CN105036279A - 一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法，属于高分子材料技术领域。该方法将碳纤维加热成氧化碳纤维，再用硝酸氧化成复合碳纤维，同时利用丙烯腈和去离子水制得丙烯酰胺水溶液，将上述制得混合物与偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，进行卤灯光进行照射后，涂抹于玻璃上，在热鼓风干燥箱中烘膜成膜形成预处理薄膜；最后将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对程序升温至300℃后即可。本发明的有益效果在于：处理污水效果好，效率高；可多次重复使用，节约成本；不会产生二次污染，保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中有机絮凝剂又包括有机凝聚剂和有机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。目前，在给水处理中，最常用的絮凝剂是无机铝盐和无机铁盐，如三氯化铝和三氯化铁等。使用絮凝剂，存在加药量大，水中生成沉淀较多，易产生大量污泥和浮渣，且一些絮凝剂使用几次就无法再用，所需成本较高，已经很难满足水处理的要求，因而寻找一种代替絮凝剂，同时又能高于絮凝效果的产品亟需开发。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前使用絮凝剂无法达到处理效果，无法回收，产生二次污染等弊端，提供了一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法，该方法利用聚丙稀酰胺和碳纤维复合制成薄膜，达到絮凝效果，处理污水效率高，可以对对污水处理后的薄膜冲洗，多次使用，成本较低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；
（2）按重量份数计，选取20～40份的上述加热氧化碳纤维和60～80份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化30～40min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度80～90℃下烘干20～30min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；
（3）按重量份数计，选取20～30份的丙烯腈和70～80份的去离子水混合置于反应容器，加热到80℃～140℃，对其进行加热提纯，待提纯30～40min后对其真空闪蒸，得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液；
（4）按重量份数计，选取40～75份的将上述所得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液和10～30份的去离子水、10～20份的步骤（1）制得的复合氧化后的碳纤维和5～10份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至75℃～79℃，反应时间为3.8～4.2小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；
（5）将静置的聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液均匀涂抹于清理干净的玻璃上，在热鼓风干燥箱中于80℃下烘膜30～40min，待其干燥成膜形成预处理薄膜；
（6）将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对其以5℃/min的程序升温至300℃，待其温度达到300℃后，恒温20～30min即得到一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜。
本发明的应用：将制的聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜捆绑于搅拌桨，捆绑2～3层，置于需处理的污水中，搅拌20～30min，达到吸附絮凝的效果，将搅拌桨拿出，发现浑浊的污水变的干净，同时用清水冲洗搅拌桨上薄膜，即可重复使用。
本发明的有益效果是：
（1）处理污水效果好，效率高；
（2）可多次重复使用，节约成本；
（3）不会产生二次污染，保护环境。
具体实施方式
首先将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；按重量份数计，选取20～40份的上述加热氧化碳纤维和60～80份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化30～40min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度80～90℃下烘干20～30min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；按重量份数计，选取20～30份的丙烯腈和70～80份的去离子水混合置于反应容器，加热到80℃～140℃，对其进行加热提纯，待提纯30～40min后对其真空闪蒸，得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液；再按重量份数计，选取40～75份的将上述所得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液和10～30份的去离子水、10～20份的复合氧化后的碳纤维和5～10份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至75℃～79℃，反应时间为3.8～4.2小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；接着将静置的聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液均匀涂抹于清理干净的玻璃上，在热鼓风干燥箱中于80℃下烘膜30～40min，待其干燥成膜形成预处理薄膜；最后将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对其以5℃/min的程序升温至300℃，待其温度达到300℃后，恒温20～30min即得到一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜。
实例1
首先将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；按重量份数计，选取40份的上述加热氧化碳纤维和60份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化40min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度90℃下烘干30min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；按重量份数计，选取30份的丙烯腈和70份的去离子水混合置于反应容器，加热到140℃，对其进行加热提纯，待提纯40min后对其真空闪蒸，得质量分数为42％浓度的丙烯酰胺水溶液；再按重量份数计，选取75份的将上述所得质量分数为42％浓度的丙烯酰胺水溶液和10份的去离子水、10份的复合氧化后的碳纤维和5份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至79℃，反应时间为4.2小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；接着将静置的聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液均匀涂抹于清理干净的玻璃上，在热鼓风干燥箱中于80℃下烘膜40min，待其干燥成膜形成预处理薄膜；最后将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对其以5℃/min的程序升温至300℃，待其温度达到300℃后，恒温30min即得到一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜，处理污水效果好，处理效率达到99.1％以上。
实例2
首先将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；按重量份数计，选取20份的上述加热氧化碳纤维和60份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化40min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度80℃下烘干20min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；按重量份数计，选取20份的丙烯腈和80份的去离子水混合置于反应容器，加热到80℃，对其进行加热提纯，待提纯30min后对其真空闪蒸，得质量分数为38％％浓度的丙烯酰胺水溶液；再按重量份数计，选取40份的将上述所得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液和30份的去离子水、20份的复合氧化后的碳纤维和10份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至75℃，反应时间为3.8小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；接着将静置的聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液均匀涂抹于清理干净的玻璃上，在热鼓风干燥箱中于80℃下烘膜30min，待其干燥成膜形成预处理薄膜；最后将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对其以5℃/min的程序升温至300℃，待其温度达到300℃后，恒温20min即得到一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜，处理污水效果好，处理效率达到99.5％以上。
实例3
首先将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；按重量份数计，选取35份的上述加热氧化碳纤维和65份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化35min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度85℃下烘干25min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；按重量份数计，选取25份的丙烯腈和75份的去离子水混合置于反应容器，加热到100℃，对其进行加热提纯，待提纯35min后对其真空闪蒸，得质量分数为40％浓度的丙烯酰胺水溶液；再按重量份数计，选取50份的将上述所得质量分数为40％浓度的丙烯酰胺水溶液和30份的去离子水、10份的复合氧化后的碳纤维和10份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至76℃，反应时间为4.0小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；接着将静置的聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液均匀涂抹于清理干净的玻璃上，在热鼓风干燥箱中于80℃下烘膜35min，待其干燥成膜形成预处理薄膜；最后将预处理的薄膜置于真空气氛烘箱中，对其以5℃/min的程序升温至300℃，待其温度达到300℃后，恒温25min即得到一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜，处理污水效果好，处理效率达到99.2％以上。
Claims (1)
1.一种聚丙烯酰胺/碳纤维复合薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将1～2mm的细小碳纤维，将其置于加热炉中在温度60～80℃下初步氧化10～15min后，对其通入浓度为50%的氧气并程序升温，升温速率为5℃/min，待温度达到300～500℃后，对其保温氧化1～2h，制得加热氧化碳纤维备用；
（2）按重量份数计，选取20～40份的上述加热氧化碳纤维和60～80份的3mol/L的硝酸，采用硝酸氧化30～40min后取出，用去离子水冲洗干净后，在温度80～90℃下烘干20～30min后，制得复合氧化后的碳纤维，备用；
（3）按重量份数计，选取20～30份的丙烯腈和70～80份的去离子水混合置于反应容器，加热到80℃～140℃，对其进行加热提纯，待提纯30～40min后对其真空闪蒸，得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液；
（4）按重量份数计，选取40～75份的将上述所得质量分数为38％～42％浓度的丙烯酰胺水溶液和10～30份的去离子水、10～20份的步骤（1）制得的复合氧化后的碳纤维和5～10份的偶氮二异丁腈引发剂置入聚合槽，通过卤灯光进行照射，照射温度至75℃～79℃，反应时间为3.8～4.2小时后静置，即可制得聚丙烯酰胺/碳纤维复合溶液；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Hongbiao Inventor before: Li Jinyu Inventor before: Xue Hongjuan Inventor before: Gao Liqun |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170712 Address after: 511340 Guangdong city of Guangzhou province Zengcheng Xintang Zhen Guan Dao Cun Sha Pu Yin Sha Industrial Zone Station Road 5 (that is valid to January 22, 2018 the use of temporary premises) Applicant after: Guangzhou Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. Address before: Gaocheng town Gaocheng street Yixing city 213164 Jiangsu city of Changzhou Province Applicant before: JIANGSU JINYU ENVIRONMENTAL ENGINEERING Co.,Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 511340 Guangdong city of Guangzhou province Zengcheng Xintang Zhen Guan Dao Cun Sha Po Yin Sha Industrial Zone Station Road 5 (that is valid to January 22, 2018 the use of temporary premises) Applicant after: Guangzhou Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. Address before: 511340 Guangdong city of Guangzhou province Zengcheng Xintang Zhen Guan Dao Cun Sha Pu Yin Sha Industrial Zone Station Road 5 (that is valid to January 22, 2018 the use of temporary premises) Applicant before: Guangzhou Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 511340 No. 5 Zhanqian Road, Shapu Yinsha Industrial Zone, Guandao Village, Xintang Town, Zengcheng District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. Address before: 511340 No. 5 Zhanqian Road, Shapu Yinsha Industrial Zone, Guandao Village, Xintang Town, Zengcheng, Guangzhou, Guangdong Province (Certificate of Use of Temporary Business Places is valid until January 22, 2018) Patentee before: Guangzhou Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 511340 No. 5 Zhanqian Road, Shapu Yinsha Industrial Zone, Guandao Village, Xintang Town, Zengcheng District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Zhongzhou packaging material technology Co.,Ltd. Address before: 511340 No. 5 Zhanqian Road, Shapu Yinsha Industrial Zone, Guandao Village, Xintang Town, Zengcheng District, Guangzhou City, Guangdong Province Patentee before: Guangdong Zhongzhou Plastic Products Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |