CN105018090A - 一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法 - Google Patents

一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，该材料的化学式为(Ln1-x-y-zYbxREyMnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；其中Ln为La、Y、Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu中的一种。本发明的一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料，产物颗粒尺寸分布窄，所制备的稀土硫氧化物上转换发光材料D90＝1～5μm，产物不需要球磨，可直接使用，且发光强度大大增强，与不掺杂Mn的稀土硫氧化物上转换发光材料相比，发光强度提高10％～20％。

Description

一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
基质材料是上转换发光材料的主要组成部分，其物理化学性质很大程度上决定了上转换发光材料的整体性能。稀土硫氧化物具有较高的化学稳定性和热稳定性，不溶于水，熔点高达2000～2200℃，禁带宽度为4.6～4.8eV，适合于掺杂离子；其最大声子能量为520cm-1，适合于作为上转换发光材料的基质材料，具有非常高的光吸收与传能效率，其特殊的六角晶体结构具有较宽敞的空间结构，允许一定量的阳离子和阴离子空位形成及一定量的间隙离子进入，而晶体结构基本保持不变。为了使稀土硫氧化物上转换发光材料具有较高的发光强度，通常采用硫熔法制备，该方法适用于工业大规模生产，晶体发育完整，发光性能优于其他方法制备的产品。但硫熔法反应过程是不容易控制的，同时硫熔法助熔剂用量和种类不固定，目前还没有一个明确的范围，而且硫熔法制备的稀土硫氧化物上转换发光材料，产物的颗粒较大，需要球磨，使得发光性能大大降低，而且颗粒尺寸分布有待进一步优化。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，产物颗粒尺寸分布窄，产物不需要球磨，且发光强度大大增强。
技术方案：为实现上述目的，本发明的一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料，该材料的化学式为(Ln1-x-y-zYbxREyMnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；其中Ln为La、Y、Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu中的一种。
一种上述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学通式(Ln1-x-y-zYbxREyMnz)2O2S称取所需原料Ln(NO3)3、Yb(NO3)3、RE(NO3)3和Mn(NO3)2，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取一定量的去离子水置于烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为2～4滴/s，滴定结束，继续搅拌0.5～1.5h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化10～20h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60～80℃下烘干；
(7)将烘干后的产物装入坩埚中，在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到800～1000℃后，保温2～4h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料Na2CO3、AMCl、AM3PO4和硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将步骤(8)混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充活性炭粉、石墨粉、石墨烯粉中的一种，填充至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖，形成套坩埚；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到1100～1250℃后，保温3～5h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在60～80℃下用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于80～100℃下烘干，得到最终产物。
其中，步骤(12)中的烘干时间没有要求，烘干至没有水分后就可以收集样品了，时间长短没有关系。
所述步骤(8)中，物料Na2CO3与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为1.5～2，物料AMCl与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，物料AM3PO4与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，硫单质与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为3.5～4.5，其中AM为Li、Na、K中的一种。
所述步骤(3)中，滴定速度为2～4滴/s。
有益效果：本发明的一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料及制备方法，利用草酸共滴得到的稀土氧化物原料，颗粒呈现类球形，颗粒大小均匀，分散性好，大大改善了市售稀土氧化物的微观形貌和颗粒特征；复合助熔剂Na2CO3、AMCl和AM3PO4的使用窄化了产物的颗粒尺寸分布，所制备的稀土硫氧化物上转换发光材料D90＝1～5μm，产物不需要球磨，可直接使用；Mn的掺杂改变了发光离子的晶体场，降低了晶体结构对称性和声子能量，与不掺杂Mn的稀土硫氧化物上转换发光材料相比，发光强度大大增强，发光强度提高了10％～20％。
