CN105019056A - 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维 - Google Patents

高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维 Download PDF

Info

Publication number
CN105019056A
CN105019056A CN201510390614.XA CN201510390614A CN105019056A CN 105019056 A CN105019056 A CN 105019056A CN 201510390614 A CN201510390614 A CN 201510390614A CN 105019056 A CN105019056 A CN 105019056A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cuo
nano fiber
porous nano
nanofiber
precursor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510390614.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105019056B (zh
Inventor
侯慧林
郑金桔
杨为佑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo University of Technology
Original Assignee
Ningbo University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo University of Technology filed Critical Ningbo University of Technology
Priority to CN201510390614.XA priority Critical patent/CN105019056B/zh
Publication of CN105019056A publication Critical patent/CN105019056A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105019056B publication Critical patent/CN105019056B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高纯度全介孔结构的TiO2/CuO/Cu纳米纤维，属于纳米纤维技术领域。所述纳米纤维主要组成元素为Ti、O、Cu，主要表现形式为TiO2、CuO、Cu，所述纳米纤维具有多孔结构，所述多孔结构的孔包括介孔，所述纳米纤维具有多孔结构且所述多孔结构的孔均为全介孔，所述纳米纤维的比表面积为15-40m2/g，孔径值为35-45nm。可通过如下方法制备：将前驱体纺丝液在18kV-22kV高压下进行静电纺丝，得有机前驱体纳米纤维；将有机前驱体纳米纤维在540-560℃煅烧处理1-3h，即可得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。本发明纳米纤维为具有全介孔结构的三元体系的复合纳米纤维，即TiO2/CuO/Cu纳米纤维。通过调控原料成份，有效调控TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的结构，且制备方法简单可控。

Description

高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维
技术领域
本发明涉及一种高纯度全介孔结构的TiO2/CuO/Cu纳米纤维，属于纳米纤维技术领域。
背景技术
TiO2是一种典型的n型半导体光催化剂材料，一些p型的半导体复合可以形成p-n型的异质结耦合可以显著提高其光催化性能。其中代表性的铜氧化物如CuO或Cu2O均属于p型半导体，而且其带隙较窄，与TiO2复合后形成p-n型的TiO2-CuO光催化剂，一方面可以减小其带隙，能够比较有效的利用可见光。另外一方面，在受到紫外光激发时，从TiO2价带(VB)上跃迁的受激电子,易与其导带(CB)接近的CuO的空穴结合,具有强还原性激发电子和强氧化性的空穴分别保持在CuO的导带(CB)和TiO2的价带(VB)上,实现了光生电子和空穴的有效分离，抑制电子-空穴复合几率,从而提高TiO2的光催化能力。此外，单质Cu修饰TiO2亦可有效延长光生载流子的寿命，强化其光催化性能。目前有大量的文献报道了二元体系的TiO2/CuO和TiO2/Cu复合材料的制备。然而，少有文献涉及到三元体系的TiO2/CuO/Cu复合材料的制备，仍存在着严峻的挑战。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种高纯度全介孔结构的TiO2/CuO/Cu纳米纤维。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，所述纳米纤维主要组成元素为Ti、O、Cu，主要表现形式为TiO2、CuO、Cu，所述纳米纤维具有多孔结构，所述多孔结构的孔包括介孔。
作为优选，所述纳米纤维具有多孔结构且所述多孔结构的孔均为全介孔。
作为优选，所述纳米纤维的比表面积为15-40m2/g，孔径值为30-45nm。
上述高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法包括如下步骤：
配制前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米纤维；
将有机前驱体纳米纤维经高温煅烧，即可得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
在上述高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法中，所述前驱体纺丝液的配制方法为：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和钛酸丁酯(TBOT)溶解于溶剂中，搅拌均匀，然后加入发泡剂和乙酸铜并继续搅拌得前驱体纺丝液。
前驱体纺丝液的浓度主要是通过影响溶液粘度影响纤维的形貌及直径。若前驱体纺丝液的浓度过低，在静电纺丝中，溶液粘度极低，很难维持喷丝细流的连续性，不能形成稳定的流体，而形成了喷射液滴，因此得到呈不规则块状体纳米纤维，没有纤维出现。若前驱体纺丝液的浓度过高，纤维有粗有细，分布不均匀，甚至出现粘结现象，其原因在于，聚合物分子之间相互作用开始影响聚合物链的运动，聚合物分子链相互缠结，若浓度继续增加，聚合物相互交穿，形成冻胶。高浓度的流体在针头迅速干燥以及聚合物形成冻胶引起的流体在针头流动的不稳定，难于维持喷丝细流，同时造成喷头粘连，使静电纺丝无法进行。因此，在配制前驱体纺丝液中，需要控制好各原料之间的质量关系，从而使前驱体纺丝液达到合适的浓度，进而形成很好纤维形貌，直径分布均匀的纳米纤维。在上述前驱体纺丝液的配制中TBOT提供Ti源供TiO2合成，PVP调控纺丝液的粘度，在后续的煅烧处理中分解挥发完全，发泡剂在煅烧处理过程中分解释放出大量的气体对纤维基体进行造孔。
作为优选，前驱体纺丝液配制方法中所述的溶剂为无水乙醇和冰醋酸的混合液。
进一步优选，前驱体纺丝液的配制方法中所述的无水乙醇和冰醋酸的体积比为2-3:1。
作为优选，前驱体纺丝液的配制方法中所述的发泡剂为偶氮二甲酸二异丙酯(DIPA)。本发明纳米纤维采用发泡辅助静电纺丝法制成全介孔结构，其中DIPA作为发泡剂加入可实现纤维基体造孔的目的。
在上述高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法中，所述静电纺丝为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于静电纺丝机，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从铁丝网上收集得到有机前驱体纳米纤维。
静电纺丝是一个简单、灵活的制备纤维技术，其基本原理为：在高压电场的作用下，悬于毛细管出口的前驱体纺丝液滴变形为泰勒锥。随着电场强度的进一步提高，当液滴表面由于所带电荷形成的静电排斥力超过其本身的表面张力时，在泰勒锥的顶端形成液体细流，带有电荷的液体细流在电场中流动，进一步受到拉伸作用，同时溶剂蒸发(或熔体冷却)，成为纤维并沉积在接收装置上，形成有机前驱体纤维材料。在静电纺丝过程中，影响纤维性能的电纺参数主要有：前驱体纺丝液的浓度、纺丝电压、阳极与阴极之间的距离和溶液流速等。
作为优选，静电纺丝中前驱体纺丝液注入针管内的注射速度为0.8-1.2ml/h。
作为优选，静电纺丝中所述阳极与阴极之间的距离为18cm-22cm，所述高压为18kV-22kV。随着阳极与阴极之间接收距离的变化，纳米纤维的形态也发生了变化，在不考虑其他因素的情况下，接收距离过小会产生“念珠状”纤维紧贴在阴极，进而影响纳米纤维的性质。电压小于18kV时，大部分前驱体纺丝液滴落在收集的铁丝网上，静电纺丝不能进行；当电压高于22kV时，发生强烈的电晕放电，静电纺丝则不能继续进行。前驱体纺丝液在18kV-22kV高压的静电纺丝中，纤维平均直径随着纺丝电压的增大而增大。
作为优选，静电纺丝中所述从锡箔或铁丝网上收集得到有机前驱体纳米纤维还需要进行干燥处理。进一步优选，所述干燥的温度为50-70℃。
在上述高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法中，所述高温煅烧的温度为540-560℃，保温时间为1-3h。
作为优选，为了提高纳米纤维的结晶度，所述高温煅烧在空气气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明纳米纤维为具有全介孔结构的三元体系的复合纳米纤维，即TiO2/CuO/Cu纳米纤维。
2、本发明通过调控原料成份，有效调控TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的结构。
3、本发明TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法简单可控。
4、本发明TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维在光催化剂中的应用具有高效性和稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的有机前驱体纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的低倍扫描电镜(SEM)图。
图3为本发明实施例1制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的高倍扫描电镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
图5为本发明实施例1制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)区域放大图。
图6为本发明实施例1制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的比表面和孔径分析图。
图7为本发明对比例1制得的有机前驱体纳米纤维扫描电镜(SEM)图。
图8为本发明对比例1制得的TiO2/Cu纳米纤维的扫描电镜(SEM)图。
图9为本发明对比例1制得的TiO2/Cu纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
图10为本发明对比例1制得的TiO2/Cu纳米纤维的比表面和孔径分析图。
图11为本发明对比例2制得的固态有机前驱体纳米纤维扫描电镜(SEM)图。
图12为本发明对比例2制得的TiO2/CuO全介孔纳米纤维的扫描电镜(SEM)图。
图13为本发明对比例2制得的TiO2/CuO全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
图14为本发明对比例2制得的TiO2/CuO全介孔纳米纤维的比表面和孔径分析图。
图15为本发明对比例3制得的固态有机前驱体纳米纤维扫描电镜(SEM)图。
图16为本发明对比例3制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的扫描电镜(SEM)图。
图17为本发明对比例3制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射(XRD)图。
图18为本发明对比例3制得的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的比表面和孔径分析图。
图19为本发明应用实施例1中TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25的光催化产氢活性对比图。
图20为本发明应用实施例1中TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25的光催化产氢稳定性对比图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合8小时后加入1.0g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)和0.5g乙酸铜并继续搅拌2小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为1ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在20kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于60℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至550℃煅烧处理2小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
实施例2
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合7小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)和0.6g乙酸铜并继续搅拌1.5小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为1.1ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为19cm，在19kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于65℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至545℃煅烧处理1.5小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
实施例3
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于8ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合8小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)和0.4g乙酸铜并继续搅拌2.5小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为0.9ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为21cm，在21kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于68℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至555℃煅烧处理2.5小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
实施例4
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于8ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合9小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)和0.5g乙酸铜并继续搅拌3小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为0.8ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为22cm，在18kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于70℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至540℃煅烧处理1小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
实施例5
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于7.5ml无水乙醇和2.5ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合7小时后加入0.5g偶氮二甲酸二异丙酯(发泡剂，DIPA)和0.6g乙酸铜并继续搅拌1小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为1.2ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为18cm，在22kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于62℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至560℃煅烧处理3小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
对比例1
称取聚乙烯吡咯烷酮(PVP)0.6g和钛酸丁酯(TBOT)3.0g溶解于7ml无水乙醇和3ml冰醋酸的混合液中，室温下搅拌混合8小时后加入0.5g乙酸铜并继续搅拌2小时得前驱体纺丝液。
将前驱体纺丝液静置后量取6ml注入塑料针管内，并置于微量注射泵上，设置注射速度为1ml/h。金属针头作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在20kV高压下进行静电纺丝，从铁丝网上收集得到固体有机前驱体纤维材料并置于60℃的恒温烘干箱内，制得有机前驱体纳米纤维。
最后将有机前驱体纳米纤维置于石英舟中，在空气气氛下，升温至550℃煅烧处理2小时，然后随炉冷却，制得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
对比例2
与实施例1仅区别在添加0.2g乙酸铜，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
对比例3
与实施例1仅区别在添加0.8g乙酸铜，其他工艺与实施例1相同，此处不再累述。
图1为实施例1中制得的有机前驱体纳米纤维的扫描电镜(SEM)图；图2和图3分别为实施例1中制得的TiO2/CuO/Cu纳米纤维的低倍和高倍扫描电镜(SEM)图，从图中可看出，得到的纳米纤维为高纯度全介孔结构；图4、图5为TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的X射线衍射图(XRD)和区域放大图，从图中表明所制备的全介孔纳米纤维为TiO2/CuO/Cu复合材料；图6为TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的N2吸脱附曲线和孔径分布曲线(插图)，进一步证实了制备得到的纳米纤维存在介孔，其比表面积和孔径平均值分别为19.6m2/g和34.8nm。
图7为对比例1中制得的有机前驱体纳米纤维的扫描电镜(SEM)图；图8为对比例1制得的纳米纤维的扫描电镜(SEM)图，从图中表明制备的纳米纤维为没有明显孔结构；图9为对比例1制得的纳米纤维的X射线衍射(XRD)图，从图中表明制得的纳米纤维为TiO2/Cu复合材料；图10为本发明对比例1制得的TiO2/Cu纳米纤维的的N2吸脱附曲线和孔径分布曲线，进一步证实了所制得的纳米纤维比表面积较低，其比表面积和孔径平均值分别为13.3m2/g和6.1nm。
比较实施例1和对比例1，比较图1-6和图7-10，可知：在初始原料中没有加入发泡剂DIPA时，最后通过煅烧所制备的纳米纤维为比表面积较低的普通无孔TiO2/CuO纳米纤维，说明发泡剂的加入影响最终纤维的结构以及其组成成分，对于制备具有高纯度全介孔结构TiO2/CuO/Cu纳米纤维材料至关重要。
图11为对比例2中制得的有机前驱体纳米纤维的扫描电镜(SEM)图；图12为对比例2制得的纳米纤维的扫描电镜(SEM)图，从图中表明制备的纳米纤维为没有明显孔结构；图13为对比例2制得的纳米纤维的X射线衍射(XRD)图，从图中表明制备的纳米纤维为TiO2/CuO复合材料；图14为对比例2制得的TiO2/CuO纳米纤维的的N2吸脱附曲线和孔径分布曲线，进一步证实了所制得的纳米纤维存在介孔，其比表面积和孔径平均值分别为24.8m2/g和24.4nm。
比较实施例1和对比例2，比较图1-6和图11-14，可知：在初始原料中加入少量乙酸铜时，最后通过煅烧所制备的纳米纤维为TiO2/CuO全介孔纳米纤维，说明乙酸铜的引入量影响最终纤维组成成分，调控乙酸铜的引入量对于制备具有高纯度全介孔结构TiO2/CuO/Cu纳米纤维材料至关重要。
图15为对比例3中制得的有机前驱体纳米纤维的扫描电镜(SEM)图；图16为对比例3制得的纳米纤维的扫描电镜(SEM)图，从图中表明制备的纳米纤维为没有明显孔结构；图17为对比例3制得的纳米纤维的X射线衍射(XRD)图，从图中表明制备的纳米纤维为TiO2/CuO/Cu复合材料；图18为对比例3制得的纳米纤维的的N2吸脱附曲线和孔径分布曲线，进一步证实了所制得的纳米纤维存在介孔，其比表面积和孔径平均值分别为13.6m2/g和35.7nm。
比较实施例1和对比例3，比较图1-6和图15-18，可知：在初始原料中加入较多的乙酸铜时，最后通过煅烧所制备的纳米纤维为TiO2/CuO全介孔纳米纤维，其比表面积有所降低，说明乙酸铜的引入量影响最终纤维组成成分，调控乙酸铜的引入量对于制备具有高纯度全介孔结构TiO2/CuO/Cu纳米纤维材料至关重要。
应用实施例1
称取实施例1中制得的0.05gTiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维分散在40ml的蒸馏水中，超声分散15min后，再加入10ml的甲醇作为牺牲剂，采用300W氙灯作为模拟光源，产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测，每隔15min检测一次，5个小时后结束测试。
对比应用实施例1
现有技术中商业的P25纳米粉体光催化剂在300W氙灯作为模拟光源下产生氢气，产生的氢气通过在线的气相色谱仪检测，每隔15min检测一次，5个小时后结束测试。
图19为本发明TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25的光催化产氢活性对比图，说明本发明制备的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作光催化剂比P25光催化剂具有更为高效的产氢效率，其产氢效率可提高4倍以上。在一次催化结束后，将催化剂滤出，洗涤干净后多次循环使用。
图20为本发明TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂与P25的光催化剂循环3次后产氢结果对比图，P25在经过三次循环使用后其光催化产氢活性明显降低，而TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维光催化剂的产氢量基本维持在一个比较恒定的值，说明本发明的TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维作为光催化剂具有更加稳定的光催化性能。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述纳米纤维主要组成元素为Ti、O、Cu，主要表现形式为TiO2、CuO、Cu，所述纳米纤维具有多孔结构，所述多孔结构的孔包括介孔。
2.根据权利要求1所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述纳米纤维具有多孔结构且所述多孔结构的孔均为全介孔。
3.根据权利要求1所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述纳米纤维的比表面积为15-40m2/g，孔径值为30-45nm。
4.根据权利要求1所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法包括如下步骤：
配制前驱体纺丝液；
将前驱体纺丝液进行静电纺丝得到有机前驱体纳米纤维；
将有机前驱体纳米纤维经高温煅烧，即可得TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述配制前驱体纺丝液为：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和钛酸丁酯(TBOT)溶解于溶剂中，搅拌均匀，然后加入发泡剂和乙酸铜并继续搅拌得前驱体纺丝液。
6.根据权利要求5所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述的溶剂为无水乙醇和冰醋酸的混合液，其中，无水乙醇和冰醋酸的体积比为2-3:1。
7.根据权利要求5所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述的发泡剂为偶氮二甲酸二异丙酯(DIPA)。
8.根据权利要求4所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述静电纺丝为：将前驱体纺丝液注入针管内，并置于静电纺丝机，金属针头作电纺丝阳极，锡箔或铁丝网作接收材料的阴极，在高压下进行静电纺丝，然后从铁丝网上收集得到有机前驱体纳米纤维。
9.根据权利要求8所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，静电纺丝时阳极与阴极之间的距离为18cm-22cm，高压为18kV-22kV。
10.根据权利要求4所述的高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维，其特征在于，所述高温煅烧的温度为540-560℃，保温时间为1-3h。
CN201510390614.XA 2015-07-01 2015-07-01 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维 Active CN105019056B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510390614.XA CN105019056B (zh) 2015-07-01 2015-07-01 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510390614.XA CN105019056B (zh) 2015-07-01 2015-07-01 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105019056A true CN105019056A (zh) 2015-11-04
CN105019056B CN105019056B (zh) 2018-12-21

Family

ID=54409338

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510390614.XA Active CN105019056B (zh) 2015-07-01 2015-07-01 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105019056B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107190362A (zh) * 2017-07-17 2017-09-22 宁波工程学院 一种高纯度ZnO/BiVO4异质微米带的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101851814A (zh) * 2010-05-14 2010-10-06 江苏大学 铁镍合金/镍铁氧体磁性复合纳米纤维及其制备方法
CN102877151A (zh) * 2012-11-05 2013-01-16 福建师范大学 CdS/碳纳米管/聚丙烯腈杂化纳米纤维的制备方法
CN103436980A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 东南大学 一种光学复合纳米纤维材料的制备方法
CN104404653A (zh) * 2014-11-25 2015-03-11 宁波工程学院 一种全介孔纳米纤维材料的通用制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101851814A (zh) * 2010-05-14 2010-10-06 江苏大学 铁镍合金/镍铁氧体磁性复合纳米纤维及其制备方法
CN102877151A (zh) * 2012-11-05 2013-01-16 福建师范大学 CdS/碳纳米管/聚丙烯腈杂化纳米纤维的制备方法
CN103436980A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 东南大学 一种光学复合纳米纤维材料的制备方法
CN104404653A (zh) * 2014-11-25 2015-03-11 宁波工程学院 一种全介孔纳米纤维材料的通用制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUN XING ET AL.: "Cu-Cu2O-TiO2 Nanojunction Systems with an Unusual Electron-Hole Transportation Pathway and Enhanced Photocatalytic Properties", 《CHEMISTRY AN ASIAN JOURNAL》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107190362A (zh) * 2017-07-17 2017-09-22 宁波工程学院 一种高纯度ZnO/BiVO4异质微米带的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105019056B (zh) 2018-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xu et al. Electrospun TiO2‐based photocatalysts
CN105019055B (zh) TiO2中空全介孔纳米纤维的制备方法
CN106283398B (zh) 一种利用静电纺丝技术制备量子棒/聚合物纤维膜的方法
CN101612565B (zh) 一种Bi2WO6纳米纤维布、制备方法和应用
CN103184685B (zh) 基于二氧化钛/氧化镁核壳纳米棒的光催化功能织物的制备方法
CN112517044B (zh) 一种氮化碳量子点/氧化物纳米纤维复合光催化材料及其制备方法
CN104404653A (zh) 一种全介孔纳米纤维材料的通用制备方法
CN108251970A (zh) TiO2/PAN纳米纤维膜的制备方法
CN107837807B (zh) 一种WO3/Bi2MoO6复合光催化材料及其制备方法
CN111705419B (zh) 一种负载金属掺杂氮化碳的石墨烯基柔性无纺布及其制备方法和应用
CN105013485A (zh) 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维在光催化剂中的应用
CN105002600A (zh) 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维的制备方法
CN105040161B (zh) 一种高纯度wo3介孔纳米带的制备方法
CN113101971B (zh) 一种PVDF/MoS2/AuNPS材料及其制备方法与应用
CN106192077B (zh) 一种Ag负载ZnO全介孔纳米纤维的制备方法
Zhou et al. The preparation of continuous CeO 2/CuO/Al 2 O 3 ultrafine fibers by electro-blowing spinning (EBS) and its photocatalytic activity
CN105019054B (zh) TiO2中空全介孔纳米纤维
Zhao et al. Fabrication and photocatalytic performance of one-dimensional Ag3PO4 sensitized SrTiO3 nanowire
CN105019056A (zh) 高纯度TiO2/CuO/Cu全介孔纳米纤维
CN105148965B (zh) 一种TiO2/WO3/g-C3N4全介孔纳米纤维
CN108031471A (zh) 一种静电纺丝制备的负载型纳米纤维催化剂及其在3,5-二羟基甲苯制备中的应用
CN106082334B (zh) 一种BiVO4纳米带材料的制备方法
CN105435774A (zh) 一种BiVO4全介孔纤维材料高效光催化剂
CN111560665B (zh) 一种Pt负载B,N共掺杂In2O3/TiO2纳米纤维及其制备方法和应用
CN103990463A (zh) 一种NiO/γ-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant