CN105032301B - 一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置及其工艺，由釜体(1)、搅拌器(2)、电机(6)、喷头(9)、夹套(10)、鼓泡装置(15)和反应釜盖(19)组成；釜体上盖有反应釜盖，釜体外壁上设有扁平的盘管(11)，釜体外有夹套；搅拌器(2)置于釜体(1)中轴；搅拌器上设有搅拌叶片；第二搅拌叶片(4)通过弹簧(13)与刮壁器(12)连接；喷头(9)焊接在搅拌器的搅拌轴上；釜体底端的内壁上设有鼓泡装置(15)；利用本发明装置生产聚氧化乙烯的工艺包括催化剂的制备、催化剂的改性、催化剂的老化和聚氧化乙烯的制备。本发明具有如下优点：物料能够充分接触，使聚氧化乙烯产品的分子量分布范围更窄，提高了聚氧化乙烯产品的品质；实现了聚氧化乙烯生产中催化剂反应和聚合反应在同一个反应装置中进行，大大的提高了换热速率和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应装置及利用此装置进行的聚合物制备的工艺，具体涉及一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置及其工艺。
背景技术
聚氧化乙烯是由环氧乙烷在催化剂作用下开环聚合而成的，一般分子量低于2万的产品称为聚乙二醇(PEG)，为液体或蜡状固体；分子量大于2万的产品称为聚氧化乙烯(PEO)，为粉末状可流动性固体。聚氧化乙烯广泛应用于制药、造纸、日化等领域，目前成熟的工业化生产技术多为国外所有，我国起步较晚，目前实现工业化生产的厂家较少。
聚合反应所用的催化剂可以选择改性的六氨合钙。该催化剂是在低温条件下由金属钙和液氨反应制得的，之后加入改性剂，一般选用环氧烷烃与有机腈类物质，制备完成后还需要对催化剂进行高温老化，最后在10～40℃温度下进行环氧乙烷的聚合，得到最终的聚氧化乙烯产品。
由于生产过程中产品具有一定的粘度，因此经常会出现物料不能充分接触、搅拌不均匀等问题，导致产品分子量分布较宽，降低了产品的品质，极大地限制了产品的应用范围。同时，由于反应中催化剂的制备需要在低温条件下进行，而催化剂的老化过程需要在高温条件下进行，对反应装置的要求很高，因此大多采用不同的反应阶段采用不同的反应装置来实现，不仅增加了反应成本，而且工艺复杂，给生产操作造成了很多麻烦。
发明内容
本发明的目的为了改进现有技术的不足而提供一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置及其工艺；解决聚氧化乙烯生产中反应物料不能充分接触的问题，优化反应装置，提高产品的品质；同时，解决催化剂反应和聚合反应在同一个反应装置中进行的技术难题，可以降低反应成本，提高生产效率。
本发明为实现上述目的，采用以下方案：一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置，它由釜体1、搅拌器2、电机6、喷头9、夹套10、鼓泡装置15和反应釜盖19组成，其中，釜体1通过反应装置上部的反应釜盖19进行密封，釜体1外壁上设有扁平的盘管11，釜体外设有夹套10；搅拌器2置于釜体1中轴，搅拌器2的顶端与釜体外部的电机6相连；搅拌器2在釜体内的上、中、下部分别设有第一搅拌叶片3、第二搅拌叶片4和第三搅拌叶片5；第二搅拌叶片4通过弹簧13与刮壁器12连接，刮壁器12紧贴于釜体1内壁；喷头9焊接在搅拌器2的搅拌轴上，位于第一搅拌叶片3的正上方；紧贴于釜体1底端的内壁上设有鼓泡装置15；反应釜盖19的上端设有压力表7；压力表7与搅拌器2之间设有气体出口21；反应釜盖下釜体1侧设有进料口8，进料口8与釜体1内的喷头9相连；处于与第一搅拌叶片3和第二搅拌叶片4中间的釜体侧设有上管道连接口16，进料口8与上管道连接口16间设有氮气入口14；釜体底部设有出料口20和下管道连接口17；鼓泡装置15通过下管道连接口17、釜体外部的泵18与上管道连接口16相连形成一个循环结构，循环气体为物料自身形成的气相混合物。
优选上述第一搅拌叶片、第二搅拌叶片和第三搅拌叶片为4～8片，呈梯形，搅拌叶片直径为20～30cm，搅拌叶片与竖直面夹角为20°～50°。
优选刮壁器上设置有2～6片刮刀，刮刀与搅拌器之间有弹簧，可以避免刮刀与釜体内壁接触后变形。
优选喷头上设置有20～60个孔，每个孔的直径为0.5～2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°～50°。
优选鼓泡装置上设置有50～100个孔，每个孔的直径为1.0～3.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为20°～70°。
本发明还提供了利用上述反应装置生产聚氧化乙烯的工艺，其具体步骤如下：A：催化剂的制备：打开反应釜盖，加入固体钙，盖上反应釜盖进行密封，对釜体进行抽真空操作，控制真空度为0～0.02MPa，抽真空操作结束后，在盘管中通入冷却介质，将釜体内温度降至-60～-40℃，从进料口通入液氨，液氨经过喷头进入到釜体内，控制液氨与钙的质量比为20～40:1，开启搅拌进行反应5～10h，制得催化剂；B：催化剂的改性：通过盘管中的冷却介质将釜体内温度调至-20～10℃，从进料口通入改性剂，改性剂经过喷头进入到釜体内，控制改性剂和钙的质量比为0.5～3:1，进行改性反应1～4h；C：催化剂的老化：将盘管中的冷却介质排出，在夹套中通入加热介质，将釜体内温度升至180～220℃，打开气体出口，进行老化反应2～6h，气体出口的氨气通过管道将排入到吸收槽中；D：环氧乙烷的聚合：将夹套中的导热油排出，在盘管中通入冷却介质，将釜体内温度降至10～40℃，从进料口通入环氧乙烷，控制环氧乙烷与催化剂的质量比为50～200:1，打开泵，通过鼓泡装置的循环系统对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体内的压力为0.1～0.3MPa，若气压不够，通过氮气入口补充气体，进行聚合反应8～20h，反应结束后，关闭搅拌器，聚氧化乙烯产品从出料口排出。
优选步骤A抽真空时间为10～20min；液氨的进料速率为20～50g/min；搅拌速率为100～300r/min；优选所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。
优选步骤B中改性剂为环氧化合物和有机腈的混合物，环氧化合物和有机腈的质量比为1～3:1；所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或1,2-环氧丁烷中的一种或多种，有机腈为乙腈、丙腈或丁腈中的一种或多种；改性剂的进料速率为1～5g/min；搅拌速率为100～300r/min。
优选步骤C中所述的加热介质为烷基萘型或烷基联苯型导热油；搅拌速率为200～500r/min。
优选步骤D中环氧乙烷的进料速率为20～80g/min；搅拌速率为100～300r/min；优选所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。
有益效果：
采用本发明的生产聚氧化乙烯的反应装置，解决了聚氧化乙烯生产中反应物料不能充分接触的问题。反应装置中的搅拌装置及刮壁器，可以使物料充分搅拌，消除了物料的挂壁现象。液体进料口带有喷头装置，可以使液体均匀的喷淋在釜体液面之上，避免了传统进料方式导致的进料口堵塞现象。鼓泡装置与釜体以及釜体外部的泵形成一个闭路循环装置，利用反应物料的气相混合物进行鼓泡，压力不足的情况下通过氮气入口进行气体补充，鼓泡作用可以使沉积于釜体下部的物料与其他物料进行充分接触反应，在物料充分接触的条件下，生产的聚氧化乙烯产品的分子量分布范围更窄，提高了聚氧化乙烯产品的品质。本发明实现了催化剂反应和聚合反应在同一个反应装置中进行，大大的提高了换热速率和生产效率。
附图说明
图1是本发明用于生产聚氧化乙烯的反应装置的结构示意图；其中：1、釜体；2、搅拌器；3、第一搅拌叶片；4、第二搅拌叶片；5、第三搅拌叶片；6、电机；7、压力表；8、进料口；9、喷头；10、夹套；11、盘管；12、刮壁器；13、弹簧；14、氮气入口；15、鼓泡装置；16、上管道连接口；17、下管道连接口；18、泵；19、反应釜盖；20、出料口；21、气体出口。
具体实施方式
实施例1：
如图1所示，本发明涉及的生产聚氧化乙烯的反应装置由釜体1、搅拌器2、电机6、喷头9、夹套10、鼓泡装置15和反应釜盖19组成，其中，搅拌器2置于釜体1中心，搅拌器2的最上端与釜体1外部的电机6相连，在釜体1内部的搅拌器2的上、中、下部分别置有第一搅拌叶片3、第二搅拌叶片4和第三搅拌叶片5；每组搅拌叶片为6片，呈梯形，直径为20cm，与竖直面夹角为20°，刮壁器12通过弹簧13连接在第二搅拌叶片4上，刮壁器12紧贴于釜体1内壁，刮壁器12上设置有2片刮刀；釜体1内设置有喷头9，喷头9焊接在搅拌轴上，位于第一搅拌叶片3的正上方，喷头9上设置有20个孔，孔的直径为2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°；紧贴于釜体1下端的内壁上设置有鼓泡装置15，鼓泡装置15通过上管道连接口16、釜体外部的泵18、下管道连接口17形成一个循环结构，循环气体为物料自身形成的气相混合物，上管道连接口16在处于与第一搅拌叶片3和第二搅拌叶片4中间位置平行的釜体1上，下管道连接口17在釜体1下部，,鼓泡装置15上设置有50个孔，孔的直径为3.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为20°；釜体1通过反应装置上部的反应釜盖19进行密封，反应釜盖19的上端设置有压力表7，压力表7置于夹套10与搅拌器2之间；压力表7与搅拌器2之间设置有气体出口21；釜体1上靠近反应釜盖19处设置有进料口8，进料口8与釜体1内的喷头装置7相连；进料口8与上管道连接口16之间设置有氮气入口14；釜体1外设置有夹套10，釜体1外壁上设置有扁平的盘管11，釜体1底部设置有出料口20。
实施例2：
此实施例的反应装置如实施例1：打开反应釜盖19，加入固体钙，盖上反应釜盖19进行密封，对反应装置进行抽真空操作，抽真空时间为10min，真空度为0.02MPa，在盘管11中通入冷却介质乙醇，将釜体1内温度降至-60℃，通过进料口8通入液氨，喷头9可以使液氨均匀的喷洒于钙表面进行反应，通过电机6带动搅拌器2，搅拌叶片可以使物料进行充分的搅拌，其中，每组搅拌叶片为6片，呈梯形，直径为20cm，与竖直面夹角为20°，刮壁器12上设置有2片刮刀，喷头9上设置有20个孔，孔的直径为2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°，液氨与钙的质量比为20:1，反应时间为5h，液氨的进料速率为20g/min，搅拌速率为100r/min；通过盘管11中的冷却介质乙醇将釜体1内温度调至-20℃，从进料口8通入改性剂，改性剂经过喷头9进入到釜体1，改性剂选用环氧丙烷和乙腈，环氧丙烷和乙腈的质量比为1:1，改性剂和钙的质量比为0.5:1，反应时间为1h，改性剂的进料速率为1g/min，搅拌速率为100r/min；将盘管11中的冷却介质排出，在夹套10中通入加热介质二甲基萘，将釜体1内温度升至180℃，老化时间为2h，打开气体出口21，通过管道将釜体1内多余的氨气排到吸收槽中，搅拌速率为200r/min；将夹套10中的加热介质二甲基萘排出，在盘管11中通入冷却介质乙醇，将釜体1内温度降至10℃，从进料口8通入环氧乙烷，环氧乙烷与催化剂的质量比为50:1，聚合反应时间为8h，环氧乙烷的进料速率为20g/min，搅拌速率为100r/min，反应过程中，鼓泡装置15通过上管道连接口16、釜体外部的泵18、下管道连接口17对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体1内的压力为0.1MPa，若气压不够，通过氮气入口14补充气体，其中，鼓泡装置15上设置有50个孔，孔的直径为3.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为20°。制备的聚氧化乙烯产品从出料口20出料，产品的收率为96％，黏均分子量为180.6万，分子量分布指数为2.85.
实施例3
此实施例的反应装置如实施例1：打开反应釜盖19，加入固体钙，盖上反应釜盖19进行密封，对反应装置进行抽真空操作，抽真空时间为20min，真空度为0MPa，在盘管11中通入冷却介质乙二醇，将釜体1内温度降至-40℃，通过进料口8通入液氨，喷头9可以使液氨均匀的喷洒于钙表面进行反应，通过电机6带动搅拌器2，搅拌叶片可以使物料进行充分的搅拌，其中，每组搅拌叶片为8片，呈梯形，直径为30cm，与竖直面夹角为50°，刮壁器12上设置有6片刮刀，喷头9上设置有60个孔，孔的直径为0.5mm，每个孔与竖直方向的夹角为50°，液氨与钙的质量比为40:1，反应时间为10h，液氨的进料速率为50g/min，搅拌速率为300r/min；通过盘管11中的冷却介质乙二醇将釜体1内温度调至10℃，从进料口8通入改性剂，改性剂经过喷头9进入到釜体1，改性剂选用环氧乙烷和丙腈，环氧乙烷和丙腈的质量比为3:1，改性剂和钙的质量比为3:1，反应时间为4h，改性剂的进料速率为5g/min，搅拌速率为300r/min；将盘管11中的冷却介质排出，在夹套10中通入加热介质二甲基硅油，将釜体1内温度升至220℃，老化时间为6h，打开气体出口21，通过管道将氨气排入到吸收槽中，搅拌速率为500r/min；将夹套10中的加热介质二甲基硅油排出，在盘管11中通入冷却介质乙二醇，将釜体1内温度降至40℃，从进料口8通入环氧乙烷，环氧乙烷与催化剂的质量比为200:1，聚合反应时间为20h，环氧乙烷的进料速率为80g/min，搅拌速率为300r/min，反应过程中，鼓泡装置15通过上管道连接口16、釜体外部的泵18、下管道连接口17对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体1内的压力为0.3MPa，若气压不够，通过氮气入口14补充气体，其中，鼓泡装置15上设置有100个孔，孔的直径为1.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为70°。制备的聚氧化乙烯产品从出料口15出料，产品的收率为98％，黏均分子量为198.4万，分子量分布指数为2.63.
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种用于生产聚氧化乙烯的反应装置，它由釜体(1)、搅拌器(2)、电机(6)、喷头(9)、夹套(10)、鼓泡装置(15)和反应釜盖(19)组成，其中，釜体(1)上设有反应釜盖(19)，釜体(1)外壁上设有扁平的盘管(11)，釜体外设有夹套(10)；搅拌器(2)置于釜体(1)中轴，搅拌器(2)的顶端与釜体外部的电机(6)相连；搅拌器(2)在釜体内的上、中、下部分别设有第一搅拌叶片(3)、第二搅拌叶片(4)和第三搅拌叶片(5)；第二搅拌叶片(4)通过弹簧(13)与刮壁器(12)连接，刮壁器(12)紧贴于釜体(1)内壁，刮壁器(12)上设置有2～6片刮刀；喷头(9)焊接在搅拌器(2)的搅拌轴上，位于第一搅拌叶片(3)的正上方；紧贴于釜体(1)底端的内壁上设有鼓泡装置(15)；反应釜盖(19)的上端设有压力表(7)；压力表(7)与搅拌器(2)之间设有气体出口(21)；反应釜盖下釜体(1)侧设有进料口(8)，进料口(8)与釜体(1)内的喷头(9)相连；处于与第一搅拌叶片(3)和第二搅拌叶片(4)中间的釜体侧设有上管道连接口(16)，进料口(8)与上管道连接口(16)间设有氮气入口(14)；釜体底部设有出料口(20)和下管道连接口(17)；鼓泡装置(15)通过下管道连接口(17)、釜体外部的泵(18)与上管道连接口(16)相连形成一个循环结构；鼓泡装置(15)上设置有50～100个孔，每个孔的直径为1.0～3.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为20°～70°。
2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于：第一搅拌叶片(3)、第二搅拌叶片(4)和第三搅拌叶片(5)均为4～8片；搅拌叶片直径为20～30cm；搅拌叶片与竖直面夹角为20°～50°。
3.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于：喷头(9)上设置有20～60个孔，每个孔的直径为0.5～2.0mm，每个孔与竖直方向的夹角为30°～50°。
4.一种利用如权利要求1所述反应装置的生产聚氧化乙烯的工艺，其具体步骤如下：A：催化剂的制备：打开反应釜盖(19)，加入固体钙，盖上反应釜盖(19)进行密封，对釜体(1)进行抽真空操作，控制真空度为0～0.02MPa，抽真空操作结束后，在盘管(11)中通入冷却介质，将釜体(1)内温度降至-60～-40℃，从进料口(8)通入液氨，液氨经过喷头(9)进入到釜体(1)内，控制液氨与钙的质量比为20～40:1，开启搅拌进行反应5～10h，制得催化剂；B：催化剂的改性：通过盘管(11)中的冷却介质将釜体(1)内温度调至-20～10℃，从进料口(8)通入改性剂，改性剂经过喷头(9)进入到釜体(1)内，控制改性剂和钙的质量比为0.5～3:1，进行改性反应1～4h；C：催化剂的老化：将盘管(11)中的冷却介质排出，在夹套(10)中通入加热介质，将釜体(1)内温度升至180～220℃，打开气体出口(21)，进行老化反应2～6h；D：环氧乙烷的聚合：将夹套(10)中的导热油排出，在盘管(11)中通入冷却介质，将釜体(1)内温度降至10～40℃，从进料口(8)通入环氧乙烷，控制环氧乙烷与催化剂的质量比为50～200:1，打开泵(18)，通过鼓泡装置(15)的循环系统对釜内的物料进行鼓泡，保持釜体(1)内的压力为0.1～0.3MPa，若气压不够，通过氮气入口(14)补充气体，进行聚合反应8～20h，反应结束后，关闭搅拌器，聚氧化乙烯产品从出料口排出。
5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于步骤A抽真空时间为10～20min；液氨的进料速率为20～50g/min；搅拌速率为100～300r/min；所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。
6.如权利要求4所述的工艺，其特征在于步骤B中改性剂为环氧化合物和有机腈的混合物，环氧化合物和有机腈的质量比为1～3:1；所述的环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或1,2-环氧丁烷中的一种或多种，有机腈为乙腈、丙腈或丁腈中的一种或多种；改性剂的进料速率为1～5g/min；搅拌速率为100～300r/min。
7.如权利要求4所述的工艺，其特征在于步骤C中所述的加热介质为烷基萘型或烷基联苯型导热油；搅拌速率为200～500r/min。
8.如权利要求4所述的工艺，其特征在于步骤D中环氧乙烷的进料速率为20～80g/min；搅拌速率为100～300r/min；所述的冷却介质为乙醇或乙二醇。
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