附图说明
图1为实施例1所制备的产物(La0.935Yb0.04Er0.005Mn0.02)2O2S的XRD图谱；
图2为实施例1所制备的产物(La0.935Yb0.04Er0.005Mn0.02)2O2S的SEM图片；
图3为实施例1所制备的产物(La0.935Yb0.04Er0.005Mn0.02)2O2S的上转换发光光谱；
图4为实施例2所制备的产物(Y0.8975Yb0.08Ho0.0075Mn0.015)2O2S的XRD图谱；
图5为实施例2所制备的产物(Y0.8975Yb0.08Ho0.0075Mn0.015)2O2S的SEM图片；
图6为实施例2所制备的产物(Y0.8975Yb0.08Ho0.0075Mn0.015)2O2S的上转换发光光谱；
图7为实施例3所制备的产物(Gd0.86Yb0.12Tm0.01Mn0.01)2O2S的XRD图谱；
图8为实施例3所制备的产物(Gd0.86Yb0.12Tm0.01Mn0.01)2O2S的SEM图片；
图9为实施例3所制备的产物(Gd0.86Yb0.12Tm0.01Mn0.01)2O2S的上转换发光光谱；
图10为实施例4所制备的产物(La0.8175Yb0.16Pr0.015Mn0.0075)2O2S的上转换发光光谱；
图11为实施例5所制备的产物(Y0.775Yb0.2Eu0.02Mn0.005)2O2S的上转换发光光谱。
具体实施方式
实施例1：
(1)为了制备20g(La0.935Yb0.04Er0.005Mn0.02)2O2S，称取所需原料47.417gLa(NO3)3·6H2O、2.104gYb(NO3)3·5H2O、0.260g Er(NO3)3·5H2O和0.588gMn(NO3)2·4H2O，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂14.764g草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取300ml的去离子水置于2000ml烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为2滴/s，滴定结束，继续搅拌0.5h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化10h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤3次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60℃下烘干；
(7)将烘干后的物质装入坩埚中，在快速升温箱式电阻中，以升温速率3℃/min升温到800℃后，保温2h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料9.310gNa2CO3、0.621gLiCl、6.215gK3PO4和6.572g硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充活性炭粉至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻中，以升温速率5℃/min升温到1100℃后，保温3h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在60℃下用去离子水洗涤3次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于80℃下烘干，得到最终产物。
对该稀土硫氧化物的测试结果如下：
将过程(12)中烘干后的粉料用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)进行相组成分析，如图1所示，结果显示主要衍射峰的位置都与六方La2O2S相对应，并且没有其他物质相的峰存在；用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行颗粒尺寸和形貌分析，如图2所示，结果显示颗粒形貌为不规则多面体，颗粒分布均匀，采用软件进行颗粒尺寸统计，D90＝3μm；用荧光光谱仪(PL，FL3-221)进行上转换发光性能测试，如图3所示，结果显示与未掺杂Mn的样品(La0.955Yb0.04Er0.005)2O2S相比，上转换发光强度提高了20％。
实施例2：
(1)为了制备20g(Y0.8975Yb0.08Ho0.0075Mn0.015)2O2S，称取所需原料53.824gY(NO3)3·6H2O、5.626gYb(NO3)3·5H2O、0.518g Ho(NO3)3·5H2O和0.590gMn(NO3)2·4H2O，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂19.739g草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取350ml的去离子水置于2000ml烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为2滴/s，滴定结束，继续搅拌0.5h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化12h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤3次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于65℃下烘干；
(7)将烘干后的物质装入坩埚中，在快速升温箱式电阻中，以升温速率3.5℃/min升温到850℃后，保温2.5h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料13.277gNa2CO3、1.373gNaCl、13.393gNa3PO4·12H2O和8.786g硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充石墨粉至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻中，以升温速率4.5℃/min升温到1150℃后，保温3.5h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在70℃下用去离子水洗涤3次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于85℃下烘干，得到最终产物。
对该稀土硫氧化物的测试结果如下：
将过程(12)中烘干后的粉料用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)进行相组成分析，如图4所示，结果显示主要衍射峰的位置都与六方Y2O2S相对应，并且没有其他物质相的峰存在；用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行颗粒尺寸和形貌分析，如图5所示，结果显示颗粒形貌为不规则多面体，颗粒分布均匀，采用软件进行颗粒尺寸统计，D90＝3.5μm；用荧光光谱仪(PL，FL3-221)进行上转换发光性能测试，如图6所示，结果显示与未掺杂Mn的样品(Y0.9125Yb0.08Ho0.0075)2O2S相比，上转换发光强度提高了15％。
实施例3：
(1)为了制备20g(Gd0.86Yb0.12Tm0.01Mn0.01)2O2S，称取所需原料40.801gGd(NO3)3·6H2O、5.665gYb(NO3)3·5H2O、0.373g Tm(NO3)3和0.264gMn(NO3)2·4H2O，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂13.251g草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取400ml的去离子水置于2000ml烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为3滴/s，滴定结束，继续搅拌1h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化14h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤4次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于70℃下烘干；
(7)将烘干后的物质装入坩埚中，在快速升温箱式电阻中，以升温速率4℃/min升温到900℃后，保温3h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料9.470gNa2CO3、1.371gKCl、2.130gLi3PO4和6.741g硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充石墨烯粉至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻中，以升温速率4℃/min升温到1200℃后，保温4h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在80℃下用去离子水洗涤4次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于90℃下烘干，得到最终产物。
对该稀土硫氧化物的测试结果如下：
将过程(12)中烘干后的粉料用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)进行相组成分析，如图7所示，结果显示主要衍射峰的位置都与六方Gd2O2S相对应，并且没有其他物质相的峰存在；用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行颗粒尺寸和形貌分析，如图8所示，结果显示颗粒形貌为不规则多面体，颗粒分布均匀，采用软件进行颗粒尺寸统计，D90＝4.5μm；用荧光光谱仪(PL，FL3-221)进行上转换发光性能测试，如图9所示，结果显示与未掺杂Mn的样品(Gd0.87Yb012Tm0.01)2O2S相比，上转换发光强度提高了13％。
实施例4：
(1)为了制备20g(La0.8175Yb0.16Pr0.015Mn0.0075)2O2S，称取所需原料40.271gLa(NO3)3·6H2O、8.175gYb(NO3)3·5H2O、0.742g Pr(NO3)3·6H2O和0.214g Mn(NO3)2·4H2O，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂14.341g草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取450ml的去离子水置于2000ml烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为4滴/s，滴定结束，继续搅拌1h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化16h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤4次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于75℃下烘干；
(7)将烘干后的物质装入坩埚中，在快速升温箱式电阻中，以升温速率4.5℃/min升温到950℃后，保温3.5h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料10.852gNa2CO3、1.085gLiCl、6.487gNa3PO4·12H2O和7.296g硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充活性炭粉至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻中，以升温速率3.5℃/min升温到1200℃后，保温4.5h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在60℃下用去离子水洗涤4次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于95℃下烘干，得到最终产物。
对该稀土硫氧化物的测试结果如下：
将过程(12)中烘干后的粉料用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置都与六方La2O2S相对应，并且没有其他物质相的峰存在；用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行颗粒尺寸和形貌分析，结果显示颗粒形貌为不规则多面体，颗粒分布均匀，采用软件进行颗粒尺寸统计，D90＝3.6μm；用荧光光谱仪(PL，FL3-221)进行上转换发光性能测试，如图10所示，结果显示与未掺杂Mn的样品(La0.825Yb0.16Pr0.015)2O2S相比，上转换发光强度提高了10％。
