CN105026816B - 绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料，上述绝热材料用芯具有多个微细气孔，上述多个微细气孔随着将对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的三维结构的纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气，从而使上述绝热材料用芯为薄膜且绝热性能优秀。本发明的绝热材料用芯的特征在于，由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由利用热导率低的聚合物纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成。

Description

绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料
技术领域
本发明涉及超薄型绝热材料，尤其涉及绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料，上述绝热材料用芯具有三维结构的多个微细气孔，上述多个微细气孔随着将对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气，从而使上述绝热材料用芯为薄膜且绝热性能优秀。
背景技术
韩国绝热材料结构比的65％为发泡聚苯乙烯、发泡聚氨酯、挤塑发泡聚苯乙烯、聚乙烯等有机绝热材料，且剩余的35％为玻璃棉(glass wool)、矿物棉(mineral wool)等无机绝热材料。真空绝热板(VIP，Vacuum Insulating Panels)、气凝胶之类的最新绝热材料主要以大型建设公司为主，使用于一部分建筑物，且处于尚未大众化的状态。
在下列表1中整理各种绝热材料的热导率(Thermal Conductivity)如下。
表1
种类 热导率(单位：mW/mK) 备注
矿物棉(mineralwool) 30～40
发泡聚苯乙烯(EPS) 30～40
挤塑发泡聚苯乙烯(XPS) 30～40
纤维素 40～50
软木 40～50
聚氨酯 20～30
真空绝热板(VIP) 3～4
绿色荧光蛋白(GFP) 40
气凝胶 13～14
其中，真空绝热板(VIP，Vacuum Insulating Panels)为烘制二氧化硅等的芯(芯材)被外皮材料包围的结构，真空绝热板的内部处于真空状态，绿色荧光蛋白(GFP)在真空绝热板结构中代替真空适用比空气热导率低的Ar、Kr、Xe之类的非活性气体。
如上所述，最近受到瞩目的绝热材料为真空绝热板和气凝胶，真空绝热板的热导率为4mW/mK而最低，但在水分及空气的渗透、外皮受损的情况下可增加20mW/mK以上，从而存在不能在建设现场切割及利用的缺点。气凝胶的热导率为13mW/mK，且不随着时间的流逝而增加，并且对穿孔的影响性低，而且施工现场适用性比真空绝热板高。真空绝热板和气凝胶虽然价格昂贵，但真空绝热板与现有绝热材料相比可扩大居住面积，从而可以期待经济性。
真空绝热材料(真空绝热板)包括芯材(芯)、吸附上述芯材中的水分或气体等的吸收材料及包围芯材的外皮材料，上述外皮材料的内部处于真空状态或减压状态。
一般情况下，通过在内部芯材之间插入袋状的吸收材料袋后，用外皮材料包围或在芯材表面放置吸收材料的状态下用外皮材料包围的方法制备包括吸收材料的真空绝热材料。
在如上所述的以往的方法中，若用外皮材料密封芯材及吸收材料，并吸入外皮材料内的空气，则收缩芯材及外皮材料，由此，产生插入有吸收材料的部位突出的现象。
这种吸收材料的突出部分诱发真空绝热材料的外表面的厚度偏差，由此当将真空绝热材料适用为建筑用及家电用等时，产生表面整平性等下降的问题。
为了解决这种问题，最近使用在芯材的表面加工槽之后，在上述槽设置吸收材料(gettering material)，并用外皮材料覆盖来制备真空绝热材料的方法。
然而，在这种方法的情况下，也不能完全解决突出部形成问题，并且通过槽加工存在在芯材的切割部位中热性能下降的问题。
并且，真空绝热材料的外皮材料由多层膜层压而成，且各个膜由起到三种功能的薄膜构成。即，上述真空绝热材料包括：保护层(protectiong layer)，可使真空绝热材料从外部冲击第一次得到保护；阻隔层(barrier layer)，维持内部真空，并阻隔外部气体及水蒸气；以及密封层，可紧贴外皮材料来维持板形态。
在韩国公开特许公报第10-2011-77859号中公开了真空绝热材料，上述真空绝热材料包括：芯部，包括芯材；以及外皮材料，用于覆盖上述芯部，上述芯部以减压状态形成，在真空绝热材料中，上述外皮材料包括一种以上的无纺布层。在此情况下，上述真空绝热材料的芯材使用玻璃纤维、聚氨酯、聚酯、聚丙烯及聚乙烯。
在韩国公开特许公报第10-2011-15326号中公开了真空绝热材料的芯，上述真空绝热材料的芯作为位于真空绝热材料的外皮内部的芯，其特征在于，上述芯为热熔敷合成树脂材料纤维来相互贴合而成的芯。
在韩国公开特许公报第10-2011-15325号中公开了真空绝热材料，上述真空绝热材料包括：芯，具有规定形状，在芯的内部形成有减压空间；以及气体阻隔层，在上述芯的表面涂敷规定的物质而成，以具有气体阻隔性。
在韩国公开特许公报第10-2011-15324号中公开了真空绝热材料，上述真空绝热材料包括：外皮，具有气体阻隔性，在外皮的内部形成有规定的减压空间；以及芯，具有规定形状，在芯的内部形成有空隙，上述芯配置于上述外皮的内部来支撑上述外皮。
