CN105036236B - 废水吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废水吸附剂及其制备方法，该制备方法包括：(1)将铁盐、钴盐、有机络合剂和有机溶剂进行溶剂热反应生成混合物M1；(2)将所述混合物M1在惰性气体保护下热处理制得混合物M2；(3)将所述混合物M2在空气中加热制得废水吸附剂。通过该方法制备的废水吸附剂对废水中的重金属离子有较大的去除率，且制备方法简单成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理，具体地，涉及一种废水吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，工业产生的废水大量的排放出来。这些工业废水中含有大量的重金属离子，例如Cu2+，Cd2+,和Pb2+，这些重金属离子如果进入人体，会沉积在人体内部无法排出，最终会对人体造成巨大的损害。
目前，人们主要使用活性炭作为吸附剂吸附废水中的重金属离子，活性炭的对重金属离子最大吸附量很低，进而使得活性炭用量大、成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种废水吸附剂及其制备方法，通过该方法制备的废水吸附剂对废水中的重金属离子有较大的去除率，且制备方法简单成本低廉。
为了实现上述目的，本发明提供了一种废水吸附剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)将铁盐、钴盐、有机络合剂和有机溶剂进行溶剂热反应生成混合物M1；
(2)将所述混合物M1在惰性气体保护下热处理制得混合物M2；
(3)将所述混合物M2在空气中加热制得废水吸附剂。
本发明还提供了一种废水吸附剂，该废水吸附剂是通过上述方法制备而得。
通过上述技术方案，本发明提供的一种废水吸附剂的制备方法，首先将铁盐、钴盐和有机络合剂在溶剂热的条件下发生配合反应，生成铁的配合物和钴的配合物，然后在惰性气体保护下煅烧，铁的配合物和钴的配合物经过热分解以及单质碳的还原生成铁/碳复合物和钴/碳复合物，再通过在空气中控制温度煅烧形成铁/氧化铁复合物和钴/氧化钴复合物混合而得的废水处理剂，这种废水处理剂因为所含成分具有较大的表面积并且杂质含量低，因此能够吸附大量的的重金属离子，使其具有优异的吸附性能。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种废水吸附剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)将铁盐、钴盐、有机络合剂和有机溶剂进行溶剂热反应生成混合物M1；
(2)将所述混合物M1在惰性气体保护下热处理制得混合物M2；
(3)将所述混合物M2在空气中加热制得废水吸附剂。
在上述制备方法中，铁盐的具体种类可以在宽的范围内选择，可以是氯化铁、醋酸铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种，为了使制得的废水吸附剂具有更加优异的吸附性能，优选地，铁盐选自氯化铁、醋酸铁和硝酸铁中的一种或多种。
同样地，钴盐的具体种类可以在宽的范围内选择，可以是氯化钴和醋酸铁，也可以是硫酸钴和硝酸钴，为了使制得的废水吸附剂具有更加优异的吸附性能，优选地，钴盐选自氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或多种。
当然，有机络合剂的种类可以在宽的范围内选择，为了使配合反应进行的更快，优选地，有机络合剂选自对苯二甲酸、均三苯甲酸和顺丁烯二酸中的一种或多种。
另外，有机溶剂的种类可以在宽的范围内选择，只要能溶解反应物即可，为了使反应物更快的溶解，优选地，有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
在上述制备方法中，各组分的用量均可以在宽的范围内选择，为了使配合反应进行的更快，优选地，相对于100重量份的所述铁盐，所述钴盐的用量为65-85重量份，所述有机络合剂的用量为120-150重量份，所述有机溶剂的用量为200-300重量份。
同样地，溶剂热反应的温度和时间均未作特别的限定，为了使配合物生产的更快，优选地，溶剂热的反应条件为：反应温度为120-140℃，反应时间为10-15h。
当然，惰性气体的种类也具有多样性，为了防止金属在热处理过程中被空气中的氧气氧化生成金属氧化物，优选地，惰性气体选自氖气和/或氩气。
同时，步骤(2)中热处理的温度和时间均未作特别的限定，为了使热分解还原进行的更快，优选地，步骤(2)中热处理至少满足以下条件：热处理温度为400-500℃，热处理时间为3-5h。
同样地，步骤(3)中加热的温度和时间也可以在宽的范围内选择，为了使制得的废水吸附剂能吸附更多的重金属离子，优选地，步骤(3)中所述加热的条件为：加热温度为300-360℃，加热时间为2-4h。
本发明还提供了一种废水处理剂，该废水处理剂是通过上述方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，铁盐均购自天津海环化工有限公司，钴盐均为江苏雄风科技有限公司的市售品。吸附前后废水中重金属离子的浓度是通过电感耦合等离子光谱发生仪(5300DV-ICP瑞士铂金埃尔默公司)检测而得。
实施例1
(1)将100g氯化铁、70g氯化钴、130g对苯二甲酸和250gN，N-二甲基甲酰胺混合并在125℃下进行溶剂热反应12h生成混合物M1；
(2)将100g混合物M1在氩气保护下420℃热处理4h制得混合物M2；
