CN105037148B - 双草酸酯制备装置及其制备方法 - Google Patents

双草酸酯制备装置及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双草酸酯制备装置及其制备方法。所述双草酸酯的制备装置包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接。所述双草酸酯制备方法包括以下步骤：充气；加料；加压；混料；反应；保温；出料；减压干燥。本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法解决了现有技术的双草酸酯制备方法反应慢、收率低的技术问题。

Description

双草酸酯制备装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光化合物生产领域，具体涉及一种双草酸酯制备装置及其制备方法。
背景技术
双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯作为一种新型的化学冷光源，属于双草酸酯类的一种，具有高亮度、高效率的化学发光物质，具有环保、不带电、安全等特点。
现有技术制备双草酸酯的两种方法，一种工艺使用了等当量的金属钠或氢化钠，导致成本很高；反应后生成大量的氯化钠固体，加水洗氯化钠固体时由于产物双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯遇水分解导致收率不高，产物品质差。
另一种工艺会产生大量的三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐固废，分离产品时需要滤掉，而三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐特别容易吸潮，导致过滤和转移非常困难，从三乙胺盐酸盐或正丁胺盐酸盐回收三乙胺或正丁胺时其中所含的水份对反应影响很大，收率更低，即套用不容易实现；使用了大量的三乙胺或正丁胺做傅酸剂，不仅导致成本很高，而且三乙胺或正丁胺中的水份很难除干净，而产物双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯不稳定，遇水和碱分解，所以反应收率很低，低收率引起产物必须精制，而且精制非常麻烦；反应时间也长。
发明内容
为解决现有技术的双草酸酯制备方法反应慢、收率低的技术问题，本发明提供一种反应快、收率高的双草酸酯制备装置及其制备方法。
一种双草酸酯的制备装置，包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接。
在本发明提供的双草酸酯制备装置的一种较佳实施例中，所述隔膜泵为耐腐蚀隔膜泵。
一种利用所述双草酸酯制备装置制备双草酸酯的方法，包括以下步骤：
步骤一：充气，在所述反应釜和所述加料釜中充入氮气；
步骤二：加料，在所述反应釜中加入甲苯、催化剂和三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入草酰氯；
步骤三：加压，继续充入氮气，提高所述反应釜内压强；
步骤四：混料，所述反应釜加热并搅拌其内原料；
步骤五：反应，启动所述隔膜泵，将所述加料釜中的草酰氯匀速加入所述反应釜内，开始反应生成双草酸酯；
步骤六：保温，保持所述反应釜的温度，持续反应生成双草酸酯；
步骤七：出料，反应完毕后，所述反应釜冷却至常温，通过所述压滤机将所述反应釜内的反应液压入所述蒸馏釜中，催化剂保留于所述反应釜；
步骤八：减压干燥，启动所述真空泵，抽出所述蒸馏釜内气体，使所述蒸馏釜内呈真空状态，甲苯蒸干，得到成品。
在本发明提供的双草酸酯制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤二中催化剂为4-二甲氨基吡啶催化剂。
在本发明提供的双草酸酯制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤三中加压至1到3kgf/cm2。
在本发明提供的双草酸酯制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤四中所述反应釜加热至100到150℃，所述步骤六中所述反应釜保温至100到150℃。
在本发明提供的双草酸酯制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤八中所述蒸馏釜内气压为负0.09Mpa。
在本发明提供的双草酸酯制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤四中搅拌时间为0.5小时。
相较于现有技术，本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法具有以下有益效果：
一、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法通过往所述加料釜和所述反应釜中充入氮气保护原料，无需抽真空，降低了生产成本。
二、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法通过往所述反应釜中充氮气加压，使反应温度高于草酰氯的沸点，大大提高了反应收率和成品含量，且不需要精制。
三、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法在100-150℃的温度下，通过所述隔膜泵往所述反应釜中匀速加入草酰氯，使得总反应时间大大缩短，并且降低了副产物，收率高，产品质量好。
四、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法使用的催化剂用量少，且回收方便，降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明提供的双草酸酯制备方法的工作流程图；
图2是本发明提供的双草酸酯制备装置的结构示意图；
图3是本发明提供的双草酸酯制备装置的结构示意图(续图2)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
请同时参阅图2和图3，其中图2是本发明提供的双草酸酯制备装置的结构示意图，图3是本发明提供的双草酸酯制备装置的结构示意图(续图2)。
所述双草酸酯制备装置1包括包括加料釜11、隔膜泵12、反应釜13、压滤机14、蒸馏釜15和真空泵16。所述加料釜11、所述隔膜泵12、所述反应釜13、所述压滤机14、所述蒸馏釜15和所述真空泵16依次连接。
请参阅图1，是本发明提供的双草酸酯制备方法的工作流程图。
所述双草酸酯制备方法包括以下步骤：
S1：充气。往所述反应釜13和所述加料釜11中充入氮气保护，避免原料与空气接触氧化变质。
S2：加料。往所述反应釜13内加入1200L甲苯、0.7kg催化剂和700kg三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入140kg草酰氯。
S3：加压。继续往所述反应釜13和所述加料釜11中充入氮气，加压至1kgf/cm2，避免空气中的水汽、氧气等进入所述反应釜13内，干扰生产。
S4：混料。所述反应釜13加热至103℃，并搅拌原料0.5小时，使三氯水杨酸戊酯溶解于甲苯，催化剂悬浮于甲苯。此温度下形成双草酸酯的反应速度速率较快。
S5：反应。启动所述隔膜泵12，将所述加料釜11中的草酰氯在0.5小时内匀速加入所述反应釜13中。所述反应釜13内开始发生反应，生成双草酸酯。
S6：保温。草酰氯加入完毕后，继续加热至103℃到106℃之间，并保温，持续进行回流反应0.5小时。
S7：出料。反应完毕后，三氯水杨酸戊酯基本转化为双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯。所述反应釜13冷却至室温，所述压滤机14将所述反应釜13内的反应液压至所述蒸馏釜15中，催化剂滤出回收至所述反应釜13。
S8：减压干燥。启动所述真空泵16，抽出所述蒸馏釜15内的气体，使所述蒸馏釜15内保持气压为负0.09Mpa的真空状态。随着气压的降低，甲苯的沸点也降低，甲苯迅速蒸干，得到纯净的双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯成品。成品含量为97％，收率为97％，优于现有技术的的双草酸酯制备方法。
优选的，所述述隔膜泵12为耐腐蚀隔膜泵，草酰氯具有较高的腐蚀性，耐腐蚀的所述隔膜泵12保证了生产的顺利进行。
优选的，所述步骤二中催化剂为4-二甲氨基吡啶催化剂，4-二甲氨基吡啶是一种万能超强亲核酰化催化剂，可提高收率、缩短反应时间。
相较于现有技术，本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法具有以下有益效果：
一、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法通过往所述加料釜11和所述反应釜13中充入氮气保护原料，无需抽真空，降低了生产成本。
二、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法通过往所述反应釜13中充氮气加压，使反应温度高于草酰氯的沸点，大大提高了反应收率和成品含量，且不需要精制。
三、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法100-150℃的温度下，通过所述隔膜泵12往所述反应釜中匀速加入草酰氯，使得总反应时间大大缩短，并且降低了副产物，收率高，产品质量好。
四、本发明提供的所述双草酸酯制备装置及其制备方法使用的催化剂用量少，且回收方便，降低了生产成本。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (3)

1.一种利用双草酸酯制备装置制备双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的方法，其包括加料釜、隔膜泵、反应釜、压滤机、蒸馏釜和真空泵，所述加料釜、所述隔膜泵、所述反应釜、所述压滤机、所述蒸馏釜和所述真空泵依次连接；双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法包括以下步骤：
步骤一：充气，在所述反应釜和所述加料釜中充入氮气；
步骤二：加料，在所述反应釜中加入甲苯、催化剂和三氯水杨酸戊酯，在所述加料釜中加入草酰氯；所述催化剂为4-二甲氨基吡啶催化剂；
步骤三：加压，继续充入氮气，提高所述反应釜内压强；
步骤四：混料，所述反应釜加热并搅拌其内原料；
步骤五：反应，启动所述隔膜泵，将所述加料釜中的草酰氯匀速加入所述反应釜内，开始反应生成双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；
步骤六：保温，保持所述反应釜的温度，持续反应生成双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯；
步骤七：出料，反应完毕后，所述反应釜冷却至常温，通过所述压滤机将所述反应釜内的反应液压入所述蒸馏釜中，催化剂保留于所述反应釜；
步骤八：减压干燥，启动所述真空泵，抽出所述蒸馏釜内气体，使所述蒸馏釜内呈真空状态，甲苯蒸干，得到成品。
2.根据权利要求1所述的双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤四中所述反应釜加热至100到150℃，所述步骤六中所述反应釜保温至100到150℃。
3.根据权利要求1所述的双(2，4，5-三氯水杨酸正戊酯)草酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤八中所述蒸馏釜内气压为负0.09MPa。
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