在韩国公开特许公报第10-2011-133451号中公开了真空绝热板，上述真空绝热板包括：气凝胶片，在天然纤维片的表面或内部具有气凝胶；填料，层叠有多个上述气凝胶片；以及外皮材料，在以包围上述填料的方式形成内部空间的铝薄膜的内外部面涂敷树脂而成，上述内空间部处于真空状态。
在韩国公开特许公报第10-2013-15183号中公开了真空绝热材料，上述真空绝热材料包括覆盖芯材的具有气体阻隔性的外包材料，上述真空绝热材料减压上述外包材料的内部来密封而成，上述真空绝热材料的特征在于，上述芯材由纤维集合体形成，上述纤维包括内部空的中空部。
在此情况下，上述芯材由玻璃纤维(glass fiber)、玻璃棉(glass wool)形成，上述玻璃纤维的外径为1～10μm，上述中空部内径为数nm～5μm以下。上述芯材借助热压法、针刺法(Needling)、混合使用水和粘结剂的湿式法中的一个方法来制备成板形的芯材。
在韩国公开特许公报第10-2013-15183号中公开的芯材在以热压方法压接玻璃纤维集合体来形成为板形时，即使以成为玻璃纤维的截面形状不发生变化的程度的软化状态的温度(即，玻璃纤维借助自重开始发生微小变形的温度或者可借助从压力机的上下方向的自重使玻璃纤维发生变形的温度)进行加热并实现冲压，也由于玻璃纤维的可挠性不高，因此玻璃纤维集合体内部的玻璃纤维之间的气孔变大。
因此，上述玻璃纤维集合体内部的气孔尺寸不具有适合收集空气的大小，从而使绝热效果降低，且中空结构的玻璃纤维则存在制备工序复杂且困难的问题。
如上所述，以往的真空绝热材料(VIP)在外皮材料的内部使用由玻璃纤维、聚氨酯、聚酯、聚丙烯、聚乙烯、烘制二氧化硅、层叠结构的气凝胶片、玻璃纤维等形成的芯，但存在热导率高或材料费用高或制备工序困难的缺点。
并且，为了提高绝热性能而增加厚度的方法与超薄化相逆行，因此需要超薄化且具有优秀的绝热性能的真空绝热材料用芯的开发。
尤其，一般的真空绝热材料在适用为建筑用时，施工艰难，而在用钉子固定的情况下，存在随着真空状态被破坏，绝热性能大大降低的问题。
发明内容
技术问题
因此，本发明用于解决上述现有技术问题，本发明的基本目的在于，提供绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料，上述绝热材料用芯具有三维结构的多个微细气孔，从而即使在外皮材料内部并非处于真空状态的情况下，绝热性能也优秀，上述多个微细气孔随着将由对热导率(Thermal Conductivity)低的聚合物材料进行电纺丝而取得的纳米纤维形成的纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气。
本发明的目的在于，提供绝热材料用芯及其制备方法和利用其的超薄型绝热材料，上述绝热材料用芯具有三维结构的多个微细气孔，从而既是薄膜且绝热性能还优秀，上述多个微细气孔随着将由对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气。
本发明的再一目的在于，提供绝热材料用芯及其制备方法，随着将由混合并对热导率低的一种以上的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的纳米网层叠多层来使用为芯材，绝缘性能优秀。
本发明的另一目的在于，提供绝热材料用芯及其制备方法，随着将由对热导率低且耐热性优秀的聚合物单独或者以规定量混合热导率低的聚合物和耐热性优秀的聚合物而成的混合聚合物进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的纳米网使用为芯材，绝热性能优秀。
本发明的还一目的在于，提供绝热材料用芯及其制备方法，在无纺布的一面或双面将由对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的三维结构的纳米网层叠多层来使用为芯材，可在层叠芯材时提高所需的拉伸强度，从而可提高生产率。
本发明的又一目的在于，提供能够以低廉的费用制备热导率低的芯材的绝热材料用芯及其制备方法。
解决问题的手段
为了实现上述目的，本发明提供绝热材料用芯，上述绝热材料用芯的特征在于，由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由利用热导率低的聚合物纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成。
根据本发明的再一特征，本发明提供绝热材料，上述绝热材料为在外皮材料的内部封入芯而成的真空绝热材料，上述绝热材料的特征在于，上述芯由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由对热导率低的聚合物纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成。
根据本发明的另一特征，本发明提供绝热材料用芯的制备方法，上述绝热材料用芯的制备方法包括：使热导率低的聚合物在溶剂中溶解来形成纺丝溶液的步骤；利用上述纺丝溶液进行纺丝，来形成由纳米纤维形成且具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网的步骤；以及将上述多孔性纳米网层叠多层来形成芯的步骤。
根据本发明的还一目的，本发明提供绝热材料，上述绝热材料在外皮材料的内部封入芯和吸收材料而成，上述绝热材料的特征在于，上述芯由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由对热导率低的聚合物纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成，上述外皮材料的内部处于真空状态或减压状态。
发明的效果
如上所述，本发明可提供超薄型绝热材料，上述超薄型绝热材料具有三维结构的多个微细气孔，从而既是薄膜且绝热性能还优秀，上述多个微细气孔随着将由对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的多孔性纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气。
本发明的芯具有随着使用将多孔性纳米网层叠多层的芯材，可收集空气的多个微细气孔，收集于微细气孔的空气不仅具有低的热导率，而且还不能自行泄露，因此空气不易对流，从而在外皮材料内部并不处于真空状态的情况下，也发挥优秀的绝热性能，因此有益于适用在建筑用绝热材料。
并且，本发明中，随着将由纳米纤维形成的三维结构的多孔性纳米网层叠多层来使用为芯材，可将绝热性能最大化，上述纳米纤维通过对混合热导率低的一种以上的聚合物材料，或热导率低且耐热性优秀的聚合物单独或者以规定量混合热导率低的聚合物和耐热性优秀的聚合物而成的混合聚合物进行电纺丝来取得。
并且，如上所述，若芯材具有耐热性，则如冰箱用绝热材料，用于高温环境或者使用为建筑用绝热材料的情况下，熔点高，因此可抑制火灾的发生。
尤其，本发明中，随着在无纺布的一面或双面将由对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的三维结构的多孔性纳米网层叠多层来使用为芯材，可在层叠芯材时提高所需的拉伸强度，从而可提高生产率。
并且，本发明中，在条形转印片纺丝混合聚合物纺丝溶液来形成多孔性纳米网后，随着以与无纺布贴合的方式制备芯材，可提高在大量生产工序中层叠芯材时所需的拉伸强度，从而可提高生产率。
附图说明
图1为表示本发明的绝热材料的剖视图。
图2至图4为用于本发明的第一实施例至第三实施例的绝热材料的芯的芯材的剖视图。
图5为用于本发明的外皮材料的结构的剖视图。
图6a及图6b分别为表示用于本发明的绝热材料的芯的芯材的制备工序的工序图。
图7为表示使用单一纺丝溶液来形成使用为本发明的芯材的纳米网的电纺丝装置的简要剖视图。
图8及图9分别为表示在作为多孔性基材的无纺布的双面形成使用为本发明的芯材的纳米网的电纺丝装置的简要剖视图。
图10为表示使用两种纺丝溶液来形成使用为本发明的芯材的纳米网的电纺丝装置的简要剖视图。
图11为使用为本发明的芯材的纳米网的放大照片。
图12为表示根据使用为本发明的芯材的纳米网含有无机物的情况的含量的耐热性试验结果的照片。
具体实施方式
上述目的、特征及优点通过参照附图详细后述的详细说明变得更加明确，由此，本发明所属技术领域的普通技术人员可容易实施本发明的技术思想。
并且，在说明本发明的过程中，在判断为与本发明相关的公知技术的具体说明有可能使本发明的要旨模糊的情况下，将省略对其的详细说明。
图1为表示本发明的绝热材料的剖视图，图2至图4为用于本发明的第一实施例至第三实施例的绝热材料的芯的芯材的剖视图。
参照图1至图4，本发明的绝热材料100包括：外皮材料120，具有气体阻隔性，优选地，在外皮材料120内部形成有规定的减压空间；以及芯140，配置于上述外皮材料120内部来支撑上述外皮材料120。
如后述，本发明的芯140具有多个微细气孔，上述多个微细气孔随着使用将多孔性纳米网10层叠多层的芯材140a-140c，可收集空气，从而收集于微细气孔的空气不易自行泄漏，因而即使在外皮材料120内部并非为真空或减压空间的情况下，也发挥优秀的绝热性能。因此，有益于适用在建筑用绝热材料。
其中，减压空间意味着内部的压力以比大气压小的方式进行减压的空间。
并且，在本发明的绝热材料100中，外皮材料120内部为真空或减压空间的情况下，在上述外皮材料120或芯140的内部可形成有吸附上述芯中的水分或气体等的吸收材料160。例如，上述吸收材料160包括粉末形态的吸湿剂和气体吸附剂，且可由聚丙烯(PP)或聚乙烯(PE)无纺布实现密封。
并且，优选地，上述吸收材料160包含选自由硅胶、沸石、活性炭、锆、钡化合物、锂化合物、镁化合物、钙化合物及生石灰组成的组中的一种以上的物质。
本发明中可使用的吸收材料160的种类不受特别限制，可使用真空绝热材料的制备领域中通常使用的原材料。
上述外皮材料120起到覆盖芯140，并将其内部维持减压状态或真空状态的作用。上述外皮材料120预先以袋形态形成，且插入芯140后，在真空气氛下热压接入口部分来进行密封。由此，上述外皮材料120首先密封四角形状的上部外皮材料120a和下部外皮材料120b三边的外围部分来制成袋形态之后使用。
本发明中可使用的外皮材料的种类不受特别限制，可使用真空绝热材料的制备领域中通常使用的原材料。例如，如图5所示，本发明中使用的外皮材料120可包括：密封层(sealing layer)121，用于包围芯140；阻隔层(barrier layer)122，用于包围上述密封层121；以及无纺布层或保护层123，用于包围上述阻隔层122。
本发明的密封层121随着以热压接方式实现密封(压接)，可覆盖内置的芯140，并紧贴于芯，来维持板形态。本发明中可使用的密封层的原材料不受特别限制，作为可借助热压接来实现粘结的薄膜，例如，热压接层111可由如线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、极低密度聚乙烯(VLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)之类的聚烯烃类树脂、除了上述树脂之外聚丙烯(PP)、聚丙烯腈膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或乙烯-乙烯醇共聚物膜等的可进行热压接的树脂或它们的混合物。
本发明的阻隔层122可起到包围上述密封层，维持内部的真空度，并阻隔外部的气体及水蒸气的作用。本发明中，上述阻隔层的原材料不受特别限制，可使用在金属箔或树脂膜上蒸镀金属的层叠膜(蒸镀膜)等。上述金属可使用铝、铜、不锈钢或铁等，但不局限于此。
并且，上述蒸镀膜可通过蒸镀法(deposition method)或溅射法(sputteringmethod)等来蒸镀铝、不锈钢、钴或镍等的金属、二氧化硅、铝或碳等来形成，且成为基材的树脂膜可使用本发明所属技术领域中使用的一般树脂膜。优选地，本发明中，上述阻隔层使用铝蒸镀膜或铝箔。
无纺布层123起到包围上述阻隔层122，且从外部冲击第一次保护真空绝热材料的保护层的作用。并且，上述无纺布层可借助阻隔层的高热导率来解决绝热材料的热性能下降的问题。上述无纺布层的材料可使用聚丙烯、聚四氟乙烯。
并且，可替代上述无纺布层123使用保护阻隔层122的以一层或二层形成的保护层。这种保护层可由选自由聚酰胺、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、尼龙、聚对苯二甲酸乙二醇酯、K-聚对苯二甲酸乙二醇酯及乙烯-乙烯醇组成的组中的一种以上的树脂。
本发明中使用为芯140的芯材140a在溶剂中溶解热导率低的一种聚合物材料来准备纺丝溶液后，将由对聚合物材料进行电纺丝来取得的多个纳米纤维5形成的薄片形状的纳米网10(参照图2及图7)层叠多层或弯折来使用为具有所需的规定厚度的芯材。
例如，上述纳米纤维5的直径为3μm以下，随着由上述纳米纤维5形成的纳米网10具有三维结构的多个微细气孔，可向微细气孔内部收集空气。形成纳米网10的纳米纤维5起到传递热量的介质作用，因此优选为小的直径。
形成于上述纳米网的微细气孔可设定在100nm至3μm以下范围内，优选地，可设定在600至800nm范围内，可调节纳米纤维的直径来实现。
并且，优选地，使用为绝热材料用芯或绝热板的纳米网10的气孔率为70至80％。
如上所述，收集于纳米网的微细气孔的空气不能自行泄漏，即，起到抑制对流来捕集传递的热量，从而抑制热传递的作用。在此情况下，众所周知，收集于微细气孔的空气具有0.025W/mK的低的热导率，因此具有可收集空气的三维微细气孔结构的多孔性纳米网对与薄片的平面垂直的Z方向具有优秀的绝热作用。
并且，使用为本发明的芯140的芯材可将由对混合热导率低的两种以上的聚合物材料而成的混合聚合物进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的纳米网10层叠多层来使用为芯材。
尤其，如图3及图4所示，使用为本发明的芯140的芯材140b、140c可使用在无纺布之类的多孔性基材11的一面或双面对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的两层或三层结构的层叠体(参照图8及图9)。
即，如图3及图4所示，芯材140b、140c在多孔性基材11的一面形成纳米网10，或者在多孔性基材11的双面形成一对纳米网10a、10b来形成多层结构，多孔性基材11由于拉伸强度高，因此可在将芯材140b、140c层叠多层的制备工序中提高生产率。
另一方面，如图6b所示，在本发明中，首先以在条形转印片利用聚合物纺丝溶液进行纺丝来形成多孔性纳米网后，分离转印片并与纳米网和多孔性基材(无纺布)贴合的方式来制备芯材。在此情况下，在制备多孔性纳米网时，可以不受对于拉伸强度的限制而进行生产工序，并且，可以不受对于拉伸强度的限制而高速进行与多孔性基材的贴合工序。
其结果，本发明中，可提高在大量生产工序中进行芯材的生产及层叠时所需的拉伸强度，从而可提高生产率。
并且，本发明中，以用于提高芯材的耐热性的目的，可将对热导率低且耐热性优秀的聚合物单独或以规定量混合热导率低的聚合物和耐热性优秀的聚合物而成的混合聚合物进行电纺丝来取得的纳米网使用为芯材。
形成适用于上述本发明的纳米网的纺丝方法可使用一般的电纺丝(electrospinning)、空气电纺丝(AES，Air-Electrospinning)、电喷射(electrospray)、电喷射纺丝(electrobrown spinning)、离心电纺丝(centrifugal electrospinning)、闪光电纺丝(flash-electrospinning)中的一个方法。
并且，优选地，纺丝溶液例如使用多个纺丝喷嘴向收集器的移动方向及直角方向配置的多孔(multi-hole)纺丝组件来使每个纺丝喷嘴进行空气喷射的空气电纺丝(AES，Air-electrospinning)方法。
本发明中可使用的聚合物优选为溶解于有机溶剂来进行纺丝且热导率低的聚合物，并且更优选为耐热性优秀的聚合物。
例如，可进行纺丝且热导率低的聚合物可例举聚氨酯(PU)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚酰亚胺等。
并且，耐热性优秀的聚合物可以为了电纺丝而溶解于有机溶剂中，且作为熔点为180℃以上的树脂，例如可使用聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺-酰亚胺、聚间苯二甲酰间苯二胺、聚砜、聚醚酮、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚萘二甲酸等的芳香族聚酯、如聚四氟乙烯、聚二苯氧基磷腈、聚{双[2-(2-甲氧基乙氧基)磷腈]}之类的聚磷腈类、包含聚氨酯及聚醚氨基甲酸乙酯的聚氨酯共聚物、醋酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、醋酸丙酸纤维素等。
尤其，在本发明中，根据需要在将由多个纳米网10-10b和多孔性基材11的层叠体形成的芯材层叠多层时，可使用聚偏氟乙烯(PVDF)作为起到粘结层作用的聚合物，以便可容易实现相互间的接合。
优选地，上述聚合物的热导率小于0.1W/mK。
众所周知，上述聚合物中，聚氨酯(PU)的热导率为0.016～0.040W/mK，聚苯乙烯和聚氯乙烯的热导率为0.033～0.040W/mK，从而纺丝上述聚合物来取得的纳米网的热导率也低。
并且，例如，使用为本发明的芯材140a-140c的纳米网10可制备成30μm的超薄膜，使用为多孔性基材11的无纺布也可制备成50μm的厚度。多孔性纳米网的厚度可以为5至50μm，优选地，可以为30μm。
因此，在多孔性基材11的一面或双面层叠30至40层的层叠有纳米网的结构的芯材140b、140c的情况下，可制备厚度为1200至4400μm的芯140。即，本发明的芯140可制备成超薄膜结构且具有高的绝热性能。
尤其，如后述，本发明中，在电纺丝装置使用多个纺丝喷嘴以矩阵结构排列的大面积的多孔纺丝组件的情况下，生产率高，且可取得大面积的芯材，从而具有充分的价格竞争力。
并且，可使用为上述多孔性基材11的无纺布只要是具有在对多层结构的芯材进行生产及层叠工序时所需的机械拉伸强度和横向拉伸强度及恰当范围气孔度的无纺布，就可以无限制地使用。
例如，可用的无纺布可使用常用化的两层或三层结构的聚烯烃类多孔性膜，例如也可使用聚丙烯/聚乙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯膜或单层结构的聚丙烯或聚乙烯膜，或者作为芯使用由在聚丙烯纤维的外周涂敷有聚乙烯的双重结构的聚丙烯/聚乙烯纤维形成的无纺布，或者由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维形成的聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布。
另一方面，使用为本发明的芯材140a-140c的纳米网10可根据需要，为了提高耐热性而包含规定量的无机物粒子。优选地，无机物的含量在10至25重量百分比范围内，上述无机物粒子的大小在10至100nm范围内。
上述无机物粒子可使用选自Al2O3、TiO2、BaTiO3、Li2O、LiF、LiOH、Li3N、BaO、Na2O、Li2CO3、CaCO3、LiAlO2、SiO2、SiO、SnO、SnO2、PbO2、ZnO、P2O5、CuO、MoO、V2O5、B2O3、Si3N4、CeO2、Mn3O4、Sn2P2O7、Sn2B2O5、Sn2BPO6及它们的各混合物中的至少一种。
如上所述，若在为了纺丝纳米纤维而准备的纺丝溶液中混合无机物粒子后，纺丝混合的纺丝溶液，则以埋入已纺丝的纳米纤维的内部或一部分向外部露出的状态实现纺丝。像这样，含有无机物粒子的纳米网即使温度上升至400～500℃，也因由纳米纤维形成而抑制热扩散现象，且借助耐热性高分子及纳米纤维内的无机物含量而具有优秀的热稳定性。
以下，使用图7所示的空气喷射电纺丝装置来详细说明由本发明的纳米纤维形成的纳米网的形成方法。
在本发明的空气电纺丝(AES，Air-electrospinning)方法中，在纺丝具有充分粘度的聚合物纺丝溶液的纺丝喷嘴4和收集器6之间施加90～120Kv的高压静电力，来在收集器6纺丝超细纳米纤维5，从而形成纳米网7，在此情况下，防止每个纺丝喷嘴4中，通过喷射空气而被纺丝的纳米纤维5未被收集器6捕集而漂浮的现象。
图7所示的空气喷射电纺丝装置包括：搅拌罐(Mixing Tank)1，内置有搅拌机2，上述搅拌机2将利用空气压力的搅拌马达2a使用为驱动源，以防止相分离，直到无机物粒子与溶剂混合而使热导率低的高分子物质、根据需要，使耐热性高分子物质实现纺丝为止；以及多个纺丝喷嘴4，与高压发生器相连接。从搅拌罐1向与通过未图示的定量泵和移送管3相连接的多个纺丝喷嘴4排出的高分子溶液借助高压发生器通过带电纺丝喷嘴4向纳米纤维5排出，且纳米纤维5积累于以恒定速度移动的输送机形态的已接地的收集器6上来形成多孔性纳米网7。
一般情况下，若为了大量生产而适用多孔(multi-hole)纺丝组件(例如，245mm/61孔)，则发生多孔之间的相互干扰，从而使纤维漂浮而无法实现捕集。其结果，使用多孔(multi-hole)纺丝组件来取得的分离膜由于体积大(bulky)，而很难形成分离膜，并成为纺丝麻烦(trouble)的原因。
考虑到这种情况，如图7所示，本发明中，通过使用多孔(multi-hole)纺丝组件来使每个纺丝喷嘴4实现空气4a喷射的空气电纺丝方法来制备多孔性纳米网7。
即，本发明中，当借助空气电纺丝来实现电纺丝时，从纺丝喷嘴的外周实现空气(Air)喷射，从而在空气捕集由易挥发的高分子形成的纤维并堆积时起到支配性作用，由此可生产刚性更高的纳米网，可将因纤维(fiber)漂浮而有可能发生的纺丝麻烦(trouble)最小化。
优选地，本发明中，在混合热导率低的高分子物质和耐热性高分子物质来进行纺丝的情况下，添加至双组分系统溶液来制备混合纺丝溶液。
取得的上述多孔性纳米网7若在之后压延装置9中，在高分子的熔点以下的温度下进行压延，则取得使用为芯材的薄膜的纳米网10。
在本发明中，根据需要，也可使以上述方式取得的多孔性纳米网7通过借助预热器8的预干燥区间(Pre-air Dry Zone)并调节残留于纳米网7表面的溶剂和水分的量的工序后经过压延工序。
借助预热器8的预干燥区间(Pre-Air Dry Zone)可利用风扇(fan)将20～40℃的空气施加于网而调节残留于纳米网7的表面的溶剂和水分的量，来调节纳米网7体积变大(bulky)，从而起到增加分离膜的强度的作用，并调节多孔性(Porosity)。
在此情况下，若在溶剂过度挥发的状态下实现压延，则多孔性增加，但纳米网的强度变弱，相反，若溶剂过少挥发，则产生纳米网熔化的现象。
如图6a所示，使用上述图7的电纺丝装置来形成多孔性纳米网10的方法中，首先将热导率低的高分子物质单独，或者热导率低的高分子物质和耐热性高分子物质的混合物溶解于溶剂来准备纺丝溶液(步骤S11)。在此情况下，根据需要，为了加强耐热性，可向纺丝溶液添加规定量的无机物粒子。并且，优选地，在使用热导率低且耐热性优秀的高分子物质，例如使用聚氨酯(PU)来形成纳米网的情况下，兼备绝热特性和耐热特性。
之后，使用电纺丝装置直接利用纺丝溶液在收集器6进行纺丝或者在无纺布之类的多孔性基材11进行纺丝来制备单层结构的多孔性纳米网10或者由多孔性纳米网10和多孔性基材11形成的多层结构的芯用薄片，即，芯材140a-140c(步骤S12)。
接着，在所取得的芯用薄片为宽幅的情况下，裁剪成所需的宽度后，以板形状折叠多次或者借助卷线机来卷绕成板形状，以便具有所需的厚度，或者将多个芯用薄片切断成所需的形状后层叠多层，从而形成芯140(步骤S13)。
并且，也可层叠多个芯材140a-140c后，将其切断成所需的形状来形成芯140。
本发明中，使用多个芯材140a-140c来形成具有规定形状及厚度的芯140的方法不局限于上述实施例，而能够以多种方法变形。
优选地，在此情况下，根据需要层叠的多个芯用薄片，即热或冷压接芯材140a-140c来提高层叠密度。
本发明中，制备大面积的芯用薄片后，根据使用为如建筑用或冰箱用绝热材料的用途，可裁剪成规定的形状来使用。
另一方面，如图6b所示，在本发明中形成纳米网时，在包含纸、由不借助纺丝溶液中包含的溶剂实现溶解的高分子材料形成的无纺布、聚烯烃类膜中的一种的转印片上利用纺丝溶液进行纺丝(步骤S21)来形成多孔性纳米网(步骤S22)后，将纳米网与无纺布贴合，之后，以分离转印片或者分离转印片和纳米网并与无纺布贴合的方式制备芯用薄片(步骤S24)，并将取得的芯用薄片层叠多层来形成芯140。
随着使用上述转印片来生产纳米网，可在大量生产工序中提高生产率。
参照图8所示的电纺丝装置，来说明在作为多孔性基材的无纺布的双面形成使用为本发明的芯材的纳米网的方法。
首先，向收集器23的上部供给多孔性基材11，并使用第一电纺丝装置21来在多孔性基材11的一面形成第一纳米网10a，接着在反转形成有第一纳米网10a的多孔性基材11的状态下使用第二电纺丝装置22来在多孔性基材11的另一面形成第二纳米网10b，并进行借助预热器25的预干燥(Pre-Air Dry)工序来调节残留于纳米网表面的溶剂和水分的量之后，若在压延装置26中，在高分子熔点以下的温度下进行压延，则取得使用为芯材140a-140c的多层结构的纳米网10。
参照图9所示的电纺丝装置，来说明在作为多孔性基材的无纺布的双面形成使用为本发明的芯材的纳米网的另一方法。
图9的电纺丝装置使用可向上部及下部实现电纺丝的双向电纺丝装置21a来实现。
在此情况下，首先，分别向配置于双向电纺丝装置21a的上部及下部的收集器23、24利用纺丝溶液进行纺丝来形成第一纳米网10a和第二纳米网10b后，分别在多孔性基材11的上部及下部层叠第一纳米网10a和第二纳米网10b来在压延装置26中，若在高分子的熔点以下的温度下进行压延，则取得使用为芯材的多层结构的芯材140c。
在此情况下，可在形成第一纳米网10a和第二纳米网10b时形成于转印片上，在与多孔性基材11贴合时，可与转印片分离。
上述实施例中，例示在纺丝混合聚合物时储存于一个搅拌罐(Mixing Tank)1后，将其通过多个纺丝喷嘴4来进行纺丝的情况，但如图10所示，也能够以在至少两个搅拌罐1、1a分别储存不同的聚合物纺丝溶液后，通过相互不同的纺丝喷嘴41、43、42来进行交叉纺丝的方法形成纳米网7。
例如，若准备在第一搅拌罐1中溶解热导率低的高分子物质而成的第一纺丝溶液，并准备在第二搅拌罐1a中溶解耐热性高分子物质而成的第二纺丝溶液后，实施纺丝，则分别在由耐热性高分子物质形成的纳米网的上部及下部层叠由热导率低的高分子物质形成的纳米网来形成多层结构的纳米网，接着若经过压延工序，则取得多层结构的芯材。
并且，也可准备在第一搅拌罐1中溶解热导率低的、耐热性的高分子物质而成的第一纺丝溶液，并准备在第二搅拌罐1a中溶解粘结性优秀的高分子物质而成的第二纺丝溶液后，实施交叉纺丝来形成多层结构的层叠体。
组装绝热材料的方法首先向一侧开放的外皮材料120的内部插入将上述芯材层叠多层来取得的芯140。在此情况下，优选地，在构成真空绝热材料的情况下，与芯140一同向外皮材料内部插入吸收材料160。
之后，在真空绝热材料的情况下，在真空气氛下以热压接方式密封外皮材料120的开放部分。然而，在非真空绝热材料的情况下，在大气中以热压接方式密封外皮材料120的开放部分。
如上所述，本发明可提供超薄型绝热材料，上述超薄型绝热材料具有多个微细气孔，从而既是薄膜，绝热性能还优秀，多个微细气孔随着将由对热导率低的聚合物材料进行电纺丝来取得的纳米纤维形成的三维结构的多孔性纳米网层叠多层来使用为芯材，可收集空气。
以下，通过实施例更加详细地说明本发明。然而，以下实施例仅是本发明的例示，本发明的范围不局限于此。
实施例1
-聚丙烯腈/聚偏氟乙烯(6/4)11重量百分比网二甲基乙酰胺溶液
为了借助空气电纺丝(AES，Air-Electrospinning)来制备由热导率低且具有耐热性且粘结力优秀的纳米纤维形成的纳米网，向作为溶剂的89g的二甲基乙酰胺(DMAc)添加6.6g的聚丙烯腈(PAN，Polyacrylonitrile)和4.4g的聚偏氟乙烯(PVDF，Polyvinylidenefluoride)，并在80℃温度下进行搅拌，来制备由混合聚合物形成的混合纺丝溶液。
上述纺丝溶液由于相互以不同相形成，因此可容易发生相分离，从而向可使用空气压力马达来进行搅拌的搅拌罐投入，并以17.5ul/min/hole排出高分子溶液。此时，纺丝区间的温度维持33℃，湿度维持60％，使用高压发生器来向纺丝喷嘴组件(Spin NozzlePack)赋予100KV电压，并向纺丝喷嘴组件赋予0.25MPa的空气压力，从而形成由混合有聚丙烯腈和聚偏氟乙烯的超细纳米纤维形成的多孔性纳米网。
接着，多孔性纳米网向压延设备移动，使用加热/加压辊进行压延，且为了去除残留的溶剂或水分，以20m/sec速度使纳米网通过温度为100℃的热风干燥机来取得了一层结构的纳米网。在图11中示出了对于取得的纳米网的表面的放大图像。
根据无机物粒子的含量的耐热特性试验
实施例2至实施例4、比较例1、比较例2及比较例3
为了借助空气电纺丝(AES，Air-Electrospinning)来制备纳米网而向作为溶剂的89g的二甲基乙酰胺(DMAc)添加6.6g的聚丙烯腈(PAN，Polyacrylonitrile)和4.4g的聚偏氟乙烯(PVDF，Polyvinylidenefluoride)，并在80℃温度下进行搅拌，来制备由混合高分子形成的混合纺丝溶液。接着，相对于总固体成分，向已准备的纺丝溶液添加20重量百分比的20nm的Al2O3无机物粒子。
上述纺丝溶液由于相互以不同相形成，因此可容易发生相分离，从而向可使用空气压力马达来进行搅拌的搅拌罐投入，并以17.5ul/min/hole排出高分子溶液。此时，纺丝区间的温度维持33℃、湿度维持60％，使用高压发生器来向纺丝喷嘴组件(Spin NozzlePack)赋予100KV电压，并向纺丝喷嘴组件赋予0.25MPa的空气压力，从而形成由在聚丙烯腈和聚偏氟乙烯混合有20nm的Al2O3无机物粒子的超细纳米纤维形成的多孔性纳米网。
将取得的一层结构的多孔性纳米网向压延设备移动，使用加热/加压辊进行压延，且为了去除残留的溶剂或水分，以20m/sec速度使纳米网通过温度为100℃的热风干燥机来取得了厚度为20nm的实施例2的芯材。
比较例1、比较例2、实施例2至实施例4及比较例3如下列表2，在实施例1中，相对于包含聚丙烯腈和聚偏氟乙烯混合高分子和无机物粒子的整体，将20nm的Al2O3无机物粒子改变为0、5、10、15、30重量百分比来添加，除此之外，其余条件与实施例2相同，制备一层结构的芯材，确认了经过对于所取得的芯材的室温、240℃、500℃的耐热试验后是否收缩，并在图12中示出了表示耐热性试验结果的照片。
并且，调查根据芯材的耐热试验的收缩率、拉伸强度、纺丝溶液的纺丝稳定性来记载于下列表2中。
表2
在添加于纺丝溶液的无机物粒子的含量为10至20重量百分比的情况下，当经过500℃的耐热试验时，收缩率低至2至5.33，且纺丝稳定性也良好。当考虑收缩率和拉伸强度等时，具有最优选的耐热特性的芯材为实施例3(15重量百分比)。
以上，虽然例举特定的优选实施例来图示并说明本发明，但本发明不局限于上述实施例，本发明所属技术领域的普通技术人员在不脱离本发明的思想的范围内可进行多种变更和修改。
产业上的可利用性
本发明可适用于用在真空或非真空绝热材料的芯的芯材的制备。

Claims (23)

1.一种绝热材料用芯，其特征在于，包括至少一层的多孔性纳米网，上述多孔性纳米网由利用聚合物的电纺丝而成的纳米纤维堆积而成，具有用于收集空气并使所收集的空气无法自行泄露的多个三维微细气孔结构，上述多孔性纳米网的气孔率为70％至80％。
2.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，还包括多孔性基材，在上述多孔性基材的一侧面或两侧面形成有上述多孔性纳米网，上述多孔性基材起到支撑体作用。
3.根据权利要求2所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性基材包含由聚烯烃类树脂形成的无纺布。
4.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述聚合物由热导率小于0.1W/mK的聚合物和耐热性聚合物的混合聚合物形成。
5.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性纳米网具有由热导率小于0.1W/mK的聚合物形成的第一纳米网层和由耐热性聚合物或粘结性优秀的聚合物形成的第二纳米网层层叠而成的结构。
6.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性纳米网是由热导率小于0.1W/mK的聚合物形成的第一纳米纤维和由耐热性聚合物或粘结性优秀的聚合物形成的第二纳米纤维交叉纺丝而成的。
7.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性纳米网的纳米纤维的直径小于3μm，微细气孔设定在100nm-3μm范围内。
8.根据权利要求7所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性纳米网的厚度在5μm至50μm范围内。
9.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述聚合物为选自由聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯及聚乙酸乙烯酯组合的组中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，还包括无机物粒子，上述无机物粒子以埋入纳米纤维的内部或一部分向外部露出的状态存在。
11.根据权利要求1所述的绝热材料用芯，其特征在于，上述多孔性纳米网具有多次折叠成板形状或卷绕成板形状的结构，或上述多孔性纳米网具有切割成所需形状后层叠多层的结构。
12.一种绝热材料，其特征在于，包括：
外皮材料；
权利要求1至9中任一项所述的绝热材料用芯，封入于上述外皮材料的内部。
13.一种绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，包括：
使聚合物在溶剂中溶解来形成纺丝溶液的步骤；
利用上述纺丝溶液进行电纺丝，来形成由纳米纤维堆积而成的、具有用于收集空气并使所收集的空气无法自行泄露的多个三维微细气孔结构的多孔性纳米网的步骤，上述多孔性纳米网的气孔率为70％至80％；以及
将上述多孔性纳米网层叠多层的步骤。
14.根据权利要求13所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，在形成上述多孔性纳米网的步骤中，利用上述纺丝溶液在起到支撑体作用的多孔性基材的一面或双面进行纺丝来形成多孔性纳米网。
15.根据权利要求13所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，在将上述多孔性纳米网层叠多层的步骤之前，还包括在起到支撑体作用的多孔性基材的一面或双面贴合上述多孔性纳米网的步骤。
16.根据权利要求13所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，
形成上述多孔性纳米网的步骤包括利用上述纺丝溶液在转印片进行电纺丝来在转印片形成上述多孔性纳米网的步骤，
还包括一边对上述多孔性纳米网和转印片进行分离一边在起到支撑体作用的多孔性基材的一面或双面贴合上述多孔性纳米网的步骤。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，上述多孔性基材为聚烯烃类无纺布。
18.根据权利要求13至16中任一项所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，在将上述多孔性纳米网层叠多层之后，还包括将层叠的上述多孔性纳米网多次折叠成板形状或卷绕成板形状的步骤。
19.根据权利要求13至16中任一项所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，在将上述多孔性纳米网层叠多层之后，还包括将上述多孔性纳米网切割成所需形状的步骤。
20.根据权利要求13所述的绝热材料用芯的制备方法，其特征在于，在将上述多孔性纳米网层叠多层之后，还包括对上述多孔性纳米网进行压延的步骤。
21.一种绝热材料，其特征在于，在外皮材料的内部封入权利要求1至9中任一项所述的绝热材料用芯和吸收材料而成，上述外皮材料的内部处于真空状态或减压状态。
22.一种绝热材料用芯，由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由利用聚合物电纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成，具有用于收集空气并使所收集的空气无法自行泄露的多个三维微细气孔结构，上述多孔性纳米网的气孔率为70％至80％，上述绝热材料用芯的特征在于，用于形成上述多孔性纳米网的聚合物为热导率低的聚合物和耐热性聚合物的混合聚合物。
23.一种绝热材料用芯，由具有三维微细气孔结构的多孔性纳米网形成，上述多孔性纳米网由利用聚合物电纺丝而成的直径小于3μm的纳米纤维堆积而成，具有用于收集空气并使所收集的空气无法自行泄露的多个三维微细气孔结构，上述多孔性纳米网的气孔率为70％至80％，上述绝热材料用芯的特征在于，上述多孔性纳米网呈由热导率低的聚合物形成的第一纳米网层和由耐热性聚合物形成的第二纳米网层层叠而成的结构。
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