(3)将100g混合物M2在空气中350℃加热3h制得废水吸附剂A1。
实施例2
(1)将100g氯化铁、65g氯化钴、120g对苯二甲酸和200gN，N-二甲基甲酰胺混合并在120℃下进行溶剂热反应15h生成混合物M1；
(2)将100g混合物M1在氖气保护下400℃热处理5h制得混合物M2；
(3)将100g混合物M2在空气中300℃加热4h制得废水吸附剂A2。
实施例3
(1)将100g氯化铁、85g氯化钴、150g对苯二甲酸和300gN，N-二甲基甲酰胺混合并在150℃下进行溶剂热反应10h生成混合物M1；
(2)将100g混合物M1在氖气保护下500℃热处理3h制得混合物M2；
(3)将100g混合物M2在空气中360℃加热2h制得废水吸附剂A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得废水吸附剂B1，不同的是，未进行步骤(2)的热处理过程。
对比例2
按照实施例1的方法进行制得废水吸附剂B2，不同的是，未进行步骤(3)的加热过程。
检测例1
取200mL废水至烧杯中，废水中Cu2+、Cd2+、和Pb2+的初始浓度均为为100mg/L，向废水中加入废水吸附剂，超声分散5min后置于摇床震荡12h后，取上清液，用ICP测定上清液中Cu2+、Cd2+、和Pb2+的吸附后浓度，重金属离子的去除率w＝(初始浓度-吸附后浓度)/初始浓度，检测结果如表1所示。
表1
| w1 | w2 | w3 | |
| A1 | 82.6 | 79.2 | 92.5 |
| A2 | 82.4 | 80.1 | 91.8 |
| A3 | 82.8 | 78.8 | 91.9 |
| B1 | 35.4 | 29.8 | 41.2 |
| B2 | 36.5 | 30.1 | 43.3 |
上表中，w1为Cu2+的去除率，w2为Cd2+的去除率，w3为Pb2+的去除率。
由表1可知，本发明提供的废水吸附剂对废水中的重金属离子主要是Cu2+、Cd2+、和Pb2+均有优异的吸附性，相对于A1-A3，B1-B2中重金属离子的去除率明显减小，说明了步骤(2)和步骤(3)两步热处理之间发生协同作用，使得制得的废水吸附剂具有优异的吸附性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (8)
1.一种废水吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将铁盐、钴盐、有机络合剂和有机溶剂进行溶剂热反应生成混合物M1；
(2)将所述混合物M1在惰性气体保护下热处理制得混合物M2；
(3)将所述混合物M2在空气中加热制得废水吸附剂；
所述溶剂热的反应条件为：反应温度为120-140℃，反应时间为10-15h；
步骤(2)中所述热处理至少满足以下条件：热处理温度为400-500℃，热处理时间为3-5h；
步骤(3)中所述加热的条件为：加热温度为300-360℃，加热时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述铁盐选自氯化铁、醋酸铁和硝酸铁中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述钴盐选自氯化钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述有机络合剂选自对苯二甲酸、均三苯甲酸和顺丁烯二酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述铁盐，所述钴盐的用量为65-85重量份，所述有机络合剂的用量为120-150重量份，所述有机溶剂的用量为200-300重量份。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述惰性气体选自氖气和/或氩气。
8.一种废水吸附剂，其特征在于，所述废水吸附剂是根据权利要求1-7中任意一项所述方法制备而得。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102962037A (zh) * | 2012-11-01 | 2013-03-13 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 用于甲烷吸附分离的一类金属-有机框架材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Metal organic frameworks-derived Co3O4 hollow dodecahedrons with controllable interiors as outstanding anodes for Li storage;Jie Shao等;《Journal of Materials Chemistry A》;20140602;第2卷;12194–12200 * |
| 基于金属- 有机骨架前驱体的先进功能材料;张慧等;《化学进展》;20150305;第27卷;174-191 * |
| 新兴水处理吸附剂的制备与应用-金属有机框架材料用于水体重金属（砷）的去除;李杰等;《2014中国水处理技术研讨会暨第34届年会论文集》;20141031;102-107 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105036236A (zh) | 2015-11-11 |
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