实施例5：
(1)为了制备20g(Y0.775Yb0.2Eu0.02Mn0.005)2O2S，称取所需原料42.753gY(NO3)3·6H2O、12.938gYb(NO3)3·5H2O、1.285g Eu(NO3)3·6H2O和0.181gMn(NO3)2·4H2O，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂18.157g草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取500ml的去离子水置于2000ml烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定速度为4滴/s，滴定结束，继续搅拌1.5h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化20h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤5次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于80℃下烘干；
(7)将烘干后的物质装入坩埚中，在快速升温箱式电阻中，以升温速率5℃/min升温到1000℃后，保温4h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料15.266gNa2CO3、2.104gNaCl、3.822gK3PO4和10.392g硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充石墨粉至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖；
(10)将装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻中，以升温速率3℃/min升温到1250℃后，保温5h，然后随炉降温至室温；
(11)将煅烧后的产物在70℃下用去离子水洗涤5次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于100℃下烘干，得到最终产物。
对该稀土硫氧化物的测试结果如下：
将过程(12)中烘干后的粉料用X射线衍射仪(XRD，D/Max2500)进行相组成分析，结果显示主要衍射峰的位置都与六方Y2O2S相对应，并且没有其他物质相的峰存在；用扫描电子显微镜(SEM，JEOL-6310)进行颗粒尺寸和形貌分析，结果显示颗粒形貌为不规则多面体，颗粒分布均匀，采用软件进行颗粒尺寸统计，D90＝4.3μm；用荧光光谱仪(PL，FL3-221)进行上转换发光性能测试，如图11所示，结果显示与未掺杂Mn的样品(Y0.78Yb0.2Eu0.02)2O2S相比，上转换发光强度提高了17％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料，其特征在于：该材料的化学式为(Ln1-x-y-zYbxREyMnz)2O2S，其中0.04≤x≤0.2、0.005≤y≤0.02、0.005≤z≤0.02；其中Ln为La、Y、Gd中的一种，RE为Er、Ho、Tm、Pr、Eu中的一种。
2.一种如权利要求1所述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学通式(Ln1-x-y-zYbxREyMnz)2O2S称取所需原料Ln(NO3)3、Yb(NO3)3、RE(NO3)3和Mn(NO3)2，完全溶解于去离子水中制成硝酸盐混合溶液，搅拌均匀；
(2)称取所需沉淀剂草酸，完全溶解于去离子水中制成草酸溶液，搅拌均匀；
(3)量取去离子水置于烧杯中，一边搅拌，一边同时滴入步骤(1)所述的硝酸盐混合溶液和步骤(2)所述的草酸溶液，滴定结束，继续搅拌0.5～1.5h；
(4)步骤(3)反应结束后，将烧杯口密封，静置陈化10～20h；
(5)陈化后的产物用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；
(6)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于60～80℃下烘干；
(7)将烘干后的产物装入坩埚中，在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到800～1000℃后，保温2～4h，然后随炉降温至室温；
(8)称取所需物料Na2CO3、AMCl、AM3PO4和硫单质，与步骤(7)得到的产物混合均匀；
(9)将步骤(8)混合均匀的物料装入带盖的小坩埚中，再将小坩埚置于大坩埚中，在大小坩埚之间的空隙填充活性炭粉、石墨粉、石墨烯粉中的一种，填充至填满整个大坩埚，并盖上大坩埚盖，形成套坩埚；
(10)将步骤(9)中装有物料的套坩埚在快速升温箱式电阻炉中，以升温速率3～5℃/min升温到1100～1250℃后，保温3～5h，然后随炉降温至室温，得到煅烧后的产物；
(11)将煅烧后的产物在60～80℃下用去离子水洗涤3～5次，得到洗涤后的产物；
(12)将洗涤后的产物放入恒温鼓风干燥箱中于80～100℃下烘干，得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中，物料Na2CO3与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为1.5～2，物料AMCl与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，物料AM3PO4与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为0.25～0.5，硫单质与步骤(7)得到的产物摩尔数之比为3.5～4.5，其中AM为Li、Na、K中的一种。
4.根据权利要求2所述的Mn增强的稀土硫氧化物上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，滴定速度为2～4滴/s。
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