预溶，形成预溶液，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:(1～1.5)；
（2）接着用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:(1～1.5)，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:(0.2～0.5):(1.1～1.3），待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2～3℃/min的速度升温至170～195℃，并在该温度下保持20～30分钟，脱去含水硫化钠中的水分；
（3）待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:(1～1.5)，接着继续加热升温至170～195℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
（4）接着用计量泵将预溶容器中NMP溶剂与液态对二氯苯形成的预溶液打入反应釜中；
（5）然后继续升温至280～300℃，并在该温度下进行缩聚反应生成聚苯硫醚。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：在步骤（1）中，加入预溶容器的NMP溶剂与液态对二氯苯的重量比为1:1.2。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：在步骤（2）中，所加入反应釜的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，然后向反应釜中依次加入含水硫化钠、碱金属氯化物催化剂等原料，其中含水硫化钠的重量:碱金属氯化物催化剂的重量:液态对二氯苯的重量为1:0.3:1.2，待原料加入完毕后，向反应釜中持续充入氮气，并且以2.5℃/min的速度升温至185℃，并在该温度下保持25分钟，脱去含水硫化钠中的水分。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：在步骤（3）中，待脱水结束后，再用计量泵向反应釜中加入NMP溶剂，所加入的NMP溶剂与液态对二氯苯之间的重量比为1:1.2，接着继续加热升温至190℃，然后停止向反应釜中通入氮气；
根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产方法，其特征在于：使反应原料在290℃的温度条件下进行缩聚反应生成聚苯硫醚。
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